[发明专利]西他列汀中间体2,4,5-三氟苯乙酸的合成方法有效
| 申请号： | 201910331211.6 | 申请日： | 2019-04-24 |
| 公开（公告）号： | CN110128258B | 公开（公告）日： | 2022-04-01 |
| 发明（设计）人： | 谭回;李维平 | 申请（专利权）人： | 深圳市第二人民医院 |
| 主分类号： | C07C51/08 | 分类号： | C07C51/08;C07C57/58 |
| 代理公司： | 北京开阳星知识产权代理有限公司 11710 | 代理人： | 姚金金 |
| 地址： | 518035 广东*** | 国省代码： | 广东;44 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种西他列汀中间体2,4,5‑三氟苯乙酸的合成方法，将1,2,4‑三氟苯在催化剂的作用下与二氯甲烷、氰化物的反应得到2,4,5‑三氟苯乙酸。本发明反应操作简单，在氯甲基化完成后，可不经过后处理直接进行氰基化反应；反应产率较高，成本较低；副产物较少，三废排放较少。 | ||
| 搜索关键词： | 中间体 苯乙酸 合成 方法 | ||
【主权项】：
1.西他列汀中间体2,4,5‑三氟苯乙酸的合成方法，其特征在于，将1,2,4‑三氟苯在催化剂的作用下与二氯甲烷、氰化物的反应得到2,4,5‑三氟苯乙酸，所述反应过程为：1)将氰化物、碱、活性剂A1和去离子水混匀，得到混合物M1；2)在保护气保护下，将催化剂和溶剂S混匀，控制反应温度为100～120℃，反应压力为3～5个大气压，搅拌30～50min后，开始滴加1,2,4‑三氟苯和二氯甲烷，滴毕，控制反应温度为130～150℃，反应压力为4～8个大气压，反应1～2h，得到混合物M2，控制反应温度为50～70℃，反应压力为3～4个大气压，滴加混合物M1，滴毕，控制反应温度为70～80℃，反应压力为5～7个大气压，继续反应3～5h结束，冷却和降至常温后得到混合物M3；3)将混合物M3过滤除去不溶物，分层，有机相经水洗、干燥剂干燥后，浓缩蒸除溶剂得液体L；4)将液体L、活性剂A2与酸混匀，控制反应温度为80～110℃，反应压力为3～5个大气压，反应1～1.5h结束，将体系降温后倒入碎冰中，析出白色固体2,4,5‑三氟苯乙酸。
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