[发明专利]一种对位芳纶锂离子电池隔膜的制备方法在审
| 申请号： | 201911252835.5 | 申请日： | 2019-12-09 |
| 公开（公告）号： | CN110729437A | 公开（公告）日： | 2020-01-24 |
| 发明（设计）人： | 庹新林 | 申请（专利权）人： | 清华大学 |
| 主分类号： | H01M2/14 | 分类号： | H01M2/14;H01M2/16;H01M2/18;H01M10/0525 |
| 代理公司： | 11201 北京清亦华知识产权代理事务所(普通合伙) | 代理人： | 罗文群 |
| 地址： | 100084*** | 国省代码： | 北京;11 |
| 权利要求书： | 暂无信息 | 说明书： | 暂无信息 |
| 摘要： | 本发明涉及一种对位芳纶锂离子电池隔膜的制备方法，属于高分子材料技术领域。本发明方法采用共聚法将柔性单体引入到对位芳纶分子链中，提高了对位芳纶隔膜的韧性；采用高N‑甲基吡咯烷酮含量的凝固液，形成疏松多孔的纳米纤维网状结构；通过合适的干燥方法，将纳米纤维三维网状结构的对位芳纶薄膜固定成稳定的多孔膜结构，并将孔结构完整地保留，最终形成高孔隙率、结构均匀的锂离子电池隔膜。本发明的锂离子电池隔膜具有大量曲折贯通、并且大小均匀的微孔，由于本发明方法制备的锂离子电池隔膜具有孔隙率高、结构均匀的特点，因此，能够保证电解质离子自由通过形成良好的充放电回路。由于具有良好的离子导率，作为锂离子电池隔膜使用，可以获得较好的性能，并且具有耐高温、性能安全的特点。 | ||
| 搜索关键词： | 锂离子电池隔膜 对位芳纶 纳米纤维 制备 高分子材料技术 甲基吡咯烷酮 三维网状结构 充放电回路 电解质离子 多孔膜结构 高孔隙率 柔性单体 疏松多孔 网状结构 分子链 共聚法 孔结构 孔隙率 耐高温 凝固液 微孔 隔膜 薄膜 离子 贯通 曲折 引入 保留 自由 安全 保证 | ||
【主权项】：
1.一种对位芳纶锂离子电池隔膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：/n(1)采用对苯二甲酰氯和芳香族二胺单体进行聚合反应，获得对位芳纶浆料，具体过程为：/n(1-1)在氮气保护下，向100重量份含水量为50～100ppm的N-甲基吡咯烷酮中加入1.5～3.0重量份的助溶盐和0.5～2.5重量份的芳香族二胺单体，在常温条件下搅拌至完全溶解，得到第一溶液，所述的助溶盐为氯化钙和/或氯化锂；所述的芳香族二胺单体为对苯二胺和其他二胺单体的混合物，所述的其他二胺单体为间苯二胺、3,4-二氨基二苯醚、间苯二甲胺或对苯二甲胺中的一种或多种混合使用，芳香族二胺单体中其他二胺单体的摩尔含量小于20％；/n(1-2)向步骤(1-1)的第一溶液中加入对苯二甲酰氯，保持搅拌进行聚合，聚合反应时间为10min～30min，得到对位芳纶浆料，其中，对苯二甲酰氯与芳香族二胺单体的摩尔比为：对苯二甲酰氯:芳香族二胺单体＝(0.99～1.01):1；/n(2)制备涂覆膜，具体过程为：/n(2-1)将N-甲基吡咯烷酮和水混合，得到预浸液，预浸液中，水和N-甲基吡咯烷酮的体积比为：水:N-甲基吡咯烷酮＝1:(1～4)/n(2-2)将基膜浸润在预浸液中，预浸液温度0～50℃，浸润时间5～10秒，得到浸润基膜，将步骤(1)的对位芳纶浆料涂覆在浸润基膜的表面，对位芳纶浆料的涂覆厚度根据所需对位芳纶锂离子电池隔膜的厚度和孔隙率确定，为10～1000μm，获得涂覆膜，其中，所述的基膜为聚酯膜、尼龙膜、聚酰亚胺膜、聚偏氟乙烯膜、芳纶纸、纤维素纸中的任意一种；/n(3)将步骤(2)的涂覆膜置于凝固液中，凝固时间为0.5min～5min，凝固液为N-甲基吡咯烷酮和水，N-甲基吡咯烷酮和水的体积比为：N-甲基吡咯烷酮:水＝1:0.05～0.25，凝固过程中对位芳纶薄膜与基膜自动剥离(或稍用力即可剥离)，得到对位芳纶多孔膜；/n(4)用去离子水洗涤步骤(3)的对位芳纶多孔膜，获得对位芳纶湿膜；/n(5)将步骤(4)的对位芳纶湿膜进行干燥，得到对位芳纶锂离子电池隔膜，第一种干燥方法：将对位芳纶湿膜在-40℃至0℃下真空冷冻干燥，保持真空度-0.06MPa至-0.09MPa，冷冻时间为0.5～5小时；或第二种干燥方法：将对位芳纶湿膜在0℃至200℃下张紧干燥，干燥时间为1～30分钟。/n
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- 赵彬涛;卢曦;王骞;申兰耀;李继东;杨新河;周恒辉;高川 - 青海北捷新材料科技有限公司;江苏北星新材料科技有限公司;北大先行科技产业有限公司;青海泰丰先行锂能科技有限公司
- 2019-09-05 - 2020-01-14 - H01M2/14
- 本发明提供一种原位生长纳米颗粒改性聚合物隔膜制备方法，步骤包括：1)配置正硅酸四乙酯溶液和乙醇溶液，将二者混合均匀；2)将聚乙烯隔膜、聚丙烯隔膜或者无纺布隔膜放置在上述混合好的溶液中一段时间，之后取出隔膜；3)将隔膜放置在丙酮溶液中浸泡，之后取出放置在乙醇溶液中；4)将隔膜放置在烘箱中烘干，之后取出隔膜；其中，在步骤1)中，将正硅酸四乙酯溶液和乙醇溶液混合均匀之后，再配置氨水的乙醇溶液，与上述两种溶液混合均匀；或者在步骤2)中，取出隔膜后，配置氨水的乙醇溶液，将隔膜放置在该溶液中浸泡。本方法能够高效地制备改性涂覆锂电池隔膜，提升隔膜安全性能的同时，不损害电池整体电性能。
- 一种耐热收缩的有机／无机复合型锂电隔膜及其制备方法-201910883197.0
- 张开悦;肖伟;刘建国;严川伟 - 中国科学院金属研究所
- 2019-09-18 - 2020-01-14 - H01M2/14
- 本发明涉及一种耐热收缩的有机/无机复合型锂电隔膜及其制备方法，属于锂电池隔膜领域。该复合型锂电隔膜以具有微孔结构的膨体聚四氟乙烯薄膜为载体，以具有极强粘附性的聚多巴胺为粘结层，通过自组装的形式将纳米二氧化硅陶瓷颗粒原位粘附于整个膨体聚四氟乙烯薄膜结构中。所制隔膜厚度为10～30μm，孔隙率为45～65％，孔径为0.08～0.70μm。具有微孔结构的膨体聚四氟乙烯单向拉伸薄膜由具有结点和纤维的微观结构组成；聚多巴胺粘结层由多巴胺单体氧化聚合而成；纳米二氧化硅粒径为10～50nm，占复合型锂电隔膜重量的1.5～6.0wt.％，由含正硅酸乙酯、去离子水和氨水的乙醇溶液脱水缩合而制成。本发明制备工艺简单易行，拓宽了膨体聚四氟乙烯薄膜在锂电隔膜领域的应用。
- 高粘结力涂层隔膜的制备方法及制得的涂层隔膜-201910952439.7
- 张辉;黄志军;王会娜;姚坤 - 深圳中兴新材技术股份有限公司
- 2019-10-09 - 2020-01-14 - H01M2/14
- 本申请公开了一种高粘结力的涂层隔膜的制备方法，该涂层隔膜包括热塑性树脂基膜和位于该热塑性树脂基膜的至少一个表面上的胶凝聚合物涂层。本申请通过在通常非极性的胶凝聚合物中引入极性基团，提高了胶凝聚合物涂层与热塑性树脂基膜和与极片之间的剥离强度和粘结力，能有效避免涂层隔膜中胶凝聚合物涂层的脱落现象，大大提高电池的安全性和使用寿命。同时，胶凝聚合物涂层与热塑性树脂基膜和与极片之间结合成一体，可耐电解液的渗透和溶胀，使得胶凝聚合物层与正负极片在浸泡电解液后仍然具有较大的粘结力，不仅提高了隔膜的吸液保液能力、耐电解液腐蚀和耐热性能，而且减少了电解液的游离，提高了电池的循环、倍率、安全和寿命的问题。
- 一种对位芳纶纳米纤维/PP无纺布隔膜的制备方法-201910988637.9
- 赵会岩;韩正奇;赵海林 - 山东精恒科技有限公司
- 2019-10-17 - 2020-01-14 - H01M2/14
- 本发明提供了一种对位芳纶纳米纤维/PP无纺布隔膜的制备方法，涉及对位芳纶纳米纤维/PP无纺布隔膜技术领域。本发明中，选取PP无纺布为基底材料，以对位芳纶树脂制备对位芳纶浆料，将对位芳纶浆料在PP无纺布上涂覆成膜的方式对PP无纺布进行增强，二者之间粘结作用强，能够形成一体式隔膜；将对位芳纶树脂在浓硫酸中溶解，加N‑甲基吡咯烷酮高速搅拌制备对位芳纶纳米纤维浆料，不涉及聚合反应，工艺简单；利用造孔剂进行占位，避免在涂覆对位芳纶浆料时引起的PP无纺布孔隙被堵，有效提高了对位芳纶纳米纤维/PP无纺布隔膜的孔隙率。
- 一种锂电池隔膜及其制备方法-201911017479.9
- 万章文;曹冰 - 湖南辰砾新材料有限公司
- 2019-10-24 - 2020-01-14 - H01M2/14
- 本发明公开了一种锂离子电池隔膜的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：步骤S1、4‑((4‑(烯丙氧基)苯基)磺酰基)苯酚改性线型聚硼硅氧烷，步骤S2、膜的制备，步骤S3、膜的表面改性。本发明还公开了根据所述锂离子电池隔膜的制备方法制备得到的锂离子电池隔膜。本发明公开的锂离子电池隔膜孔隙率大、机械强度和离子电导率高、耐电解质腐蚀和耐高温性能优异、浸润性和化学稳定性佳，具有优良充放电倍率性能。
- 一种多层聚乙烯隔膜的制备方法-201911073520.4
- 蒋涛;贾培梁;孙爱斌 - 江苏厚生新能源科技有限公司
- 2019-11-06 - 2020-01-14 - H01M2/14
- 本发明涉及一种多层聚乙烯隔膜的制备方法，通过改进铸片夹辊的结构以及铸片夹辊与铸片辊的直径比，达到增加CAST夹辊的表面积来提高凝胶片材加工效率，保证隔膜双面微孔结构一致，得到厚度、透气度稳定性好的隔膜，达到提升产品指标稳定性、提高产品的良品率的目的。
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