[发明专利]N-烷基-N-芳香基（甲基）丙烯酰胺双尾疏水单体的合成方法在审
| 申请号： | 201910498214.9 | 申请日： | 2019-06-10 |
| 公开（公告）号： | CN110183346A | 公开（公告）日： | 2019-08-30 |
| 发明（设计）人： | 任强;李勇明;李新勇;耿宇迪 | 申请（专利权）人： | 西南石油大学 |
| 主分类号： | C07C233/09 | 分类号： | C07C233/09;C07C231/02;C07C211/27;C07C209/52;C07C251/16;C07C251/24;C07C249/02 |
| 代理公司： | 成都金英专利代理事务所(普通合伙) 51218 | 代理人： | 袁英 |
| 地址： | 610500 四*** | 国省代码： | 四川;51 |
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| 摘要： | 本发明公开了N‑烷基‑N‑芳香基（甲基）丙烯酰胺双尾疏水单体的合成方法，包括：（1）将烷基胺加入到含有芳香醛的甲醇溶液中，升高温度至回流，反应过夜；将混合液温度降至5℃以下，少量多次加入硼氢化钠，移除冰水浴继续反应30‑120min，然后回流反应3~6h；加入一定量的水淬灭反应，将有机相干燥、旋转蒸发除去溶剂，得到N‑芳香基‑N‑烷基胺；（2）将N‑芳香基‑N‑烷基胺用二氯甲烷溶解，加入NaOH溶液，在冰水浴中搅拌条件下，缓慢滴加（甲基）丙烯酰氯的二氯甲烷溶液，升温至室温，继续反应2‑12h；将有机层用蒸馏水洗至中性，再经干燥、旋转蒸发，得到N‑烷基‑N‑芳香基（甲基）丙烯酰胺。本发明反应条件温和，反应时间短，产率高，适于大规模工业化应用。 | ||
| 搜索关键词： | 芳香基 丙烯酰胺 烷基胺 烷基 疏水单体 旋转蒸发 冰水浴 合成 二氯甲烷溶解 二氯甲烷溶液 反应时间短 工业化应用 反应条件 缓慢滴加 回流反应 甲醇溶液 搅拌条件 硼氢化钠 蒸馏水洗 丙烯酰 芳香醛 混合液 温度降 有机层 有机相 溶剂 产率 水淬 移除 升高 | ||
【主权项】：
1.N‑烷基‑N‑芳香基（甲基）丙烯酰胺双尾疏水单体的合成方法，依次包括以下步骤：（1）将烷基胺加入到含有芳香醛的甲醇溶液中，芳香醛与烷基胺的摩尔比为1.01‑1.2，搅拌混合均匀，升高温度至回流，反应过夜；冰水浴将混合液温度降至5℃以下，少量多次加入硼氢化钠，硼氢化钠与烷基胺的摩尔比为1.05‑1.5，加完后移除冰水浴继续反应30‑120min，然后回流反应3~6h；加入一定量的水淬灭反应，二氯甲烷萃取，将有机相干燥、旋转蒸发除去溶剂，得到N‑芳香基‑N‑烷基胺；（2）将一定量的N‑芳香基‑N‑烷基胺用二氯甲烷溶解，加入NaOH溶液，NaOH与N‑芳香基‑N‑烷基胺的摩尔比为2‑3；在冰水浴中搅拌条件下，温度降至5℃以下，缓慢滴加（甲基）丙烯酰氯的二氯甲烷溶液，（甲基）丙烯酰氯与N‑芳香基‑N‑烷基胺的摩尔比为1.05‑1.3；滴加完毕后升温至室温，继续反应2‑12h；反应结束后，用HCl溶液洗涤，分液，将有机层用蒸馏水洗至中性，再经干燥、旋转蒸发，得到N‑烷基‑N‑芳香基（甲基）丙烯酰胺。
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