[发明专利]通过惰性气体辅助蒸气蒸馏去除低沸点杂质制备高纯度双核二茂铁的方法

摘要

本发明涉及一种通过惰性气体辅助蒸气蒸馏去除低沸点杂质制备高纯度双核二茂铁的方法，在惰性气氛下，通过调控蒸气的组成、蒸馏温度、蒸气装置的温度、惰性气体流量的方法，可以去除相对沸点较低的杂质，得到高含量、高沸点的双核二茂铁，实现对工业双核二茂铁的分离。本方法操作工艺简单，相较于柱层析法，制备量大，无需耗费大量溶剂，适合大规模工业化生产。采用蒸气蒸馏法，相较于普通蒸馏方法，可在远低于待分离物沸点的温度取得良好的分离效果，节约能源，生产成本低，低碳环保。采用惰性气体辅助，避免二茂铁衍生物高温下被氧化，解决下二茂铁衍生物难以高温蒸馏的问题，提高了蒸馏效率。

主权项

1.一种通过惰性气体辅助蒸气蒸馏去除低沸点杂质制备高纯度双核二茂铁的方法，其特征在于步骤如下：步骤1：采用蒸气蒸馏装置，向蒸气发生器中加入水‑乙醇混合物500ml，设置蒸气发生器温度为180～200℃，设置蒸馏瓶温度为125～145℃；待蒸气发生器中水沸腾后，打开气瓶阀门，向蒸馏瓶中通入载气；所述水:乙醇＝9:1～7:1；步骤2：当刺形分馏管上端温度达到85.0℃，且接样瓶中有成滴水珠滴下时，向蒸馏瓶中加入溶解有10～18g样品的溶液A；所述样品的溶液A：向双核二茂铁工业品中加入五倍体积的石油醚并超声分散制备；步骤3：蒸馏3.0～3.5h后，当冷凝管中不再有棕色液滴生成时，关闭加热，停止蒸馏；所述蒸气蒸馏步骤中载气速度为160ml～180ml/min；步骤4：待蒸馏瓶中温度自然冷却至室温时，将蒸馏瓶中剩余产物用二氯甲烷萃取，用无水硫酸镁对二氯甲烷萃取液脱水干燥，再旋蒸除二氯甲烷，得到纯度＞99.0％的双核二茂铁。