[发明专利]一种对叔丁基苯丙醛的制备方法有效

专利信息
申请号: 201911028023.2 申请日: 2019-10-25
公开(公告)号: CN110698334B 公开(公告)日: 2022-07-29
发明(设计)人: 张晓龙;胡建良;黄旺生;李志江;范宇鹏;史波涛;林传明;朱超;范亚新;徐胜辉;厉金锋 申请(专利权)人: 格林生物科技股份有限公司
主分类号: C07C45/62 分类号: C07C45/62;C07C47/228;C07C41/48;C07C43/307;C07C41/54;C07C43/315;C07C45/51;C07C47/232
代理公司: 北京集佳知识产权代理有限公司 11227 代理人: 王小清
地址: 311604 浙江省杭州*** 国省代码: 浙江;33
权利要求书: 查看更多 说明书: 查看更多
摘要: 发明一种对叔丁基苯丙醛的制备方法,通过将对叔丁基苯甲醛、原甲酸烷基酯和第一催化剂混合反应,然后加入乙烯基醚混合反应,再加入第二催化剂和第二溶剂进行水解反应,最后将得到的含有反应产物的上层液通过催化加氢得到对叔丁基苯丙醛;其中,通过选择特定的催化剂,使得本发明提供的方法多步反应可以连续进行,不需要进行中间产物的分离提取,在一个反应体系中可以实现多步反应的进行,即本发明提供的技术方案从原料到产品可以通过“一锅法”反应实现,且反应条件温和,得到的对叔丁基苯丙醛在含量70%以上,为无色透明油状液体,可以直接用于香精调制,产率最高可以达到93.1%。
搜索关键词: 一种 丁基 丙醛 制备 方法
【主权项】:
1.一种对叔丁基苯丙醛的制备方法,包括:/n1)将对叔丁基苯甲醛、原甲酸烷基酯和第一催化剂混合反应,得到第一反应液,/n其中,所述第一催化剂为对甲基苯磺酸、氨基磺酸、乙二胺四乙酸、聚马来酸、氨基三甲基次膦酸、羟基亚乙基二膦酸、三氟乙酸、三氟化硼乙醚、三氟化硼四氢呋喃、间氯苯甲酸、酒石酸、甲磺酸、乙磺酸、丙磺酸、柠檬酸、水杨酸和硼酸中的一种或几种,/n或者所述第一催化剂通过将对甲基苯磺酸、氨基磺酸、乙二胺四乙酸、聚马来酸、氨基三甲基次膦酸、羟基亚乙基二膦酸、三氟乙酸、三氟化硼乙醚、三氟化硼四氢呋喃、间氯苯甲酸、酒石酸、甲磺酸、乙磺酸、丙磺酸、柠檬酸、水杨酸和硼酸中的一种或几种负载在载体上得到;/n2)将第一反应液和乙烯基醚混合反应,得到第二反应液;/n3)向第二反应液中加入第二催化剂和溶剂进行反应,得到含有反应产物的上层液和含有催化剂的下层液;/n4)将得到的含有反应产物的上层液通过催化加氢得到对叔丁基苯丙醛。/n
下载完整专利技术内容需要扣除积分,VIP会员可以免费下载。

该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息,商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于格林生物科技股份有限公司,未经格林生物科技股份有限公司许可,擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作,请联系【客服

本文链接:http://www.vipzhuanli.com/patent/201911028023.2/,转载请声明来源钻瓜专利网。

同类专利
  • 通过不对称氢化连续制备光学活性羰基化合物-201980057481.0
  • P·策纳;O·贝 - 巴斯夫欧洲公司
  • 2019-09-03 - 2023-10-27 - C07C45/62
  • 通过在具有至少一个手性配体的均相铑催化剂存在下用氢气将前手性α,β‑不饱和羰基化合物不对称氢化而连续生产光学活性羰基化合物的方法,其中在第一返混式反应器中对包含前手性α,β‑不饱和羰基化合物的液体反应混合物施以气/液两相氢化,和液体反应混合物随后在第二反应器中进一步氢化,其中所述前手性α,β‑不饱和羰基化合物在第一反应器中以3重量%至20重量%的浓度使用。所述方法能够实现前手性α,β‑不饱和羰基化合物的高总转化率。
  • 一种β-羟基酮类化合物及其合成方法-202310096539.0
  • 黄菲;王育智;于杨;乔纳森贝尔 - 南京工业大学
  • 2023-02-10 - 2023-06-23 - C07C45/62
  • 本发明公开了一种β‑羟基酮类化合物及其合成方法。所述合成方法以烯醇酮为起始原料,在碱性环境中,经光催化剂催化、水作为添加剂,于光照、室温条件下,以N‑杂环卡宾硼烷作为供氢体通过氢化反应,生成β‑羟基酮类化合物。本发明的反应官能团兼容性强,收率高达90%,且产物具有官能团多样性。本发明的β‑羟基酮类化合物可作为有机合成前体,β‑羟基酮类化合物的骨架结构中3位羟基,可以进一步官能团化,得到药物分子骨架或者具有潜在生物活性的化合物等。
  • 一种柠檬醛加氢合成香茅醛的方法-202211690541.2
  • 孙武军;牟光贤;龙双喜;陆光同;莫一平 - 江西科兴药业有限公司
  • 2022-12-27 - 2023-04-21 - C07C45/62
  • 一种柠檬醛加氢合成香茅醛的方法,包括如下步骤:1)在反应器中加入柠檬醛、溶剂、改性钯炭催化剂、活性调节剂,封闭,抽真空,充入氢气,保持氢气压力为1.5‑5Mpa;2)将反应体系加热到50‑900C,保温反应,反应结束,降温至室温;3)过滤回收催化剂;4)蒸馏脱除溶剂,用弱酸性水洗涤,除去活性调节剂;5)精馏得到香茅醛。所述溶剂为低级醇;所述改性钯炭催化剂为在常用的钯炭催化剂中加入少量有色金属改性的催化剂,所述改性钯炭催化剂用量为所述柠檬醛用量的2‰‑10‰(重量);所述活性调节剂为含氮杂环有机碱。本发明转化率和选择性高,成本低,适于大规模工业化生产。
  • 一种制备正辛醛的方法-202011401147.3
  • 宋军伟;王永军;李剑鹏;黄文学;谢硕;王延斌 - 万华化学集团股份有限公司
  • 2020-12-02 - 2023-03-03 - C07C45/62
  • 本发明提供一种制备正辛醛的方法。包括以下步骤:(1)巴豆醛发生气相缩合反应得到2,4,6‑辛三烯醛;(2)2,4,6‑辛三烯醛发生加氢反应得到正辛醛。步骤(1)在改性碱性催化剂作用下进行,包括以下组成:活性组分,助催化剂银、氧化镉、氧化铅,载体。步骤(2)在改性钯碳催化剂作用下,包括以下组成:钯,氮、磷、硫、硼,碳基载体。本发明合成路线新颖,以廉价易得的巴豆醛为起始原料,通过两步反应得到正辛醛,合成路线简短,具有替代现有传统工艺路线的潜能。本发明采用改性碱性催化剂作为催化剂,缩合反应的选择性高。采用改性钯碳催化剂,完成2,4,6‑辛三烯醛中间体高选择性加氢,得到正辛醛产品。
  • 一种由巴豆醛和烯丙醇合成正庚醛的方法-202211207279.1
  • 谢硕;黄文学;沈稳;鲍元野 - 万华化学集团股份有限公司
  • 2022-09-30 - 2023-01-31 - C07C45/62
  • 本发明提供一种由巴豆醛和烯丙醇合成正庚醛的方法,步骤包括:1)由巴豆醛和烯丙醇通过脱水缩合反应制得1,1‑双(烯丙氧基)丁‑2‑烯中间体;2)1,1‑双(烯丙氧基)丁‑2‑烯中间体通过裂解重排反应制得2,6‑二庚烯醛;3)2,6‑二庚烯醛通过选择性加氢反应制得正庚醛。本发明合成路线新颖,以大量易得、价格低廉的巴豆醛和烯丙醇为原料,经过3步反应得到正庚醛,除了缩合步骤产生少量的废水,再无其他明显三废产生,符合绿色化学、原子经济性原则。
  • 一种水油两相不对称氢化合成R-香茅醛的方法及用于该方法的催化剂-201911237004.0
  • 谢硕;黄文学;沈稳;张永振;董菁;于磊 - 万华化学集团股份有限公司
  • 2019-12-05 - 2023-01-13 - C07C45/62
  • 本发明提供一种水油两相不对称氢化合成R‑香茅醛的方法及用于该方法的催化剂,具体涉及一种使用氢气作为还原剂,使用水溶性的金属络合物作为催化剂,在水油两相体系中不对称氢化橙花醛或香叶醛,得到R‑香茅醛的方法。本发明的主要优点是水溶性膦配体的使用,使催化剂具有很好的水溶性,反应在水油两相体系中进行,氢化反应结束后,通过简单分相可以实现产物R‑香茅醛和催化剂的分离;其次,本发明在反应体系中加入少量的锂盐,提高了产物的对映选择性。最后,溶解在水中的催化剂可以实现多次循环套用,大大的降低催化剂成本。
  • 一种植物酮的制备方法-202211179568.5
  • 谢硕;鲍元野;刘泽超;张永振 - 万华化学集团股份有限公司
  • 2022-09-27 - 2022-12-30 - C07C45/62
  • 本发明提供一种植物酮的制备方法,所述方法是在Pd炭催化剂和金属化合物助剂作用下,由联烯酮经选择性加氢反应制备植物酮;所述金属化合物助剂,其中所述金属选自Ru、Rh、Ir中的任意一种或至少两种的组合。本发明以联烯酮为原料,Pd炭为催化剂,并添加Ru、Rh、Ir为助剂,经选择性加氢制备植物酮,能够提升催化活性,提高选择性,得到的植物酮纯度高,可以达到99%以上,适合营养化学品领域使用。本发明还通过含冠醚的乙醇溶液对回收的Pd炭催化剂进行再生,提高加氢催化剂的使用寿命,降低生产成本。
  • 一种3,3,5-三甲基环己酮的制备方法-202211060649.3
  • 吴昊;王聪;刘新伟;冯传密;史文涛;黄鑫;黄冠博;杨克俭;王元平;霍瑜姝 - 中国天辰工程有限公司
  • 2022-08-31 - 2022-11-04 - C07C45/62
  • 本发明提供了一种3,3,5‑三甲基环己酮的制备方法,异佛尔酮在0~5bar的含氢气氛围中与加氢催化剂接触,进行选择性加氢反应制备3,3,5‑三甲基环己酮;所述加氢催化剂的生产方法包括以下几个步骤:(a)提供载体,该载体包括氧化硅和氧化铝;(b)用贵金属‑氨复合物的水溶液浸渍该载体,以获得催化剂;(c)在一定温度下通风干燥步骤(b)得到的催化剂;(d)在一定温度下煅烧步骤(c)得到的催化剂;(e)用氢气在一定温度下激活所述催化剂。本发明所述的一种3,3,5‑三甲基环己酮的制备方法,实现了3,3,5‑三甲基环己酮高选择性和高收率的连续化制备,以克服现有技术中催化剂无法循环套用、生产和使用成本高、产物与助剂分离困难的问题。
  • 一种盐酸普罗帕酮中间体的制备方法-202210605085.0
  • 苏小勇;孙光勇;刘秋霞;孙雪莲;张照兴;张林;王伟;孙培嘉;朱丽娟;张月 - 山东科源制药股份有限公司
  • 2022-05-30 - 2022-09-30 - C07C45/62
  • 本发明提供了一种盐酸普罗帕酮中间体的制备方法,过程为:步骤1,向邻羟基苯乙酮中加入有机溶剂A、碱及苯甲醛,升温反应,反应完毕后,冷却至室温,过滤,滤饼用异丙醇重结晶,烘干得到2’‑羟基查尔酮;步骤2,向2’‑羟基查尔酮中加入有机溶剂B、甲酸铵及钯碳,升温反应,TLC监控反应完成,抽滤,浓缩,用异丙醇重结晶,烘干得到2’‑羟基‑3‑苯基苯丙酮。该方法中包含2步反应过程,且在反应过程中温度低、易于控制,使得该合成方法具有步骤少、过程易于控制、安全性高和稳定性好的优点。使用该合成方法制备2’‑羟基‑3‑苯基苯丙酮,能够有效降低生产成本、提高收率及产品纯度。
  • 一种制备R-香茅醛的方法-202010710701.X
  • 董菁;于磊;张永振;黎源 - 万华化学集团股份有限公司
  • 2020-07-22 - 2022-09-20 - C07C45/62
  • 本发明提供一种制备R‑香茅醛的方法,基于本发明的方法能够显著提高催化剂的催化活性和稳定性,从而实现更高的累积转化数。本发明提供的制备R‑香茅醛的方法,其中,反应底物在过渡金属催化剂存在下发生不对称氢化反应生成R‑香茅醛,所述反应底物选自橙花醛和/或香叶醛,所述过渡金属催化剂为能溶于反应体系的过渡金属化合物与包含两个磷原子的光学活性配体反应而获得;将所述反应底物投入所述不对称氢化反应的反应体系之前,用硅铝酸盐和/或纳米银对所述反应底物进行预处理,并在预处理后过滤除去所述硅铝酸盐和/或纳米银。
  • 一种对叔丁基苯丙醛的制备方法-201911028023.2
  • 张晓龙;胡建良;黄旺生;李志江;范宇鹏;史波涛;林传明;朱超;范亚新;徐胜辉;厉金锋 - 格林生物科技股份有限公司
  • 2019-10-25 - 2022-07-29 - C07C45/62
  • 本发明一种对叔丁基苯丙醛的制备方法,通过将对叔丁基苯甲醛、原甲酸烷基酯和第一催化剂混合反应,然后加入乙烯基醚混合反应,再加入第二催化剂和第二溶剂进行水解反应,最后将得到的含有反应产物的上层液通过催化加氢得到对叔丁基苯丙醛;其中,通过选择特定的催化剂,使得本发明提供的方法多步反应可以连续进行,不需要进行中间产物的分离提取,在一个反应体系中可以实现多步反应的进行,即本发明提供的技术方案从原料到产品可以通过“一锅法”反应实现,且反应条件温和,得到的对叔丁基苯丙醛在含量70%以上,为无色透明油状液体,可以直接用于香精调制,产率最高可以达到93.1%。
  • 一种制备二氢香茅醛的方法-201910812320.X
  • 于斌成;王联防;董菁;张永振 - 万华化学集团股份有限公司
  • 2019-08-30 - 2022-07-12 - C07C45/62
  • 本发明提供一种制备二氢香茅醛的方法。是以原料柠檬醛作为氢受体,以醇类化合物为氢供体,在催化剂体系作用下发生分子间氢转移反应,得到二氢香茅醛;所述柠檬醛酸值要求小于0.1mgKOH/g;所述催化剂体系包括:非均相镍系催化剂组分包括镍及载体、双金属醇盐。本发明反应压力为常压,反应温度低,易于操控,催化剂价廉易得,产物选择性及原料转化率高,副产品选择性高,能够通过精馏的方式实现二氢香茅醛的轻松分离,方法简单易行,适用于工业化生产。
  • 一种制备R-香茅醛的方法-202011152431.1
  • 董菁;米振兴;宋晓亮;李康;张永振;黎源 - 万华化学集团股份有限公司
  • 2020-10-26 - 2022-07-12 - C07C45/62
  • 本发明提供一种制备R‑香茅醛的方法,包括以下步骤:橙花醛、香叶醛或者两者的混合物在过渡金属催化剂的存在下发生不对称氢化反应生成R‑香茅醛,采用两级纳滤膜分离体系对反应液中的催化剂进行分离并同时纯化下一批次反应原料,得到的滤液直接进行下一批次反应。本方法可显著提高量催化剂的催化活性和套用稳定性,从而实现更高的累积转化数。
  • 一种钌络合物选择性氢化二烯酮的方法-201811560479.9
  • 沈稳;黄文学;张永振;谢硕;朱小瑞;苏黎明 - 万华化学集团股份有限公司
  • 2018-12-20 - 2022-03-11 - C07C45/62
  • 本发明提供了一种钌络合物选择性氢化α,γ‑不饱和二烯酮的方法,具体涉及一种使用氢气在催化剂的作用下将α,γ‑不饱和二烯酮还原为相应的γ‑不饱和酮的方法,所使用的催化剂为钌络合物,由钌前体和配体原位制备得到。本发明主要优点在于催化剂由金属前体和配体原位制备得到,操作简便、催化剂活性高;吡啶、喹啉等含氮芳香杂环毒化剂的加入,有效抑制了产物γ‑不饱和酮的过渡加氢副反应,选择性良好,成本低廉。
  • 一种制备2-乙基己醛的方法-201811553761.4
  • 丛鑫;曹善健;刘超;何光文;王泽圣;崔乾;董科;王鹏;余炎冰;黎源;华卫琦 - 万华化学集团股份有限公司
  • 2018-12-19 - 2022-03-08 - C07C45/62
  • 本发明涉及一种制备2‑乙基己醛的方法。以正丁醛经缩合脱水得到包含2‑乙基‑2‑己烯醛的反应液为原料,先和包含Pd、Pt、Cu、Ni的一段催化剂接触,能够使醛类聚合物转化成2‑乙基己醛等,随后与包含Pd、Co、Ag的二段催化剂接触,使剩余少量2‑乙基‑2‑己烯醛转化为2‑乙基己醛,同时进一步分解醛类聚合物;精馏后包含2‑乙基己醛、2‑乙基‑2‑己烯醛、2‑乙基己醇及醛类聚合物的釜底液,循环回一段反应器中,提高2‑乙基‑2‑己烯醛转化率,同时醛类聚合物等高沸物等部分转化为2‑乙基己醛,提升2‑乙基己醛收率。本发明能够高选择性、高收率地连续生产2‑乙基己醛,产品品质好,三废能耗低。
专利分类
×

专利文献下载

说明:

1、专利原文基于中国国家知识产权局专利说明书;

2、支持发明专利 、实用新型专利、外观设计专利(升级中);

3、专利数据每周两次同步更新,支持Adobe PDF格式;

4、内容包括专利技术的结构示意图流程工艺图技术构造图

5、已全新升级为极速版,下载速度显著提升!欢迎使用!

请您登陆后,进行下载,点击【登陆】 【注册】

关于我们 寻求报道 投稿须知 广告合作 版权声明 网站地图 友情链接 企业标识 联系我们

钻瓜专利网在线咨询

400-8765-105周一至周五 9:00-18:00

咨询在线客服咨询在线客服
tel code back_top