[发明专利]一种丙炔氟草胺的合成方法在审
| 申请号： | 201911012709.2 | 申请日： | 2019-10-23 |
| 公开（公告）号： | CN110655513A | 公开（公告）日： | 2020-01-07 |
| 发明（设计）人： | 易克炎;尹凯;徐伟伟;杜明;于江;柴华强;徐新 | 申请（专利权）人： | 浙江南郊化学有限公司 |
| 主分类号： | C07D413/04 | 分类号： | C07D413/04 |
| 代理公司： | 33261 杭州橙知果专利代理事务所(特殊普通合伙) | 代理人： | 段芳芳 |
| 地址： | 312369 浙江省绍兴*** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | 本发明提供了一种丙炔氟草胺的合成方法，属于农药合成领域。解决了现有合成丙炔氟草胺的工艺步骤多，收率不高等问题。一种丙炔氟草胺的合成方法，合成路线如下： | ||
| 搜索关键词： | 丙炔氟草胺 合成 收率 工艺步骤 合成路线 农药合成 | ||
【主权项】：
1.一种丙炔氟草胺的合成方法，其特征在于，包括如下步骤：/nS01：以间二氯苯为原料，70％硝酸为硝化试剂，二氯乙烷为溶剂反应，反应得到1,3-二氯-4,6-二硝基苯；1,3-二氯-4,6-二硝基苯氟化得到1,5-二氟-2,4-二硝基苯；/nS02：往1,5-二氟-2,4-二硝基苯中加入二甲基甲酰胺、氯乙酸异丙酯和氢氧化钾，搅拌升温至90-150℃，保温反应3-4小时，反应结束后，抽滤，滤液减压蒸馏，得到产物3-氟-4,6-二硝基苯氧乙酸异丙酯；/nS03：往反应釜中投入3-氟-4,6-二硝基苯氧乙酸异丙酯，再加入二甲基甲酰胺、铈改性的镍基催化剂，密闭反应釜，用氮气置换空气后，再用氢气置换氮气，最后充氢气至0.9-1.1MPa，开启搅拌，升温至95-105℃，当釜内压力低于0.6MPa时，补氢气至0.9-1.1MPa，反应3-4小时，反应结束后，取上层清液进行减压蒸馏，往减压蒸馏后的残余物中加入甲醇，升温至回流，保温30-40min，冷却，过滤干燥得到7-氟-6-胺基-2H-1,4-苯并噁嗪-3(4H)-酮固体；/nS04：往干燥的反应器中加入碳酸钾和丙酮，开启搅拌，控制温度在30℃以下，分批加入7-氟-6-胺基-2H-1,4-苯并噁嗪-3(4H)-酮至加料结束，30℃以下滴加3-氯丙炔，0.5-1小时内滴加完毕，升温至30-40℃，保温4-5小时反应结束；抽滤，滤液先常压蒸馏后减压蒸馏，得到固体产物7-氟-6-胺基-4-炔丙基-2H-1,4-苯并噁嗪-3-酮；/nS05：往7-氟-6-胺基-4-炔丙基-2H-1,4-苯并噁嗪-3-酮中加入乙酸，搅拌溶解，加入3,4,5,6-四氢苯酐，升温至75-95℃保温反应4-5小时，减压蒸馏，往减压蒸馏后的残余物中加入乙醇升温至回流，保温30-40min，抽滤，滤渣烘干得到白色固体丙炔氟草胺。/n
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