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- [发明专利]维库溴铵的合成工艺-CN200810156831.2无效
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蒋虹;屠树江;辜顺林;陈玉芳
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徐州师范大学
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2008-09-27
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2010-03-31
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C07J43/00
- 步骤如下:表雄酮(II)与对甲苯磺酰氯进行酯化反应生成表雄酮磺酰酯(III);(III)与2,6-二甲基吡啶进行消除脱水反应生成5α-雄甾-2-烯-17-酮(IV);(IV)与乙酸异丙烯酯发生烯醇酯化反应生成17-乙酰氧基-5α-雄甾烷-2,16-二烯(V);(V)在过氧化氢作用下经环氧反应生成(2α,3α,16α,17α)-二环氧-17β-乙酰基-5α-雄甾烷(VI);(VI)在六氢吡啶作用下经开环和加成反应生成2β,16β-二(1-哌啶基)-5α-雄甾烷-3α-羟基-17-酮(VII);(VII)经硼氢化钾还原生成2β,16β-二(1-哌啶基)-5α-雄甾烷-3α,17β-二醇(VIII);(VIII)经醋酐乙酰化发生酯化反应生成2β,16β-二(1-哌啶基)-3α,17β-二乙酰氧基-5α-雄甾烷(IX);(IX)与溴甲烷发生季铵盐反应得维库溴铵(I)。
- 维库溴铵合成工艺
- [发明专利]2α,3α-环氧-16α-溴-5α-雄甾-17-酮的合成方法-CN200710052447.3无效
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胡先明;柯贤炳;胡昊
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武汉大学
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2007-06-11
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2007-10-24
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C07J71/00
- 本发明涉及一种甾体类肌松药中间体2α,3α-环氧-16α-溴-5α-雄甾烷-17-酮的制备方法,将表雄酮溶解于苯中,加入催化剂,搅拌加热回流8~12小时,制得5α-雄甾-2-烯-17-酮;5α-雄甾-2-烯-17-酮在甲醇中与溴化铜反应,生成16α-溴-5α-雄甾-2-烯-17-酮;16α-溴-5α-雄甾-2-烯-17-酮在水与二氯甲烷的混合溶剂中与间氯过氧苯甲酸反应,生成目标产物2α,3α-环氧-16α-溴-5α-雄甾烷-17-酮。本发明以表雄酮为原料,只需经过消除、溴代和环氧化三步反应即可实现目标化合物的制备。各步产率较高,无需纯化,均可直接进行下一步投料。因此本法合成步骤少,操作简单,总收率大幅度提高,经济实用性强。
- 环氧16雄甾17合成方法
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