[发明专利]一种氧头孢烯母核中间体的制备方法在审
| 申请号： | 201910748576.9 | 申请日： | 2019-08-14 |
| 公开（公告）号： | CN110372728A | 公开（公告）日： | 2019-10-25 |
| 发明（设计）人： | 王作弟 | 申请（专利权）人： | 山西海泰电子材料有限公司 |
| 主分类号： | C07D505/18 | 分类号： | C07D505/18;C07D505/02 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 044602 山西省运*** | 国省代码： | 山西;14 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种氧头孢烯母核中间体的制备方法，包括以下制备步骤：（1）、向反应容器中加入二氯甲烷，将化合物OXAOH（001）浓缩干燥后放入所述反应容器中，搅拌至（001）完全溶解于二氯甲烷中，得到混合溶液A；（2）、向步骤（1）得到的混合溶液A中加入三氟化硼乙醚，三氟化硼乙醚与所述混合溶液A中的（001）反应后得到(2R,6R,7R)‑3‑亚甲基‑7‑[(4‑甲基苯甲酰)氨基]‑8‑氧代‑5‑氧杂‑1‑氮杂双环[4.2.0]辛烷‑2‑羧酸二苯甲酯。本发明公开的氧头孢烯母核中间体的制备方法在反应过程中没有固体析出，由以前的固液反应变成了液液反应，加快了反应时间和反应速率，提高了反应液检测的准确度，提高了产品的质量，避免了取样误差，确保了产品的合格率，对生产有了更准确的指导。 | ||
| 搜索关键词： | 制备 混合溶液 氧头孢 母核 三氟化硼乙醚 二氯甲烷 氨基 甲基苯甲酰 析出 氮杂双环 固液反应 浓缩干燥 取样误差 完全溶解 液液反应 准确度 苯甲酯 亚甲基 放入 辛烷 羧酸 合格率 检测 生产 | ||
【主权项】：
1.一种氧头孢烯母核中间体的制备方法，其特征在于，包括以下制备步骤：（1）、向反应容器中加入二氯甲烷，将化合物OXAOH（001）浓缩干燥至水分含量低于0.05%后放入所述反应容器中，溶解温度控制在10～15℃，搅拌至（001）完全溶解于二氯甲烷中，得到混合溶液A；（2）、向步骤（1）得到的混合溶液A中加入三氟化硼乙醚，反应温度控制为10～15℃，三氟化硼乙醚与所述混合溶液A中的（001）反应后得到(2R,6R,7R)‑3‑亚甲基‑7‑[(4‑甲基苯甲酰)氨基]‑8‑氧代‑5‑氧杂‑1‑氮杂双环[4.2.0]辛烷‑2‑羧酸二苯甲酯（002）。
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