[发明专利]9-苯磺酸-10-咪蒽腙及其合成方法和应用有效

专利信息
申请号: 201911029635.3 申请日: 2019-10-28
公开(公告)号: CN110938035B 公开(公告)日: 2022-07-01
发明(设计)人: 刘延成;梁宏;陈振锋;刘瑞雪;伍颖舒;唐梦婷 申请(专利权)人: 广西师范大学
主分类号: C07D233/52 分类号: C07D233/52;A61P35/00
代理公司: 桂林市持衡专利商标事务所有限公司 45107 代理人: 唐智芳
地址: 541004 广西壮*** 国省代码: 广西;45
权利要求书: 查看更多 说明书: 查看更多
摘要: 发明公开了一种9‑苯磺酸‑10‑咪蒽腙及其合成方法和应用。该9‑苯磺酸‑10‑咪蒽腙的合成方法为:取9‑醛基‑10‑咪蒽腙和对氨基苯磺酸钠置于醇类溶剂中,加入或不加催化剂,于加热条件下反应,即得。本发明通过腙键和亚胺键分别在9‑醛基‑10‑咪蒽腙的10‑和9‑引入咪唑啉和苯磺酸,得到了结构新颖的非对称型蒽腙化合物9‑苯磺酸‑10‑咪蒽腙,相对于9‑醛基‑10‑咪蒽腙而言,本发明所述9‑苯磺酸‑10‑咪蒽腙的水溶性及生物活性均得到了显著的提升。
搜索关键词: 苯磺酸 10 咪蒽腙 及其 合成 方法 应用
【主权项】:
暂无信息
下载完整专利技术内容需要扣除积分,VIP会员可以免费下载。

该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息,商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于广西师范大学,未经广西师范大学许可,擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作,请联系【客服

本文链接:http://www.vipzhuanli.com/patent/201911029635.3/,转载请声明来源钻瓜专利网。

同类专利
  • 9-苯磺酸-10-咪蒽腙及其合成方法和应用-201911029635.3
  • 刘延成;梁宏;陈振锋;刘瑞雪;伍颖舒;唐梦婷 - 广西师范大学
  • 2019-10-28 - 2022-07-01 - C07D233/52
  • 本发明公开了一种9‑苯磺酸‑10‑咪蒽腙及其合成方法和应用。该9‑苯磺酸‑10‑咪蒽腙的合成方法为:取9‑醛基‑10‑咪蒽腙和对氨基苯磺酸钠置于醇类溶剂中,加入或不加催化剂,于加热条件下反应,即得。本发明通过腙键和亚胺键分别在9‑醛基‑10‑咪蒽腙的10‑和9‑引入咪唑啉和苯磺酸,得到了结构新颖的非对称型蒽腙化合物9‑苯磺酸‑10‑咪蒽腙,相对于9‑醛基‑10‑咪蒽腙而言,本发明所述9‑苯磺酸‑10‑咪蒽腙的水溶性及生物活性均得到了显著的提升。
  • 一种吡虫啉废水资源化回收利用的方法-202111480900.7
  • 申高忠;王怡明;张巍伟;仲恩奎;施建奎;姜峰;崔向勇;高秋敏;张加勇;袁斌;张晓阳;冯吉玉 - 江苏瑞祥化工有限公司
  • 2021-12-06 - 2022-03-01 - C07D233/52
  • 本发明提出了一种吡虫啉废水资源化回收利用的方法,所述吡虫啉废水资源化回收利用过程于塔釜中进行,包括如下步骤:S1、电渗析脱盐预处理吡虫啉废水获取吡虫啉淡盐废水;S2、两级负压蒸馏S1中所得吡虫啉淡盐废水获取含微量DMF的水以及DMF水溶液;S3、以溶剂溶解塔釜中杂质及焦油后,固液分离获取粗品咪唑烷以及溶剂母液;S4、水洗粗品咪唑烷后结晶,固液分离获取水洗水以及精制咪唑烷;S5、收取塔釜中剩余部分移出系统作集中处理。本发明通过吡虫啉工艺废水在吡虫啉后处理工艺中的循环套用,以及废水中有效成分的回收利用,实现生产成本的节约,同时解决了高COD、高氨氮、难降解废水难处理的问题,实现吡虫啉工艺废水零排放。
  • 一种高活性的离子型比生群衍生物及其合成方法和应用-201810306357.0
  • 刘延成;廖永志;梁宏;陈振锋;包志春;王海璐 - 广西师范大学
  • 2018-04-08 - 2021-09-24 - C07D233/52
  • 本发明公开了一种高活性的离子型比生群衍生物及其合成方法和应用。所述衍生物的合成方法为:取氯金酸或氯金酸盐和比生群在极性溶剂中,在加热条件下反应,所得反应物冷却,静置析晶,收集晶体,即得目标产物;其中,所述的氯金酸盐为二水合氯金酸钠或氯金酸钾;所述的极性溶剂为选自含1‑3个碳原子的低碳醇中的一种或两种以上的组合,或者是二氯甲烷和/或三氯甲烷与选自含1‑3个碳原子的低碳醇中的一种或两种以上的组合,此时,二氯甲烷和/或三氯甲烷在极性溶剂中所占的比例为≤50v/v%。本发明所述衍生物对某些典型的人肿瘤细胞株具体显著的体外抗肿瘤活性,且对正常肝细胞HL‑7702的毒性低。本发明所述衍生物的结构如下式(I)所示:
  • 一种合成咪唑烷的方法-201911337141.1
  • 王俊华 - 南通天泽化工有限公司
  • 2019-12-23 - 2020-04-10 - C07D233/52
  • 本发明涉及农药中间体制备技术领域,具体公开了一种合成咪唑烷的方法,向反应釜中加入硝基胍和70%硫酸后升温,同时滴加乙二胺;升温反应后抽负压;过滤得到产品咪唑烷。本发明合成咪唑烷的方法操作简单,而且安全、环保,制作过程中采用硝基胍和硫酸滴,滴加乙二胺进行反应后抽负压得到产品,提高反应速率和产品纯度,降低了生产成本,适用于工业生产。
  • 一种N-双(二甲胺基)-1,3-二甲基咪唑啉制备方法及用途-201911178343.6
  • 钱继东;黄定乾;盛蕊;闫伟伟 - 济宁康盛彩虹生物科技有限公司
  • 2019-11-27 - 2020-02-28 - C07D233/52
  • 本发明涉及化合物制备方法及用途领域,尤其是一种N‑双(二甲胺基)‑1,3‑二甲基咪唑啉制备方法及用途,化学分子式为:C9H23N5;制备方法包括如下步骤:S1:以1,3‑二甲基‑2‑咪唑啉、双(三氯甲基)碳酸酯为原料,进行氯代反应合成氯代1,3‑二甲基‑2‑氯咪唑啉;这既解决了其他氯代试剂的安全、环保问题,也极大的提高了产品收率(87%以上)。S2:向上述生成的氯盐中滴加四甲基胍,进行缩合反应;S3:再对上述产物进行中和反应,得N‑双(二甲胺基)亚甲基‑1,3‑二甲基‑2‑氯咪唑啉氯化铵盐。本工艺可操作性强,反应条件温和,除生成高含量的氯化钾作为副产物外,几乎没有其他杂质生成,安全、绿色环保,产品催化效果好、适用范围广。
  • 咪唑烷的连续化生产工艺-201510448696.9
  • 谭建平;周甦;金标;朱晓一 - 南通天泽化工有限公司
  • 2015-07-28 - 2018-01-05 - C07D233/52
  • 本发明是一种咪唑烷的连续化生产工艺。来自于罐区的乙二胺、水混合物、70%硫酸及硝基胍经计量后进入一级投料反应釜,用在线PH计检测PH值,反应停留一段时间后,经过溢流管去二级保温反应釜,溢流管中有螺旋输送装置,避免固体物料在溢流管中沉积;在二级保温反应釜中反应一段时间后溢流去三级保温反应釜,最后经过冷却釜冷却反应物料至35‑40℃,再去三台自动控制、可以自动切换使用的虹吸刮刀离心机过滤、用水洗涤,烘干后,得到产品咪唑烷。优点在于用串联的全混流反应器,连续化生产,与单釜反应相比,减少了物料返混,提高了产品收率;自动化仪表集中控制,过程连续化、自动化,生产工艺先进;工艺技术稳定可靠、安全。
  • 一种合成1‑甲基‑4,5‑二羟基‑2‑硝亚胺基咪唑烷的方法-201710785889.2
  • 陈雨峰;金标 - 南通天泽化工有限公司
  • 2017-09-04 - 2017-12-19 - C07D233/52
  • 本发明涉及化工材料技术领域,具体公开了一种合成1‑甲基‑4,5‑二羟基‑2‑硝亚胺基咪唑烷的方法,方法为甲基硝基胍与乙二醛在碳酸氢钠控制PH条件下反应,步骤如下在烧瓶中加入甲胺水溶液、水,滴加浓硫酸;控制体系温度加入硝基胍;投料完成后,进行保温;用稀硫酸中和至PH=6.5,过滤,水洗,得到中间体;加入40%乙二醛中,用20%碳酸氢钠水溶液调至PH=8,加入甲基硝基胍,搅拌进行反应;过滤得到白色滤饼,加冰水洗涤至中性,用甲醇结晶,得到白色颗粒状固体。本发明可以使1‑甲基‑4,5‑二羟基‑2‑硝亚胺基咪唑烷的收率达到≥87.5%,而且产品纯度高、杂质含量少、摩尔收率高,取得了良好的经济效益;本发明的制备方法安全、环保,适用于工业生产。
  • 一种咪唑烷的合成方法-201710515300.7
  • 谭建平;张赟;金标 - 南通天泽化工有限公司
  • 2017-06-29 - 2017-12-08 - C07D233/52
  • 本发明涉及一种咪唑烷的合成方法,包括如下步骤(1)在500mL圆底烧瓶中加入浓硫酸,然后以2~3g/min的速度投加硝酸胍,控制体系温度≤40℃;(2)硝酸胍投料完成后,在≤40℃温度体系下保温30~40min;(3)保温结束后,将步骤(2)中的物料加入冰解水中进行冰解,降温,过滤,水洗,得到中间体硝基胍;(4)向反应釜中依次加入步骤(3)的硝基胍、质量百分浓度比为1%的四丁基溴化铵催化剂、质量浓度百分比为70%的硫酸,然后滴加乙二胺,并升温至80~90℃反应,反应完成后过滤洗涤烘干,得到咪唑烷。本发明的优点在于本发明采用毒性较小的四丁基溴化铵为催化剂,可以降低对人体健康的危害度,同时,该合成方法可以提高产品的收率及纯度。
  • 9-羟甲基-10-咪蒽腙及其合成方法和应用-201310045376.X
  • 刘延成;陈振锋;梁宏;王海璐 - 广西师范大学
  • 2013-02-05 - 2013-05-08 - C07D233/52
  • 本发明公开了一种新的蒽环类抗癌药物衍生物,即9-羟甲基-10-咪蒽腙及其合成方法和应用。它的合成方法为:称取等物质的量的9,10-蒽二甲醛和4,5-二氰咪唑-2-肼溴化氢,混合溶于有机溶剂中,进行醛胺缩合反应,得到混合产物;混合产物经硅胶柱层析,用甲醇和选自二氯甲烷、氯仿和乙酸乙酯中的一种组成的混合溶剂进行洗脱,洗脱液浓缩、干燥,得到目标中间体;取目标中间体与硼氢化钠在醇类溶剂存在条件下进行还原反应,向反应液中加水,静置、析出,分离出固体,即得。申请人发现它对多种人肿瘤细胞的体外抗肿瘤活性显著,对其中某种受测肿瘤株的增殖抑制活性显著,显示出良好的潜在药用价值,有望用于各种抗肿瘤药物的制备。
  • 新型乙酰胆碱酯酶抑制剂的制备及其活性-201110054767.9
  • 刘苏友;颜鑫;刘丽君 - 中南大学
  • 2011-03-08 - 2012-09-19 - C07D233/52
  • 本发明属于医药领域,具体涉及一种氰基(或硝基)胍(咪唑)衍生物的制备,并对其乙酰胆碱酯酶抑制的活性进行了研究。本发明提供了一种具有结构式(I)所示的化合物,其中B、A、M、N、W、Y、X如本申请说明书中所定义。本法明还涉及具有结构式(I)所示的一类化合物在作为乙酰胆碱酯酶酶抑制剂方面的应用。
  • 一种咪唑烷的制备工艺-201110449714.7
  • 周甦;张晔;姜延春 - 南通天泽化工有限公司
  • 2011-12-29 - 2012-07-11 - C07D233/52
  • 本发明公开了一种咪唑烷的制备工艺,采用将水溶剂、纯度为98%的十六烷基三甲基溴化铵催化剂、纯度为99%的乙二胺、浓度为98%的硫酸、质量含量90%的硝基胍、浓度含量20%氨水按一定重量比进行备份,然后按以下工序制得咪唑烷:将水加入反应釜中,投入十六烷基三甲基溴化铵催化剂,溶解后,接着加入乙二胺,用浓硫酸调节PH值,同时控制温度低于80℃,然后加入硝基胍,用氨水调节PH值到8-8.5间,制备咪唑烷。本发明选用十六烷基三甲基溴化铵作为催化剂,提高了主反应速度,降低了由于硝基胍分解对产品收率的影响;产品摩尔收率高,可达87.2%;产品含量≥99.0%。
  • 硝基亚咪唑烷衍生物及其制备方法和应用-201010160247.1
  • 巨修练;刘根炎;卢伦 - 武汉工程大学
  • 2010-04-23 - 2010-09-15 - C07D233/52
  • 本发明涉及硝基亚咪唑烷衍生物,具有通式I所表示的结构式:,其中R为取代苯、萘、苯并恶唑或苯并咪唑,将不同取代的氯代亚甲基化合物、N-硝基亚咪唑烷、碳酸钾及溶剂反应得到硝基亚咪唑烷衍生物,本发明的有益效果在于:1)本发明的化合物硝基亚咪唑烷衍生物合成方法简单;2)本发明的化合物硝基亚咪唑烷衍生物具有与吡虫啉不同的结构,具有较高的杀虫活性,而此化合物的结构中不含吡啶环,具有较大的发展前景。
  • 含氮杂环取代芳基丙烯酮类化合物及其制备方法与应用-200810227238.2
  • 凌云;康铁牛;杨新玲;李继德;佘永红;杨绍祥;孙亮;孙玉凤 - 中国农业大学
  • 2008-11-25 - 2009-04-08 - C07D233/52
  • 本发明公开了一种含氮杂环取代芳基丙烯酮类化合物(式I)及其制备方法与应用。该类化合物结构式如式I所示:其中,式I中,X为(右式下所示)其中R为H,F,Cl,Br,CH3O,C2H5O,2,4-二氯,NO2,CH3式I中,Y为2-硝基亚氨基咪唑烷、2-氰基亚氨基-1,3-噻唑烷以及哌啶等含氮杂环。本发明的化合物对蚜虫、朱砂叶螨、小菜蛾等有害生物具有良好的化学杀死活性,并且本发明部分化合物的生物活性与对照药剂相当,而且与天然的瑞香狼毒有效成分相比,本发明的化合物结构简单,容易获得,可以在农业生产中得到实际应用。
  • 2-硝基亚氨基咪唑烷的制备方法-200710023590.X
  • 查志明;吕国华 - 江苏天泽化工有限公司
  • 2007-06-11 - 2007-11-07 - C07D233/52
  • 一种2-硝基亚氨基咪唑烷的制备方法,属于农药中间体技术领域。其是先将酸与乙二胺反应得乙二胺盐,再将乙二胺盐与硝基胍反应,然后经过滤、烘干得到成品2-硝基亚氨基咪唑烷。本发明的优点在于:原料成本低,反应收率高,产品质量好,收率可达80%以上,熔点232-234℃,含量99%以上,产品具有良好的白色或淡黄色晶体的感观。
专利分类
×

专利文献下载

说明:

1、专利原文基于中国国家知识产权局专利说明书;

2、支持发明专利 、实用新型专利、外观设计专利(升级中);

3、专利数据每周两次同步更新,支持Adobe PDF格式;

4、内容包括专利技术的结构示意图流程工艺图技术构造图

5、已全新升级为极速版,下载速度显著提升!欢迎使用!

请您登陆后,进行下载,点击【登陆】 【注册】

关于我们 寻求报道 投稿须知 广告合作 版权声明 网站地图 友情链接 企业标识 联系我们

钻瓜专利网在线咨询

400-8765-105周一至周五 9:00-18:00

咨询在线客服咨询在线客服
tel code back_top