[发明专利]一种粗氢氧化镍物料中氢氧化镍相的快速测定方法在审
| 申请号： | 201910366045.3 | 申请日： | 2019-05-05 |
| 公开（公告）号： | CN110044878A | 公开（公告）日： | 2019-07-23 |
| 发明（设计）人： | 冯均利;朱国忠;喻生洁;马群;李爱杰;欧阳志坚 | 申请（专利权）人： | 冯均利 |
| 主分类号： | G01N21/73 | 分类号： | G01N21/73;G01N21/78;G01N1/28;G01N1/40 |
| 代理公司： | 深圳市科吉华烽知识产权事务所(普通合伙) 44248 | 代理人： | 谢肖雄 |
| 地址： | 518000 广东省深*** | 国省代码： | 广东;44 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种粗氢氧化镍物料中氢氧化镍相的快速测定方法，包括实验验证和物相测定，实验验证包含如下步骤：a、样品的制备：采集的样品在烘箱等加热设备中烘干，烘干温度不超过65℃，将烘干样品研磨，可采用制样机或手工研磨，使样品经过150目，混匀，保存在干燥器内，b、水溶相的浸出：盐酸羟胺浸出氢氧化镍相时，如果没有事先将水溶相去除，则检测结果是水溶相和氢氧化镍相的合量；本发明中，采用盐酸羟胺做为氢氧化镍相的浸出剂，有良好的选择性，样品中氧化镍、硅酸盐镍等镍的物相没有或很少被浸出；采用ICP‑OES或EDTA容量法直接测定浸出液，减少浸出液处理程序，方法简单，易操作。 | ||
| 搜索关键词： | 氢氧化镍 氧化镍 烘干 浸出 水溶 快速测定 实验验证 盐酸羟胺 浸出液 粗氢 烘箱 硅酸盐 处理程序 加热设备 检测结果 手工研磨 样品研磨 直接测定 干燥器 浸出剂 制样机 混匀 去除 制备 采集 保存 | ||
【主权项】：
1.一种粗氢氧化镍物料中氢氧化镍相的快速测定方法，包括实验验证和物相测定，其特征在于：所述实验验证包含如下步骤：a、样品的制备：采集的样品在烘箱等加热设备中烘干，烘干温度不超过65℃，将烘干样品研磨，可采用制样机或手工研磨，使样品经过150目，混匀，保存在干燥器内。b、水溶相的浸出：盐酸羟胺浸出氢氧化镍相时，如果没有事先将水溶相去除，则检测结果是水溶相和氢氧化镍相的合量，水溶相浸出的目的一是按照某些生产、加工工艺或物性鉴别的需要，需测定物料中的水溶性镍；一是消除水溶相过高的影响，同时消除沉淀氢氧化镍时带入母液过高，母液中的游离碱会严重影响盐酸羟胺对氢氧化镍相的浸出。c、氢氧化镍相浸出试验：1、氢氧化镍、氧化镍在盐酸羟胺中的溶解性：为考察盐酸羟胺的浸出选择性，分别称取0.2g氢氧化镍(Ni(OH)2)和氧化镍(NiO)样品，加入50mL盐酸羟胺，振荡30min，测定滤液中的镍，其结果见表1。2、浸出温度试验：为考察浸出温度对浸出率的影响，称取相同量的2组样品，在电加热磁力搅拌器上，设置不同的加热温度，进行浸出率试验，试验结果见图1。3、浸出时间的影响：为考察浸出时间对浸出率的影响，称取相同量的2组样品，在电加热磁力搅拌器上，在恒定的浸出温度下，设置不同的浸出时间，进行回收率试验，试验结果见图2,浸出时间在20min以上，浸出率稳定且完全，因此，可设定浸出时间为30min。4、盐酸羟胺对氢氧化镍的浸出量：称取5.00g纯相氢氧化镍，准确加入50.0mL50 g/L盐酸羟胺溶液，在常温下，用振荡器振荡浸出30min，过滤，洗涤，溶液合并稀释100mL，采用EDTA容量法测定镍，试验结果显示：50.0mL50 g/L盐酸羟胺镍浸出平衡浓度为1.57g/L，即可以浸出157mg镍。此时，浸出终点PH值约6，因此，如果氢氧化镍含量较高时，应增加盐酸羟胺的加入量，保证终点PH值不大于6.0。5、物料粒度对浸出的影响：样品烘干后研磨，分别过80目、100目、130目、180目、200目筛，取各自筛下物，预先浸出除去水溶相，在常温下，振荡浸出30min，测定滤液中的镍，其结果见表2，粒度不大于130目对测定结果几乎没有影响。d、盐酸羟胺对ICP‑OES测定镍的影响：移取5.00ml镍标准溶液5份于一系列100mL容量瓶中，分别称取0.1、0.2、0.5、1.0克盐酸羟胺，用水溶解，分别加入到上述盛有镍标准溶液的容量瓶中，以水定容，按照仪器推荐条件，在电感耦合等离子体光谱仪上，测定强度值，结果见表3，从表3可知，50g/L以下盐酸羟胺对测定没有影响，本文浸出测定液浓度最大为25g/L，对测定没有影响。e、盐酸羟胺对EDTA测定的影响：准确移取20.0mL镍基准储存溶液，分别加入50mL盐酸羟胺溶液10mL、20mL，按照标定程序进行镍的测定，结果显示其测定值为1.012g/L和1.009g/L，说明盐酸羟胺对EDTA滴定法测定镍没有影响。f、精密度测试：试验考察了纯相氢氧化镍和粗氢氧化镍样品的测定精密度，纯相氢氧化镍浸出后采用EDTA容量法测定，重点考察浸出阶段的测定精密度，粗氢氧化镍样品浸出后采用ICP‑OES测定镍，考察整个流程的测定精密度，其结果如表4。g、准确度测试：为了验证方法的测定准确性，采用纯相氢氧化镍、纯相硫酸镍、纯相氧化镍模拟合成样品2个，采用拟定流程进行分析，其结果见表5，从表5结果看，采用本发明测定的数值与理论值一致，结果准确。
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- 2019-02-14 - 2019-08-30 - G01N21/73
- 公开了一种用于监测和/或检测反应室中化学前体浓度的设备和方法。所述设备和方法具有在高温环境中操作的优点。光学发射光谱仪(OES)联接于气体源，例如固体源容器，以便监测或检测到达所述反应室的所述化学前体的输出。替代地，可以周期性地监测流动进入所述OES以及进入真空泵，由此绕过所述反应室的少量前体样品。
- 微波消解ICP-AES法测定磷铁中锰和钛含量的方法-201910354946.0
- 张改梅;王彬果;商英;赵靖;鲍希波;卢女平;弓习峰 - 邯郸钢铁集团有限责任公司;河钢股份有限公司邯郸分公司
- 2019-04-29 - 2019-08-27 - G01N21/73
- 本发明一种微波消解ICP‑AES法测定磷铁中锰和钛含量的方法，包括微波消解溶样、标准溶液的制备、标准曲线的绘制和试样测定步骤；用水润湿磷铁试样后加入硝酸、盐酸及氢氟酸进行微波消解，完成后加入硼酸溶液；将高纯铁和基准磷酸二氢钾试剂消解溶样制成基体溶液，分别加入锰和钛的单元素标准溶液，制成浓度不同的系列混合标准溶液；选择锰和钛的最佳分析波长，利用电感耦合等离子体原子发射光谱仪同时测定空白溶液及系列混合标准溶液中锰和钛元素的发射强度，绘制系列标准曲线；利用电感耦合等离子体原子发射光谱仪磷铁样品待测溶液中锰和钛的谱线强度，然后从标准曲线上查出锰和钛在磷铁试样中的浓度。该方法成本低、操作简单、实用性强。
- 一种四氟化钍中稀土元素含量的分析方法-201710607855.4
- 李晓云;韩玲;曹长青;林俊 - 中国科学院上海应用物理研究所
- 2017-07-24 - 2019-08-27 - G01N21/73
- 本发明涉及一种四氟化钍中稀土元素含量的分析方法，包括步骤：将四氟化钍粉末溶解于碳酸铵溶液中，得到第一溶液；在第一溶液中加入双氧水，离心分离得到水相和固相；在水相中加入酸，加热得到不含氟和铵的第二溶液，将固相溶解于硝酸中，得到第三溶液；将第二溶液和第三溶液合并得到溶解液，用硝酸稀释溶解液得到上机试样；除了不添加四氟化钍粉末之外，重复上述步骤，得到空白溶液；移取若干份溶解液，分别加入不同量的稀土混合标准溶液，得到若干份加标溶液；利用电感耦合等离子体质谱仪对空白溶液、加标溶液和上机试样的稀土元素进行测定。根据本发明的四氟化钍中稀土元素含量的分析方法，可以高效准确地对四氟化钍中的稀土元素含量进行测定。
- 一种测定铁镍基高温合金中磷含量的方法-201910463787.8
- 沈英姬;吴锐红 - 中航金属材料理化检测科技有限公司
- 2019-05-30 - 2019-08-23 - G01N21/73
- 本发明公开的一种测定铁镍基高温合金中磷含量的方法，具体操作步骤如下：步骤1、选定测定设备并设置测定设备的参数；步骤2、准备检测试剂、配制试剂、基准物质；步骤3、消除共存元素的干扰；步骤4、配制得到与待测铁镍基高温合金具有相同铁镍基体组成的多组磷的标准工作溶液；步骤5、对多组磷的标准工作溶液进行扫描，建立每组磷的标准工作溶液的工作曲线；步骤6、制备待测铁镍基高温合金的待测试液；步骤7、输入步骤6中的待测铁镍基高温合金的重量及待测试液的体积，通过测定设备测得待测铁镍基高温合金中磷的准确含量。本发明的一种测定铁镍基高温合金中磷含量的方法，能够准确测定铁镍基高温合金中含量在0.002％～0.030％内的磷元素。
- 一种快速分离和测定甘氨酸亚铁中基态铁的方法-201910389660.6
- 胡成松;殷敏敏;张晖;吴毓渊;房杏春;张国华 - 南通联亚药业有限公司
- 2019-05-10 - 2019-08-20 - G01N21/73
- 本发明公开了一种快速分离和测定甘氨酸亚铁中基态铁的方法，首先将待测甘氨酸亚铁置一离心管中，接着加入水涡旋和超声，然后离心倾倒上清液，反复清洗以除掉甘氨酸亚铁溶液，留下铁作为后续的测定样本。在此期间可在离心管外使用磁铁吸附使基态铁聚集以便更好地分离富集基态铁物质。加入浓硝酸和3%稀硝酸溶解铁，然后转移至100毫升量瓶中，定容，此为供试品溶液；同时配制对照品溶液。采用电感耦合等离子体发射光谱仪分析对照品和供试品，使用计算机系统采集数据。本发明具有专属性强，分析快速，抗干扰性强，灵敏度高的优点。
- 一种用ICP-OES测定药品中微量钌元素的方法-201910513776.6
- 刘佳鹏;倪寿亮;庞小丽 - 北京北达智汇微构分析测试中心有限公司
- 2019-06-14 - 2019-08-20 - G01N21/73
- 本发明提供一种用ICP‑OES测定药品中微量钌元素的方法，包括：第一步、对样品进行前处理，使样品中的钌溶于溶液中，制成样品溶液；第二步、配置标准溶液，进行标准曲线的测定；第三步、利用ICP‑OES对第一步中所述样品溶液进行测定，并根据第二步中标准曲线得到待测样品中钌元素的含量。该方法可对药品中存在的微量钌元素的量进行测定，精确度高，且该方法的检出限、定量限、准确性、精密度都符合中国药典的规定。
- 一种验证合金成分检测结果准确性的方法-201910517979.2
- 张军卫;王彤;秦俊安;樊世波 - 山西八达镁业有限公司
- 2019-06-14 - 2019-08-20 - G01N21/73
- 本发明公开了一种验证合金成分检测结果准确性的方法，包括如下步骤：样品称取，准确称取各成分，计算理论含量；混合，溶样，使用检测方法Ⅰ进行检测，得到检测结果Ⅰ，对检测结果Ⅰ和理论含量进行比较，验证检测方法Ⅰ的准确性；将检测方法Ⅰ调整得到检测方法Ⅱ，使用检测方法Ⅱ进行检测，对检测结果Ⅱ和理论含量进行比较，验证检测方法Ⅱ的准确性；重复上述步骤，得到保障检验结果准确性的检测方法；调整各组分含量，使用检测方法，得到同一组元不同含量的成分及所使用的检测方法的条件曲线。本方法适用但不限于对ICAP、分光光度计、滴定法、原子吸收光谱仪、荧光光谱仪等需要溶样制备样品的成分检测方法的结果进行验证。
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