[发明专利]一种可生物降解锌合金的制备方法有效

专利信息
申请号: 201910669151.9 申请日: 2019-07-24
公开(公告)号: CN110273084B 公开(公告)日: 2020-09-08
发明(设计)人: 席生岐;周文;高园;杨喜岗;吴宏京;孙德福;林小虎;孟宪亮 申请(专利权)人: 西安交通大学
主分类号: C22C18/00 分类号: C22C18/00;C22C18/02;C22C1/04;B22F9/04;B22F3/093;B22F3/14
代理公司: 西安智大知识产权代理事务所 61215 代理人: 弋才富
地址: 710049 陕*** 国省代码: 陕西;61
权利要求书: 查看更多 说明书: 查看更多
摘要: 一种可生物降解锌合金的制备方法,将镁粉和锌粉均匀混合后研磨,干燥研磨产物,得到合金化Zn(Mg)粉末;再将合金化Zn(Mg)粉末和铜粉均匀混合后研磨,干燥研磨产物,得到合金化Zn(Mg,Cu)粉末;将合金化Zn(Mg,Cu)热压烧结,冷却至室温即可得到可生物降解锌合金;本发明使用的合金元素简单且价格相对低廉,制备工艺简单,操作方便,其核心步骤包括机械合金化制粉和粉末烧结,将机械合金化粉末烧结成块材,得到可生物降解锌合金;该方法制备的锌合金具有优异的力学性能、适宜的降解速率及良好的生物相容性,达到了可生物降解合金的要求。
搜索关键词: 一种 生物降解 锌合金 制备 方法
【主权项】:
1.一种可生物降解锌合金的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:(1)、将镁粉和锌粉按照质量分数计,镁粉0.5%~2%和锌粉98%~99.5%配比混匀,将混合粉末装入棒磨罐,对棒磨罐抽真空再充入惰性气体保护,设置振动棒磨机的转速为900~1000rmp/min,使用的振动棒为不锈钢材质,棒料比为40~70:1,棒磨8~16h;(2)、研磨结束后对振动棒磨机抽真空,然后向棒磨罐中充入无水乙醇,继续研磨30~40min后湿取产物,其中充入的无水乙醇的体积为振动棒磨机内棒磨罐容积的15%~20%,将产物静置12h,滤去上层清液,将待干燥的粉末置于真空干燥箱中,抽真空至‑0.8~‑0.95MPa,然后升温至30~40℃干燥6~8h,即可得到合金化Zn(Mg)粉末,真空封装保存;(3)、将铜粉和步骤2制得的合金化Zn(Mg)粉末按照质量比,铜粉1.0%~4.0%和Zn(Mg)粉96.0%~99.0%均匀混合,在装粉时加入正庚烷作为过程控制剂(PCA)防止冷焊,加入正庚烷的量与粉末量的比值在0.1~0.2mL/g,将混合粉末装入棒磨罐,对棒磨罐抽真空再充入惰性气体保护,设置振动棒磨机的转速为900~1000rmp/min,使用的振动棒为不锈钢材质,棒料比为40~70:1,对混合粉末进行机械研磨4~16h;(4)、研磨结束后,对振动棒磨机抽真空至‑0.8~‑0.95 MPa,然后向棒磨罐中充入无水乙醇,继续研磨30~40min后湿取产物,其中充入的无水乙醇的体积为振动棒磨机内棒磨罐容积的15%~20%,将产物静置12h,滤去上层清液,将待干燥的粉末置于真空干燥箱中,抽真空至‑0.8~‑0.95 MPa,然后升温至30~40℃干燥6~8h,即可得到Zn(Mg,Cu)固溶体粉末,真空封装保存;(5)、将步骤(4)制得的产物粉末装入内表面铺放有石墨纸的硬质合金模具中振实,再放入热压烧结炉内,在室温下升压至250~600 MPa并保压15min,再以8~10℃/min的升温速度升温至250~420℃,在压力为250~600 MPa的条件下热压烧结1~4h,烧结完成后卸压并随炉自然冷却至室温,即得到可生物降解锌合金。
下载完整专利技术内容需要扣除积分,VIP会员可以免费下载。

该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息,商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于西安交通大学,未经西安交通大学许可,擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作,请联系【客服

本文链接:http://www.vipzhuanli.com/patent/201910669151.9/,转载请声明来源钻瓜专利网。

同类专利
  • 一种旋转靶材合金及其加工方法-201910201557.4
  • 戴登峰;宋振亚;彭孜;闫鸣;金燊超 - 绍兴市天龙锡材有限公司
  • 2019-03-18 - 2023-10-20 - C22C18/00
  • 本发明属于低辐射玻璃镀膜技术领域,公开了一种旋转靶材合金及其加工方法,旋转靶材合金由背衬管和靶体两部分组成,靶体部分重量组成为:锌34.5~94%,锡5~60%,镍0.5~2%,锑0.3~1.5%,锆0.2~2%,加工步骤为:上述合金制成直径为1~2.5毫米的线材,然后通过电弧喷涂的工艺在背衬管上制作靶体,最终制成靶材;也可以把合金熔化后通过铸造成型的方法制造靶体,再将靶体与背衬管焊接组装成靶材。本发明在传统锡锌二元合金基础上引入了,锑、镍、铬等元素,最终通过磁控溅射的工艺在玻璃基体与银层之间制作一层介质膜,大幅提高了银层与玻璃基体之间的结合力及连接强度,满足了汽车工业对于低辐射玻璃的工艺性能要求。
  • 一种热浸镀高强钢板及其制备方法-202210715613.8
  • 蒋光锐;朱国森;周建;王松涛;刘华赛;李研;白雪;商婷;王海全;刘广会 - 首钢集团有限公司;首钢京唐钢铁联合有限责任公司
  • 2022-06-22 - 2023-10-13 - C22C18/00
  • 本发明特别涉及一种热浸镀高强钢板及其制备方法,属于钢材制备技术领域。一种热浸镀高强钢板,包括基板及基板表面的镀层,镀层的化学成分以质量百分比计包括;Al:5‑15%,Si:2‑5%,Ni:10‑20%,余量为Zn和不可避免的杂质。其通过在镀层中添加Al、Si、Ni元素,在镀层中形成熔点温度超过1000℃的高温化合物,这些化合物在焊接时可以在液态金属中保持固态,一方面能够提升镀层的熔点,另一方面能够使熔化的镀层表面能提高,降低镀层与钢基体之间的浸润性,从而使镀层熔化后的液态金属与钢板保持较小的接触面积,减少液态金属脆性的敏感性,改善焊接过程中镀层容易熔化并渗入基板表层晶界内导致晶界位置出现裂纹的情况。
  • 一种纳米核壳结构医用高强低弹锌钛可降解复合材料及其制备方法和应用-202310705637.X
  • 程波;李越;李成林;马力 - 武汉大学中南医院
  • 2023-06-13 - 2023-10-03 - C22C18/00
  • 本发明公开了一种纳米核壳结构医用高强低弹锌钛可降解复合材料及其制备方法和应用,属于复合材料技术领域。本发明的锌钛可降解复合材料具有核壳结构,力学性能良好、致密性好并具有生物可降解特性,其硬度高于钛金属和锌金属,材料弹性模量与人骨接近。本发明提供了上述材料的制备方法,步骤简单、制备方便,采用放电等离子烧结工艺,克服了锌和钛的熔点差距过大导致加工困难的技术问题。将锌钛可降解复合材料应用于金属植入材料时,可有效解决植入后的“应力屏蔽”效应,为植入材料的选择提供新思路。
  • 生产用于植入物支架的管状半成品的方法和装置-202280013519.6
  • A·乔恩;U·拜尔;O·阿诺普奥;A·朔夫;B·布洛克;J·汉纳曼 - 百多力股份公司
  • 2022-02-08 - 2023-09-29 - C22C18/00
  • 描述了一种生产用于植入物支架的管状半成品(10)的方法,该方法导致支架的膨胀性的改善,其中半成品(10)由镁合金构成,所述方法具有以下步骤:a)借助于加热的模具(3)挤出管状半成品(10)或者借助于加热装置对挤出的管状半成品进行回火,b)借助于具有夹紧装置(19)的拔管装置(13)将拉伸应力和/或扭转应力引入从模具(3)出来的或借助于加热装置回火的半成品(10)的材料中,其中夹紧装置固定在管状半成品(10)的预定部分(20)上,并且由拔管装置(13)产生的拉伸力和/或由拔管装置(13)产生的扭转力矩传递到半成品(10)。还描述了相应的装置。
  • 一种同步提升医用可降解Zn-Li-x三元复合板材硬度、强度以及延伸率的方法-202310724956.5
  • 余琨;鲁宇姣;戴翌龙;陈良建 - 中南大学
  • 2023-06-19 - 2023-09-19 - C22C18/00
  • 本发明涉及一种同步提升医用可降解Zn‑Li‑x三元复合板材硬度、强度以及延伸率的方法,具体涉及Zn‑Li‑x(x=Mg/Ag/Fe)合金的熔铸‑挤压‑轧制制造技术。所述Zn‑Li‑x三元复合板材以质量百分数计包括下述组分:Li 0.4~0.6%;x 0.05~0.15%;余量为锌;所述x选自Mg、Ag、Fe中的一种;其制备方法为:按设计组分配取各组分熔炼浇铸得到铸锭;然后通过均匀化退火和挤压得到挤压棒材;棒材经过热处理后多道次变变形量的轧制得到厚度在0.1‑1mm的复合板材;得到成品。本发明组分设计合理、制备工艺简单,所得产品同时具备高的强度和延伸率以及适当的硬度。
  • 表面处理金属板-202180075835.1
  • 庄司浩雅;植田浩平;米谷悟;杉谷智和;白垣信树 - 日本制铁株式会社
  • 2021-11-11 - 2023-08-01 - C22C18/00
  • 该表面处理金属板具有:钢板;形成于钢板上的包含锌的镀层;和形成于镀层上的被膜,被膜包含有机硅化合物、磷酸化合物及氟化合物,在将被膜的表面的一边为1μm的矩形的区域中的表面粗糙度以算术平均高度Sa、最大高度Sz、均方根粗糙度Sq分别表示的情况下,满足算术平均高度Sa:0.1~10nm、最大高度Sz:1~1000nm、均方根粗糙度Sq:0.1~100nm中的任1个以上的条件。
  • 汽车构造构件用镀敷钢板-202180080366.2
  • 光延卓哉;高桥武宽;竹林浩史 - 日本制铁株式会社
  • 2021-12-24 - 2023-07-25 - C22C18/00
  • 该汽车构造构件用镀敷钢板具有:钢板;镀敷层,其形成于所述钢板的表面的至少一部分;以及氧化物层,其形成于所述镀敷层的表面的至少一部分,所述镀敷层具有规定的化学组成,通过XPS在所述氧化物层的距表面在厚度方向上5.0nm的位置进行测定时,作为Mg的最大检测强度相对于Mg的氧化物或氢氧化物的最大检测强度之比的IMg/IMgOx为0.00以上且1.20以下。
  • 镀敷钢材-202180076556.7
  • 石井康太郎;德田公平;石田钦也;后藤靖人;齐藤完 - 日本制铁株式会社
  • 2021-11-18 - 2023-07-18 - C22C18/00
  • 该镀敷钢材为一种具有钢材、以及在所述钢材的表面具备的镀层的镀敷钢材,其特征在于,所述镀层具有预定的平均化学组成,将Mg含量记为%Mg,将Al含量记为%Al的情况下的%Mg/%Al为0.80以上,所述镀层的厚度方向的垂直截面的合计25000μm2的视野中的金属组织包含10~40面积%的MgZn2相、10~30面积%的、Zn含有率为10%以上的Al-Zn相、0~15面积%的、Zn含有率小于10%的Al相、以及25面积%以上的Al/MgZn2/Zn的三元共晶组织。
  • Zn系镀敷钢板-202180070204.0
  • 鸟羽哲也;东新邦彦;森下敦司 - 日本制铁株式会社
  • 2021-10-20 - 2023-07-07 - C22C18/00
  • 一种Zn系镀敷钢板,具备:钢板;配置在钢板的至少一面上且含有0.05~60质量%的Al和Zn的Zn系镀层;以及配置在所述Zn系镀层上的、每一面的附着量为0.1~15g/m2且无铬酸盐的化学转化处理层,化学转化处理层中含有20质量%以上的树脂、1~20质量%的平均粒径为5~200nm的二氧化硅粒子以及含有Cu、Co和Fe中的1种或2种以上的颜料,在用CIE1976(L*,a*,b*)色空间评价外观时的b*为‑30以上且‑2以下,JIS Z8741:1997中规定的60度镜面光泽Gs(60°)为50~200,且显示金属外观。
  • 一种喷涂用锌铜钛合金丝材及其制备方法-202310190806.0
  • 王珩;赵鹏;马义明;杨康;王俊杰;杨昌俊;丁华东 - 苏州市祥冠合金研究院有限公司
  • 2023-03-02 - 2023-06-30 - C22C18/00
  • 本发明公开了一种喷涂用锌铜钛合金丝材及其制备方法,属于合金材料制备技术领域,采用混炼法制备而成喷涂用锌铜钛合金丝材,所述喷涂用锌铜钛合金丝材各组分及其重量百分数为:Ti+Cu+AL+Mg≤0.66%,其余为Zn。本发明中,铝元素的加入能够显著提升锌铜钛合金丝材的抗拉强度和硬度,镁元素的加入能够细化晶粒,进而利于提升锌铜钛合金丝材的抗蚀性能以及硬度,本技术方案制备的喷涂用锌铜钛合金丝材具有更优异的柔顺性以及支撑力,所制备出的锌铜钛合金丝材具有表面质量好,硬度适中,并能够满足电弧喷涂施工的标准,且具有优异的抗腐蚀能力。
  • 一种非晶-晶体双相结构的可降解ZnZr合金及其制备方法-202211129046.4
  • 赵硕;高成德;帅词俊 - 中南大学
  • 2022-09-16 - 2023-06-30 - C22C18/00
  • 本发明涉及一种非晶‑晶体双相结构的可降解ZnZr合金及其制备方法;属于材料设计和制备领域。本发明提出利用机械合金化和选区激光熔化的组合工艺制备兼具非晶‑晶体双相结构的可降解ZnZr合金。所得可降解ZnZr合金中含有非晶‑晶体双相结构;其中非晶结构所占质量比为12.2%~70%。本发明所得医用Zn基合金的综合力学性能优越。本发明继承了选区激光熔化的增材制造特性,不仅可以有效解决传统制备工艺存在的非晶合金尺寸限制,而且能够实现非晶合金外形和结构的个性化定制,为非晶‑晶体双结构合金制备及其生物医学应用提供新的思路。同时本发明成分简单、工艺可控,便于大规模工业化应用。
  • 一种高强度铅锌球团及利用含铅锌灰渣生产球团的方法-202310366632.9
  • 严礼祥;严升 - 重庆臻焱节能环保科技有限公司
  • 2023-04-07 - 2023-06-23 - C22C18/00
  • 本发明公开了一种高强度铅锌球团及利用含铅锌灰渣生产球团的方法,球团由均匀混合的以重量份数计的92.5%‑95%铅锌原料和5%‑7.5%粘合剂加工形成;以重量份数计,所述铅锌原料包括20%‑30%氧化锌、15%‑25%焙砂,其余为含铅锌灰渣;所述含铅锌灰渣为兰粉、电除尘灰、浮渣和返粉中的任意一种或几种的组合。本发明还公开了使用铅锌冶炼过程中所产生的含铅锌灰渣副产物生产球团的方法。使用本发明的铅锌冷压球团回收了有价元素锌、铅,减少环境粉尘污染,也减少了烧结块再次进入烧结机复烧问题,实现减排降耗,成品可直接进入密闭鼓风炉参与铅锌冶炼生产,为密闭鼓风炉提供优质原料,实现了传统铅锌冶炼过程中所产生副产物的高效利用。
  • 镀覆钢材-202180070109.0
  • 齐藤完;后藤靖人 - 日本制铁株式会社
  • 2021-09-29 - 2023-06-23 - C22C18/00
  • 一种镀覆钢材,其是具有钢材、和配置于钢材的表面的包含Zn‑Al‑Mg合金层的镀层的镀覆钢材,镀层具有规定的化学组成,在上述Zn‑Al‑Mg合金层的表面具有表面粗糙度Sa为50nm以下的枝晶状MgZn2相,上述表面粗糙度Sa为50nm以下的枝晶状MgZn2相的面积率在观察视场5mm2的范围内为30%以上且80%以下,并且,上述表面粗糙度Sa为50nm以下的枝晶状MgZn2相中,面积为0.1mm2以上的枝晶状MgZn2相的个数在观察视场25mm2的范围内为5个以上且100个以下。
  • 一种医用可降解锌合金及其薄壁微管的制备方法-202210462446.0
  • 任玉平;娄东方;李洪晓;秦高梧 - 东北大学
  • 2022-04-28 - 2023-05-09 - C22C18/00
  • 本发明属于生物材料的冶金与塑性加工技术领域,具体涉及一种医用可降解锌合金及其薄壁微管的制备方法。本发明的技术方案如下:一种医用可降解锌合金,包含的合金元素按质量百分比为:Mg 0.01~0.2%,Mn 0.01~1%,Ta 0.005~0.1%,Zr 0.005~0.1%,不可避免杂质总含量≤0.001%,余量为Zn。本发明提供的医用可降解锌合金及其薄壁微管的制备方法,能够获得杂质含量小于0.001%,成分均匀的锌合金母材;通过调控成形工艺,优化锌合金薄壁微管的微观组织和表面质量,获得力学与降解性能优异的薄壁微管,满足心血管支架的服役要求。
  • 一种可降解锌合金及应用该可降解锌合金的可溶桥塞-202210486330.0
  • 梁天博;张景涛;石章智;周福建;王鲁宁;杨凯;左洁 - 中国石油大学(北京);北京科技大学
  • 2022-05-06 - 2023-04-28 - C22C18/00
  • 本发明公开了一种可降解锌合金及应用该可降解锌合金的可溶桥塞。该可降解锌合金为以Zn‑Mn合金为基础合金,添加有一定量的Al,添加有一定量Fe、Mg、Si、Ga、Ti、In、Sn、Sc中的至少一种,Mn的含量为0.01%‑5%,余量为锌和杂质,杂质总含量≤1%。该可溶桥塞包括使用上述可降解锌合金制备得到的金属密封圈;金属密封圈在可溶桥塞使用时在可溶桥塞和套管内壁之间形成密封并为桥塞提供支撑力。该合金材料兼具良好的延展性和良好的可降解性,能够用于制备能够替代可溶桥塞的密封胶圈的金属膨胀环。该可溶桥塞无需使用密封胶圈即可满足现场密封承压需求。
  • 含Mg2-202211636976.9
  • 王叶青;付珂;徐哲;陈正 - 中国矿业大学
  • 2022-12-16 - 2023-04-07 - C22C18/00
  • 本发明公开一种含Mg2Zn11‑Zn三叶形共晶组织的锌镁铜合金,包括以下制备步骤:S1、按质量份计,称取3份纯镁颗粒、95‑96.5份纯锌颗粒和0.5‑2份纯铜薄片,置于耐高温石英管中,抽真空,然后充入氩气,封闭石英管;S2、将石英管放入电阻炉中加热至600‑700℃,保温20‑40min;S3、取出石英管进行振动,使石英管内原料充分熔化,然后将石英管迅速放回电阻炉内继续保温20‑40min;S4、将石英管从电阻炉中取出后在空气中缓慢冷却,待合金试样彻底凝固后得到锌镁铜合金。本发明确定了Cu元素对耐腐蚀性的影响规律,获得了性能良好的可降解Zn‑3Mg‑xCu合金,开拓了生物材料的选择范围。
  • 一种Zn-Li系抗蠕变锌合金及其制备方法与应用-202211670460.6
  • 郑玉峰;李冠男;成艳;夏丹丹 - 北京大学
  • 2022-12-23 - 2023-03-31 - C22C18/00
  • 本发明公开了一种Zn‑Li系抗蠕变锌合金及其制备方法与应用,其主元素为锌,合金化元素为锂和X,所述X为钛或铬;以质量百分比计,锂的质量百分数为0~1.0wt.%,X的质量百分数为0~1.0wt.%,余量为锌;采用热挤压‑温挤压变形工艺制备各到。该Zn‑Li系抗蠕变锌合金具有优异的显微组织和力学稳定性、蠕变抗性、热加工性能和力学性能。
  • 一种可降解Zn-X生物医用材料及其加工工艺-202210352771.1
  • 张德闯;杨家财;童先;林建国;林继兴;戴翌龙;孙全祥 - 湘潭大学
  • 2022-04-06 - 2023-03-10 - C22C18/00
  • 本发明涉及一种可降解Zn‑X生物医用材料,按质量百分比计包括如下成分:X:0~4%,但不包括0,其余为Zn,所述X为Cu、Mg、Ag、Li。一种可降解Zn‑X生物医用材料的加工工艺,包括如下步骤:S1:将Zn‑X(X=Cu、Mg、Ag、Li)铸锭在280~350℃下保温8~12h,接着将铸锭冷却至室温;S2:切割出厚度为10mm的金属板用于轧制;S3:在热轧前将金属板预热至200~350℃并保持0~15分钟;S4:然后以每道次为1mm的压下量进行热轧,直至将板厚从10.0mm热轧至7.0mm;S5:板材在空冷至室温;S6:然后以每道次为1mm的压下量进行冷轧,直至将板厚从7.0mm轧制至1.0mm~6.0mm。本发明的有益效果为:轧制和深冷处理能有效的提高合金的屈服强度、抗拉强度、延伸率、维氏硬度等力学性能以及耐腐蚀性能。
  • 一种冷喷涂锌合金粉、涂层及其制备方法-202211572121.4
  • 徐龙;崔传禹;杨光猛;夏大彪;杨浩;赵聪聪;卢祺 - 季华实验室
  • 2022-12-08 - 2023-03-07 - C22C18/00
  • 本申请涉及金属腐蚀防护技术领域,公开了一种冷喷涂锌合金粉、涂层及其制备方法,所述冷喷涂锌合金粉为ZnMg合金粉和铝粉的机械混合粉体;所述ZnMg合金粉采用气雾化制粉方法制得,Mg占所述ZnMg合金粉质量分数的0%~4%;所述铝粉采用气雾化制粉方法制得;所述铝粉占所述冷喷涂锌合金粉质量分数的0%~30%。在本申请方案中,通过添加Mg元素可降低涂层的自腐蚀电位,增强涂层的阴极保护作用;并利用Mg元素调控ZnMg金属间化合物的含量,利用铝粉调控涂层中物相分布,促进铝元素的反应,从而使涂层在腐蚀介质中可快速自发生成具有屏蔽作用的层状腐蚀产物层,延长涂层作为牺牲阳极层的寿命,增强涂层腐蚀防护性能。
  • 一种医用可降解ZnMgCa中熵合金及其制备方法和应用-202211480499.1
  • 郭浦山;张竞丹;刘雅玄;张屹 - 常州大学
  • 2022-11-24 - 2023-03-07 - C22C18/00
  • 本发明涉及一种医用可降解ZnMgCa中熵合金及其制备方法和应用,该合金按照原子百分比,其组成为:65at.%≤Zn≤85at.%,15at.%≤Mg≤35at.%,4at.%≤Ca≤5at.%。该合金制备方法包括:将锌、镁、钙三种金属单质粉末在球磨机中进行机械合金化;然后将得到的合金化的中熵合金粉末进行预压成型;再进行真空热压烧结;并将烧结块体进行退火处理;最后去除样品表面残留的外界杂质以及边缘的毛刺,获得ZnMgCa中熵合金。本发明制备的中熵合金材料致密度高,且强度及韧性优异,将机械合金化与真空热压烧结法结合的同时,可通过进一步的退火处理,提升材料的强度和热稳定性,从而拓展医用可降解锌基合金的应用范围。
专利分类
×

专利文献下载

说明:

1、专利原文基于中国国家知识产权局专利说明书;

2、支持发明专利 、实用新型专利、外观设计专利(升级中);

3、专利数据每周两次同步更新,支持Adobe PDF格式;

4、内容包括专利技术的结构示意图流程工艺图技术构造图

5、已全新升级为极速版,下载速度显著提升!欢迎使用!

请您登陆后,进行下载,点击【登陆】 【注册】

关于我们 寻求报道 投稿须知 广告合作 版权声明 网站地图 友情链接 企业标识 联系我们

钻瓜专利网在线咨询

400-8765-105周一至周五 9:00-18:00

咨询在线客服咨询在线客服
tel code back_top