[发明专利]1-乙酰基-4-[3-(甲基氧基)-4-硝基苯基]哌嗪的合成工艺在审
| 申请号： | 201910660041.6 | 申请日： | 2019-07-22 |
| 公开（公告）号： | CN110294721A | 公开（公告）日： | 2019-10-01 |
| 发明（设计）人： | 金威;刘锦轮;汪建兵 | 申请（专利权）人： | 安庆缘启医药科技有限公司 |
| 主分类号： | C07D295/185 | 分类号： | C07D295/185 |
| 代理公司： | 南京禾易知识产权代理有限公司 32320 | 代理人： | 王彩君 |
| 地址： | 246000 安徽省安庆市大观*** | 国省代码： | 安徽;34 |
| 权利要求书： | 查看更多 | 说明书： | 查看更多 |
| 摘要： | 本发明公开了1‑乙酰基‑4‑[3‑(甲基氧基)‑4‑硝基苯基]哌嗪的合成工艺，涉及医药化工相关领域，通过优化反应工艺，由两步反应一步操作，达到反应原料便宜，反应操作简单，收率高，后处理简单的特点。200克1eq的5‑氟‑2‑硝基苯甲醚和302克3eq的哌嗪的DMF溶液搅拌30分钟后加热反应12小时，向反应液内缓慢加入358克3eq的乙酸酐，反应液在室温下搅拌12小时，向反应液内加入水稀释，固体过滤后水洗两次，50度干燥后得到产品，过滤的滤液可用来回收1‑乙酰哌嗪。 | ||
| 搜索关键词： | 合成工艺 甲基氧基 硝基苯基 乙酰基 硝基苯甲醚 后处理 反应操作 反应工艺 反应原料 固体过滤 加热反应 两步反应 医药化工 水稀释 乙酸酐 可用 收率 乙酰 过滤 回收 优化 | ||
【主权项】：
1.1‑乙酰基‑4‑[3‑(甲基氧基)‑4‑硝基苯基]哌嗪的合成工艺，其特征在于反应产物Ⅰ![]()
是通过5‑氟‑2‑硝基苯甲醚Ⅱ![]()
与哌嗪III![]()
和乙酸酐Ⅳ反应Ac2O。
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本发明提供的方法以聚乳酸和吗啉为原料，这有利于聚乳酸的回收利用，同时降低了物料成本；本发明提供的方法收率高，得到的产物易提纯；另外，该方法反应步骤少、操作简单、反应过程不会产生酸性气体氯化氢，不会腐蚀反应设备。
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其中，R为R选自H、卤素、C1-C6烷基、C1-C6烷氧基或硝基；X为卤素。该方法通过使用催化剂、氧化剂、活化剂和助剂以及有机溶剂组成的新型反应体系，从而可以高产率得到目的产物，为该类医药中间体开辟了新的高效合成渠道，具有良好的应用前景和工业化生产潜力。
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