[发明专利]一种合成1‑甲基‑4,5‑二羟基‑2‑硝亚胺基咪唑烷的方法在审
| 申请号： | 201710785889.2 | 申请日： | 2017-09-04 |
| 公开（公告）号： | CN107488149A | 公开（公告）日： | 2017-12-19 |
| 发明（设计）人： | 陈雨峰;金标 | 申请（专利权）人： | 南通天泽化工有限公司 |
| 主分类号： | C07D233/52 | 分类号： | C07D233/52 |
| 代理公司： | 广州三环专利商标代理有限公司44202 | 代理人： | 郝传鑫 |
| 地址： | 226500 江苏*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | 本发明涉及化工材料技术领域,具体公开了一种合成1‑甲基‑4,5‑二羟基‑2‑硝亚胺基咪唑烷的方法，方法为甲基硝基胍与乙二醛在碳酸氢钠控制PH条件下反应，步骤如下在烧瓶中加入甲胺水溶液、水，滴加浓硫酸；控制体系温度加入硝基胍；投料完成后，进行保温；用稀硫酸中和至PH＝6.5，过滤，水洗，得到中间体；加入40％乙二醛中，用20％碳酸氢钠水溶液调至PH＝8，加入甲基硝基胍，搅拌进行反应；过滤得到白色滤饼，加冰水洗涤至中性，用甲醇结晶，得到白色颗粒状固体。本发明可以使1‑甲基‑4,5‑二羟基‑2‑硝亚胺基咪唑烷的收率达到≥87.5％，而且产品纯度高、杂质含量少、摩尔收率高，取得了良好的经济效益；本发明的制备方法安全、环保，适用于工业生产。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 合成 甲基 羟基 胺基 咪唑 方法 | ||
【主权项】：
一种合成1‑甲基‑4,5‑二羟基‑2‑硝亚胺基咪唑烷的方法，其特征在于，所述方法为甲基硝基胍与乙二醛在碳酸氢钠控制PH条件下反应，具体步骤如下：S1、在烧瓶中加入40％甲胺水溶液、水，滴加浓硫酸；S2、控制S1体系温度不超过45℃，滴加结束后加入硝基胍；S3、硝基胍投料完成后，温度45℃下进行保温；S4、保温结束后，用稀硫酸中和至PH＝6.5，过滤，水洗，得到中间体甲基硝基胍；S5、加入40％乙二醛中，用20％碳酸氢钠水溶液调至PH＝8，加入甲基硝基胍，搅拌成糊状，温度30℃下反应5h；S6、过滤得到白色滤饼，加冰水洗涤至中性，用甲醇重结晶，得到白色颗粒状固体。
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