[发明专利]制备芳基膦-硼烷复合物的方法在审

专利信息
申请号: 201980061958.2 申请日: 2019-09-18
公开(公告)号: CN113272247A 公开(公告)日: 2021-08-17
发明(设计)人: 涂思雨;J·L·克林肯贝格;何义勇;陈晓云;H·李;M·S·雷米 申请(专利权)人: 陶氏环球技术有限责任公司
主分类号: C01B6/13 分类号: C01B6/13
代理公司: 北京坤瑞律师事务所 11494 代理人: 封新琴
地址: 美国密*** 国省代码: 暂无信息
权利要求书: 暂无信息 说明书: 暂无信息
摘要: 一种由芳基二卤代膦制备膦‑硼烷复合物的方法包括混合硼氢化钠、具有至少50体积%的二醇醚的溶剂与所述芳基二卤代膦以获得溶液。使所述溶液在反应温度下保持一段时间以获得所述膦‑硼烷复合物。所述溶剂可包括1,2‑二甲氧基乙烷和四氢呋喃。在所述溶剂中,四氢呋喃与1,2‑二甲氧基乙烷的比率可为0.1:1.0至2.5:1.0。
搜索关键词: 制备 芳基膦 复合物 方法
【主权项】:
暂无信息
下载完整专利技术内容需要扣除积分,VIP会员可以免费下载。

该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息,商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于陶氏环球技术有限责任公司,未经陶氏环球技术有限责任公司许可,擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作,请联系【客服

本文链接:http://www.vipzhuanli.com/patent/201980061958.2/,转载请声明来源钻瓜专利网。

同类专利
  • 环状硼氮氢化合物氨基乙硼烷的制备方法-201810333242.0
  • 李慧珍;琚明月;陈学年;张凯旋 - 河南师范大学
  • 2018-04-13 - 2021-06-04 - C01B6/13
  • 本发明公开了一种环状硼氮氢化合物氨基乙硼烷的制备方法,属于硼氮氢化合物的合成技术领域。本发明的技术方案要点为:环状硼氮氢化合物氨基乙硼烷的制备方法,具体过程为:在无水无氧的条件下,将金属硼氮化合物M(BH3NH2BH3)和金属氯化物M’X2在四氢呋喃溶液中于‑30~50℃搅拌反应制得纯净的目标产物环状硼氮氢化合物氨基乙硼烷NB2H7,其中M=碱金属,M’=过渡金属,X=Cl或Br。本发明比之前的方法更有效地促进了反应的进行,并且操作简单,低毒无害,安全可靠。
  • 一锅煮法合成环状硼氮氢化合物氨基乙硼烷的方法-201810332224.0
  • 李慧珍;张凯旋;陈学年;琚明月 - 河南师范大学
  • 2018-04-13 - 2021-02-12 - C01B6/13
  • 本发明公开了一锅煮法合成环状硼氮氢化合物氨基乙硼烷的方法,属于硼氮氢化合物的合成技术领域。本发明的技术方案要点为:一锅煮法合成环状硼氮氢化合物氨基乙硼烷的方法,具体过程为:在无水无氧条件下,将金属硼氢化物MBH4、卤化铵NH4X和三卤化硼BX3在四氢呋喃溶剂中于‑30~50℃搅拌反应制得目标产物环状硼氮氢化合物氨基乙硼烷NH2B2H5,其中M=Na或Li,X=F、Cl或Br。本发明比之前的方法原料更加易得,成本更低,更有效地促进了反应的进行,并且操作简单,低毒无害,安全可靠,适合规模化生产。
  • 一种硼氮氢化合物钠盐Na[BH3NH2BH3]的合成方法-201910214795.9
  • 陈学年;米童鸽;陈西孟 - 河南师范大学
  • 2019-03-20 - 2019-07-12 - C01B6/13
  • 本发明公开了一种硼氮氢化合物钠盐Na[BH3NH2BH3]的合成方法,属于硼氮氢化合物的合成技术领域。本发明的技术方案要点为:在无水无氧的条件下,将氨硼烷与氢化钠加入到反应容器中,再用注射器加入四氢呋喃溶剂,然后于50‑65℃搅拌反应,最终制得目标产物硼氮氢化合物钠盐Na[BH3NH2BH3]。本发明操作简单,易于提纯,安全可靠,适合规模化生产。
  • 生产硼烷氨的方法-201580026849.9
  • 盖伊·M·雅各布;亨利·R·德拉鲁;艾哈迈德·A·埃尔·哈吉 - 空客赛峰发射器有限公司;国家科学研究中心;克洛德贝纳尔里昂第一大学
  • 2015-05-22 - 2017-08-18 - C01B6/13
  • 本发明涉及一种制备硼烷氨(NH3‑BH3)的方法。该方法包括提供反应器(1),其配备有搅拌装置,并恒温调节温度为θ1和40℃之间;向反应器(1)中引入无水液氨(NH3(l));在搅拌下向含有无水液氨的反应器(1)中引入胺硼烷络合物(Am.BH3),胺硼烷络合物中相应的胺(Am)在20℃时在无水液氨中溶解比例仅为在100g氨中小于10g,胺硼烷络合物的引入量使得摩尔比R=无水液氨/胺硼烷络合物不小于5;搅拌混合物;停止搅拌,并在反应器(1)中获得两个分层的相轻相(1a),其基本上由含有硼烷氨的无水液氨溶液组成;以及重相(1b),其基本上由与引入的胺硼烷络合物相对应的胺组成;分离所述硼烷氨,并在真空下对其干燥;所述温度θ1不小于所述胺硼烷络合物的熔点。
  • 硼烷氨的制备方法-201510076348.3
  • 李凯;雷新胜 - 上海福乐医药科技有限公司
  • 2015-02-13 - 2016-10-05 - C01B6/13
  • 本发明公开了一种硼烷氨的制备方法,包括步骤:1)在有机溶剂中,硼烷络合物与氨气反应,得到含硼烷氨的混合液;2)对步骤1)的混合液进行过滤,得到固体;3)将步骤2)得到的固体干燥,得到硼烷氨。本发明中的原料易得、工艺步骤简洁,合成路线短,获得的硼烷氨无需特别纯化,产率和产品含量高,适合工业化生产。
  • 一种基于硼砂的固相法制备氨硼烷的工艺方法-201510045311.4
  • 张军;李华博;姚海瑞;张豪;白孝康;李晶晶;宋帮才;杜西刚 - 河南科技大学
  • 2015-01-29 - 2015-05-27 - C01B6/13
  • 本发明提出了一种基于硼砂为硼源,固相法制备氨硼烷的新方法。按照一定的摩尔比,将硼砂与三聚甲醛、氧化钙和固体碱混合后,调整适当料球比和转速,进行球磨,实现硼砂向硼氢化钠的固相转化;球磨后的物料,经200-350℃温度下的气氛保护加热处理,促使固相反应更为彻底;把物料加入回流装置,再加进适量的有机溶剂和铵盐,在25-90℃温度下,加热回流反应5-15h,以实现硼氢化钠与铵盐(如(NH4)2SO4)的复分解反应,通过离子之间的交换,在液相中生成中间产物NH4BH4;取出回流后的物料,离心分离,弃渣取液,最后把液相旋蒸,即可得到白色疏松状固体产物氨硼烷(NH3BH3)。
  • 一种硼氢化二氨二氢合硼的制备方法-201410552771.1
  • 郭艳辉;宋袁周;马晓华 - 复旦大学
  • 2014-10-20 - 2015-02-18 - C01B6/13
  • 本发明属于材料制备技术领域,具体涉及一种高氢含量硼氢化二氨二氢合硼的制备方法。本发明先将硼烷气体与氨气通入反应室内,进行混合反应,生成硼氢化二氨二氢合硼氨化物[(NH3)2BH2]+[BH4]-(NH3)n;然后,进行真空处理或硼烷化处理,制备得到硼氢化二氨二氢合硼。本发明方法工艺简单,无需溶剂,产物纯度高,成本较低,可规模化生产。
  • 一种氨硼烷的合成方法-201310285228.5
  • 唐成春;薛彦明;田冉;徐学文 - 河北工业大学
  • 2013-07-09 - 2013-09-18 - C01B6/13
  • 本发明为一种氨硼烷的合成方法,该方法采用两步合成:第一步,氟硼酸铵和硼氢化钠的混合物在装有二氧六环溶剂的带有回流装置实验容器内反应,得到溶解氨硼烷的二氧六环溶剂;第二步,利用旋转蒸发仪对该溶剂进行加温的旋干处理,得到氨硼烷产品。在此过程中,利用旋转蒸发仪回收的二氧六环,可多次重复用作该制备氨硼烷过程中的溶剂。在本发明方法中,首次使用氟硼酸铵作为铵源,合成方法简单,产品产率可观,纯度较高。
  • 一种硼烷氨化合物储氢材料的制备方法-201010617697.9
  • 王平;方占召;康向东 - 中国科学院金属研究所
  • 2010-12-31 - 2012-07-11 - C01B6/13
  • 本发明涉及储氢材料领域,具体为一种硼烷氨化合物储氢材料的制备方法,解决现有技术中存在的制备过程复杂、使用有毒原料B2H6、合成产率低、样品纯度低、不适合大规模制备等问题。硼烷氨化合物包含元素为:硼、氮、氢;其分子式为:[(NH3)2BH2](BH4),缩写为:DADB;具体操作步骤为:(1)以金属硼氢化物M(BH4)x与铵盐(NH4)yL的混合物为起始原料,采用机械球磨法,制取DADB与MyLx的混合物;(2)以DADB与MyLx的混合物为起始原料,采用液氨溶剂,经溶解、过滤、去氨步骤,去除副产物MyLx,获取纯DADB粉末样品。该方法简便易行,原料廉价且无毒,可高产率制备高纯度DADB化合物,适于规模制备。
  • 一种改性硼烷氨化合物储氢材料及其制备方法-201010617591.9
  • 王平;方占召;康向东 - 中国科学院金属研究所
  • 2010-12-31 - 2012-07-04 - C01B6/13
  • 本发明涉及储氢材料领域,具体为一种改性硼烷氨化合物储氢材料及其制备方法,解决硼烷氨化合物(DADB)在热解过程中产生大量挥发性杂质气体,制约其储氢应用等问题。改性硼烷氨化合物储氢材料,由硼烷氨化合物与改性添加剂组成,硼烷氨化合物与改性添加剂的摩尔比为(0.5~50)∶1。其制备方法是:将DADB与改性添加剂的混合物放入球磨罐中,在惰性保护气氛(起始压力为1个大气压)下球磨。将DADB与改性添加剂混合球磨不仅可有效抑制其杂质气体释放,改性后DADB材料还兼具高放氢容量、低放氢温度等优点,具备良好的储氢应用前景。
  • 湿化学法制备氨硼烷-201010603028.6
  • 熊智涛;陈萍;吴国涛;胡大强 - 中国科学院大连化学物理研究所
  • 2010-12-23 - 2012-07-04 - C01B6/13
  • 本发明提供制备氨硼烷的新方法。该方法采用铵盐、硼氢化物为原料,有机溶剂为反应介质,运用湿化学法高效合成氨硼烷。该方法特点在于采用湿法加热球磨的方式直接促进初始原料间化学作用,生成氨硼烷。后续通过离心分离球磨浆料,减压蒸馏所得清液,获得高纯度氨硼烷结晶。对离心分离球磨固体的多次溶剂萃取可确保获得高收率。
  • 一种高容量储氢材料硼氢化对/间苯二胺的制备方法-201110088996.2
  • 余学斌;李韶峰;龚乔龙 - 复旦大学
  • 2011-04-11 - 2011-09-14 - C01B6/13
  • 本发明涉及一种高效的储氢物质硼氢化对/间苯二胺的制备方法。C6H10N2•2BH4做为一种高效储氢材料,具备优良的放氢性能,加热至60℃即可缓慢释放氢气,至150℃之前可释放6.5wt%的高纯氢气,继续加热至250℃,可以放出8.4wt%的纯氢。该物质可由对/间苯二胺盐酸盐与硼氢化物以NH3+:BH4-摩尔比1:1混合物在惰性气体中研磨或球磨制得。本发明使用C6H10N2•2BH4作为氢源材料,该材料可以在较低的温度下放出纯氢。C6H10N2•2BH4制备工艺简单,易于实现。成本适中。
  • 一种用氨基络合物合成高容量固态储氢材料氨硼烷的方法-201110024651.0
  • 陶占良;邹少爽;马华;马建丽;梁静;程方益;陈军 - 南开大学
  • 2011-01-21 - 2011-09-07 - C01B6/13
  • 一种用氨基络合物合成高容量固态储氢材料氨硼烷的方法,以硼氢化物为硼源、氨基络合物为氨源,由氨基络合物和硼氢化物反应制得,所述硼氢化物为硼氢化钠,氨基络合物为粉末状氯化六氨合镍,硼氢化钠与氯化六氨合镍的摩尔比为1:0.1~1。本发明的优点是:NaBH4为硼源、氨基络合物为氨源制备高储氢容量的氨硼烷,与已报道氨硼烷的制备方法相比,该方法拓宽了氨硼烷的原料范围,充分利用了氨合物可逆储氨的优势,同时制备条件温和、操作简单、产物纯度较高(>99%);所得到的金属Ni为非晶态的纳米颗粒(5-30nm),在催化氨硼烷水解放氢方面具有潜在的应用价值。
专利分类
×

专利文献下载

说明:

1、专利原文基于中国国家知识产权局专利说明书;

2、支持发明专利 、实用新型专利、外观设计专利(升级中);

3、专利数据每周两次同步更新,支持Adobe PDF格式;

4、内容包括专利技术的结构示意图流程工艺图技术构造图

5、已全新升级为极速版,下载速度显著提升!欢迎使用!

请您登陆后,进行下载,点击【登陆】 【注册】

关于我们 寻求报道 投稿须知 广告合作 版权声明 网站地图 友情链接 企业标识 联系我们

钻瓜专利网在线咨询

400-8765-105周一至周五 9:00-18:00

咨询在线客服咨询在线客服
tel code back_top