[发明专利]一种5α-雄甾烷-3;17-二酮的制备方法在审
| 申请号： | 201910905195.7 | 申请日： | 2019-09-24 |
| 公开（公告）号： | CN110563788A | 公开（公告）日： | 2019-12-13 |
| 发明（设计）人： | 廖俊;刘玉亭;付林;曾建华;徐明琴 | 申请（专利权）人： | 华中药业股份有限公司 |
| 主分类号： | C07J1/00 | 分类号： | C07J1/00 |
| 代理公司： | 31253 上海精晟知识产权代理有限公司 | 代理人： | 周琼 |
| 地址： | 441021 *** | 国省代码： | 湖北;42 |
| 权利要求书： | 查看更多 | 说明书： | 查看更多 |
| 摘要： | 本发明涉及一种5α‑雄甾烷‑3,17‑二酮的制备方法，具体包括以下步骤：步骤1：将4‑雄烯二酮与原甲酸三乙酯、无水乙醇在醚化催化剂存在下进行醚化反应，醚化反应完全经后处理制备得到化合物3‑乙氧基‑3,5‑雄甾二烯‑17‑酮湿料；步骤2：将3‑乙氧基‑3,5‑雄甾二烯‑17‑酮湿料加入甲醇‑二氯甲烷的混合溶剂中，搅拌均匀后调节溶液pH值，然后在钯炭催化剂的作用下进行催化加氢反应，反应完毕，滤出催化剂，得到化合物3‑乙氧基‑3‑雄甾烯‑17‑酮的溶液；步骤3：将3‑乙氧基‑3‑雄甾烯‑17‑酮的溶液与酸进行水解反应，水解反应结束，去除溶剂，过滤、水洗、干燥得到5α‑雄甾烷‑3,17‑二酮。本发明方法具有工艺路线简短，生产工艺容易控制，环境友好，生产成本低，适合工业规模化生产的优点。 | ||
| 搜索关键词： | 乙氧基 雄甾 醚化反应 水解反应 雄甾烷 二酮 二烯 湿料 制备 催化加氢反应 原甲酸三乙酯 调节溶液pH 工业规模化 醚化催化剂 生产成本低 钯炭催化剂 后处理 二氯甲烷 工艺路线 环境友好 混合溶剂 无水乙醇 雄烯二酮 溶剂 甲醇 滤出 去除 生产工艺 催化剂 过滤 生产 | ||
【主权项】：
1.一种5α-雄甾烷-3,17-二酮的制备方法，其特征在于，具体包括以下步骤：/n步骤1：将4-雄烯二酮与原甲酸三乙酯、无水乙醇在醚化催化剂存在下进行醚化反应，醚化反应完全经后处理制备得到化合物3-乙氧基-3,5-雄甾二烯-17-酮湿料；/n步骤2：将3-乙氧基-3,5-雄甾二烯-17-酮湿料加入甲醇-二氯甲烷的混合溶剂中，搅拌均匀后调节溶液pH值，然后在钯炭催化剂的作用下进行催化加氢反应，反应完毕，滤出催化剂，得到化合物3-乙氧基-3-雄甾烯-17-酮的溶液；/n步骤3：将3-乙氧基-3-雄甾烯-17-酮的溶液与酸进行水解反应，水解反应结束，去除溶剂，过滤、水洗、干燥得到5α-雄甾烷-3,17-二酮，HPLC纯度99.0％以上。/n
下载完整专利技术内容需要扣除积分，VIP会员可以免费下载。
该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息，商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于华中药业股份有限公司，未经华中药业股份有限公司许可，擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作，请联系【客服】
本文链接：http://www.vipzhuanli.com/patent/201910905195.7/，转载请声明来源钻瓜专利网。
- 同类专利
- 采用生长细胞生物发酵麦角固醇醚化物制备中间体的方法-201910982376.X
- 赵小娟;刘喜荣;孟浩;曾春玲;唐艳平 - 湖南新合新生物医药有限公司
- 2019-10-16 - 2020-01-21 - C07J1/00
- 本发明属于甾体类药物中间体的生产方法，具体涉及一种采用生长细胞生物发酵麦角固醇醚化物制备中间体的方法。本发明包括以下步骤：(1)3位保护；(2)生长细胞转化；(3)提取；(4)水解；(5)精制。本发明的制备方法成本较低，路线更短，省掉了许多反应步骤和后处理步骤，反应路线的缩短也有利于反应收率的提高，减少中间损耗。本发明采取3位羟基保护的步骤在前，生长细胞生物发酵反应在后，直接加大了发酵底物在发酵液中的溶解度，有利于发酵的进行，可提高产物的收率，减少杂质的产生。本发明的制备方法还能减少化学试剂的使用，有利于环境保护。
- 采用静息细胞生物发酵麦角固醇醚化物制备中间体的方法-201910982379.3
- 孟浩;刘喜荣;曾春玲;赵小娟;杨芳 - 湖南新合新生物医药有限公司
- 2019-10-16 - 2020-01-21 - C07J1/00
- 本发明属于甾体类药物中间体的生产方法，具体涉及一种采用静息细胞生物发酵麦角固醇醚化物制备中间体的方法。本发明包括以下步骤：(1)3位保护；(2)静息细胞转化；(3)提取；(4)水解；(5)精制。本发明的制备方法成本较低，路线更短，省掉了许多反应步骤和后处理步骤，反应路线的缩短也有利于反应收率的提高，减少中间损耗。本发明采取3位羟基保护的步骤在前，静息细胞生物发酵反应在后，直接加大了发酵底物在发酵液中的溶解度，有利于发酵的进行，可提高产物的收率，减少杂质的产生。本发明的制备方法还能减少化学试剂的使用，有利于环境保护。
- 从微生物法制备雄烯二酮的固体下脚料中回收、精制雄烯二酮的方法-201810751811.3
- 肖春桥;池汝安;陶琪 - 武汉工程大学
- 2018-07-10 - 2020-01-14 - C07J1/00
- 本发明涉及一种从微生物法制备雄烯二酮的固体下脚料中回收、精制雄烯二酮的方法，该方法通过不同种类的溶剂反复多次将下脚料中的固体不溶物溶解分离，最后合并滤液并浓缩，再分离提纯得到了纯度高、收率好的雄烯二酮。本发明不仅实现了废弃下脚料资源的有效分离、回收再利用，而且降低了环境污染风险，提高了企业的经济效益。
- 一种由2α-碘化物制备4α-氮杂环甾体化合物的合成工艺-201810662455.8
- 柯贤炳;肖娜;邓强;杨波 - 武汉生物工程学院
- 2018-06-25 - 2019-12-31 - C07J1/00
- 本发明公开了一种制备4α‑氮杂环甾体化合物的新合成工艺。以5α‑雄甾‑3,17‑二酮为原料，在催化剂作用下，合成关键中间体2α‑碘‑5α‑雄甾‑3,17‑二酮；后者与亲核试剂氮杂环反应，得到4α‑氮杂环‑5α‑雄甾‑3,17‑二酮。该法制备产物产率高，反应时间短，易分离纯化，操作简单，经济实用。
- 一种5α-雄甾-17-羟基-3-酮的制备方法-201910904656.9
- 廖俊;刘玉亭;付林;邬德琦;冯蕾 - 华中药业股份有限公司
- 2019-09-24 - 2019-12-13 - C07J1/00
- 本发明涉及一种5α‑雄甾‑17‑羟基‑3‑酮的制备方法，具体包括以下步骤：步骤1：将4‑雄烯二酮与原甲酸三乙酯、无水乙醇在醚化催化剂存在下进行醚化反应制备得到化合物3‑乙氧基‑3,5‑雄甾二烯‑17‑酮湿料；步骤2：向甲醇‑二氯甲烷的混合溶剂中依次加入保护试剂、3‑乙氧基‑3,5‑雄甾二烯‑17‑酮湿料，然后在钯炭催化剂的作用下进行催化加氢反应，得到3‑乙氧基‑3‑雄甾烯‑17‑酮的溶液；步骤3：向3‑乙氧基‑3‑雄甾烯‑17‑酮的溶液中加入金属硼氢化物进行还原反应，还原反应结束，再加入酸进行水解反应，水解反应结束，去除溶剂，过滤、水洗、干燥、精制得到5α‑雄甾‑17‑羟基‑3‑酮。本发明方法具有工艺路线简短，生产工艺容易控制，环境友好，生产成本低，适合工业规模化生产的优点。
- 一种5α-雄甾烷-3;17-二酮的制备方法-201910905195.7
- 廖俊;刘玉亭;付林;曾建华;徐明琴 - 华中药业股份有限公司
- 2019-09-24 - 2019-12-13 - C07J1/00
- 本发明涉及一种5α‑雄甾烷‑3,17‑二酮的制备方法，具体包括以下步骤：步骤1：将4‑雄烯二酮与原甲酸三乙酯、无水乙醇在醚化催化剂存在下进行醚化反应，醚化反应完全经后处理制备得到化合物3‑乙氧基‑3,5‑雄甾二烯‑17‑酮湿料；步骤2：将3‑乙氧基‑3,5‑雄甾二烯‑17‑酮湿料加入甲醇‑二氯甲烷的混合溶剂中，搅拌均匀后调节溶液pH值，然后在钯炭催化剂的作用下进行催化加氢反应，反应完毕，滤出催化剂，得到化合物3‑乙氧基‑3‑雄甾烯‑17‑酮的溶液；步骤3：将3‑乙氧基‑3‑雄甾烯‑17‑酮的溶液与酸进行水解反应，水解反应结束，去除溶剂，过滤、水洗、干燥得到5α‑雄甾烷‑3,17‑二酮。本发明方法具有工艺路线简短，生产工艺容易控制，环境友好，生产成本低，适合工业规模化生产的优点。
- 专利分类
