[发明专利]一种从工业中有机污水中分离回收乙酸乙酯和正庚烷的方法在审
| 申请号： | 201910178902.7 | 申请日： | 2019-03-11 |
| 公开（公告）号： | CN109956866A | 公开（公告）日： | 2019-07-02 |
| 发明（设计）人： | 吕利平;李航;何树华;李兵;徐建华;周倩;张春花;杨龙 | 申请（专利权）人： | 长江师范学院 |
| 主分类号： | C07C69/14 | 分类号： | C07C69/14;C07C67/48;C07C7/04;C07C9/15 |
| 代理公司： | 重庆缙云专利代理事务所(特殊普通合伙) 50237 | 代理人： | 王翔 |
| 地址： | 408100 *** | 国省代码： | 重庆;50 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种分离回收乙酸乙酯和正庚烷的方法，属于环境保护领域。本发明对化工、纺织、油漆及制药等领域等生产过程中产生的乙酸乙酯和正庚烷有机废液，利用叔丁醇作为夹带剂经恒沸精馏，再经过热泵加压精馏和热泵减压精馏分离的简单工艺，得到高纯度的乙酸乙酯及正庚烷，同时，将系统的低品位热源转化为高品位热源供工艺内部再次利用，从而达到节能的目的。本发明具有工艺简单，操作方便；过程连续性强，可控性高，能耗低；产品的纯度高，杂质少；能循环利用资源，无废气、废液和废渣排放，有利于环保和节约能源。本发明可以广泛用于工业中有机废液的回收利用，特别适用于大、中、小型企业生产过程中产生的乙酸乙酯和正庚烷废液的回收利用。 | ||
| 搜索关键词： | 乙酸乙酯 正庚烷 分离回收 回收利用 生产过程 有机废液 废液 热泵 环境保护领域 循环利用资源 低品位热源 高品位热源 过程连续性 废渣排放 加压精馏 简单工艺 减压精馏 小型企业 有机污水 再次利用 高纯度 夹带剂 可控性 叔丁醇 恒沸 精馏 制药 废气 能耗 油漆 节能 节约 能源 转化 环保 | ||
【主权项】：
1.一种从工业中有机污水中分离回收乙酸乙酯和正庚烷的方法，其特征在于:将所述含有乙酸乙酯和正庚烷的有机废液送入包括冷凝器(1)、回流罐(2)、加压泵(3)、压缩机I(4)、缓冲罐I(5)、压缩机II(6)、循环泵(7)、缓冲罐II(8)、恒沸精馏塔(9)、釜式再沸器I(10)、釜式再沸器II(11)、加压塔(12)、全凝器I(13)、釜式再沸器III(14)、减压塔(15)、全凝器II(16)和夹带剂循环泵(17)的处理系统，具体处理过程如S1～S3：S1〕恒沸精馏S1‑1〕有机废液经过废液进料管路送入恒沸精馏塔(9)；同时，将夹带剂叔丁醇通过溶剂进料管路一并送入恒沸精馏塔(9)；S1‑2〕在恒沸精馏塔(9)塔底分离得到的正庚烷液相物流，部分正庚烷液相物流经管道输送至釜式再沸器I(10)，经低压水蒸汽加热成为饱和蒸汽后，与恒沸精馏塔9塔顶流下的液体逐级接触传质，另外一部分则作为正庚烷产品通过管道采出；S1‑3〕在恒沸精馏塔(9)塔顶得到乙酸乙酯/叔丁醇共沸物的汽相物流，通过管路输送到冷凝器(1)进行冷凝，将冷凝后的液体经管道输送至回流罐(2)储存后，部分液体通过管路回流至恒沸精馏塔(9)塔顶，与塔底上升的蒸汽逐级接触进行传质，另外一部分进入加压泵(3)；S2〕热泵加压精馏S2‑1〕将S1‑3〕所述的另外一部分液体通过加压泵(3)加压后，通过进料管路输送至加压塔(12)；同时，将S3‑3〕中的叔丁醇与乙酸乙酯的共沸液相物流经过循环泵(7)加压的冷凝液，通过管路输送至加压塔(12)进行加压精馏。S2‑2〕在加压塔(12)塔底分离得到乙酸乙酯液相物流，部分乙酸乙酯液相物流经过管路输送至釜式再沸器II(11)，被热源加热汽化成饱和蒸汽，上升与加压塔(12)内液体进行逐级接触传质，另一部分乙酸乙酯液相物流作为乙酸乙酯产品通过管路采出；S2‑3〕在加压塔(12)塔顶分离得到乙酸乙酯与叔丁醇的共沸汽相物流，经管路输送至压缩机I(4)，压缩后，得到过热蒸汽；过热蒸汽经管道输送至塔底釜式再沸器II(11)，作为热源将釜式再沸器II(11)内的乙酸乙酯液相加热成饱和蒸汽，然后再经全凝器I(13)将汽相全部冷凝后得到乙酸乙酯与叔丁醇的共沸液相物流；部分乙酸乙酯与叔丁醇的共沸液相物流经管路输送到缓冲罐I(5)后被送至加压塔(12)塔顶，与塔底上升的汽相物流进行接触传质；另一部分乙酸乙酯与叔丁醇的共沸液相物流进入减压塔(15)；S3〕热泵减压精馏S3‑1〕将S2‑3〕所述的另一部分乙酸乙酯与叔丁醇的共沸液相物流送入减压塔(15)进行精馏分离；S3‑2〕在减压塔(15)底部分离得到叔丁醇液相物流；部分叔丁醇液相物流经过管路输送至釜式再沸器III(14)被热源加热汽化成饱和蒸汽，与减压塔(15)塔内液体逐级接触进行传质，另一部分叔丁醇液相物流作为叔丁醇产品通过管路采出，并经循环泵(17)加压后送入恒沸精馏塔(9)，进行循环使用；S3‑3〕在减压塔(15)塔顶分离得到叔丁醇与乙酸乙酯的共沸汽相物流，经管路输送到压缩机II(6)压缩后，得到过热蒸汽，将其输送至塔底釜式再沸器III(14)，作为热源将塔底的液相叔丁醇加热，再经全凝器II(16)被冷凝后，部分叔丁醇与乙酸乙酯的共沸液相物流经管路输送到缓冲罐II(8)后被送至减压塔(15)塔顶，与塔底上升的汽相物流进行接触传质；另一部分叔丁醇与乙酸乙酯的共沸液相物流则经过循环泵(7)加压后，送至加压精馏塔(12)，继续进行循环加压精馏。
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- 2015-06-17 - 2018-11-06 - C07C69/14
- 本发明公开了一种醋酸仲丁酯—异丁醇共沸混合物的连续萃取精馏分离方法。该方法以丙二醇，丁二醇或以任意比例组成的混合物，萃取精馏塔的操作条件，萃取剂与进料的质量比为0.5:1‑10:1，控制连续萃取精馏塔和溶剂回收塔塔顶不同温度和不同回流比，由萃取精馏塔塔顶采出异丁醇，溶剂回收塔塔顶采出醋酸仲丁酯，塔底的萃取剂进入到萃取精馏塔中循环使用。本发明的优点在于用萃取剂破坏醋酸仲丁酯—异丁醇共沸体系，分离出高纯醋酸仲丁酯、异丁醇产品。连续精馏效率高，产率大，溶剂回收简单。
- 3-乙酰氧基丙醛合成所用的催化剂-201410498364.7
- 查晓钟;杨运信;张丽斌 - 中国石油化工股份有限公司;中国石油化工股份有限公司上海石油化工研究院
- 2014-09-25 - 2018-10-23 - C07C69/14
- 本发明涉及3‑乙酰氧基丙醛合成所用的催化剂，主要解决现有技术中3‑乙酰氧基丙醛催化剂活性和选择性较低的问题，通过采用3‑乙酰氧基丙醛合成所用的催化剂，所述催化剂采用SiO2、Al2O3或者其混合物为载体，活性组分包括选自铁系元素的至少一种、碱金属元素和选自VA和IB中的至少一种金属元素的技术方案，较好的解决了该技术问题，可用于1.3‑丙二醇的工业生产中。
- 一种由酯交换路径合成乙酸正丁酯的方法-201810310930.5
- 石磊;邓文杰;许光文;卢艳修 - 沈阳化工大学
- 2018-04-09 - 2018-09-07 - C07C69/14
- 一种由酯交换路径合成乙酸正丁酯的方法，涉及一种合成乙酸正丁酯的方法，该方法开辟一条以固体碱为催化剂催化乙酸甲酯和正丁醇酯交换合成乙酸正丁酯的合成路线。催化剂为具有介孔分子筛复合结构的负载型金属固体碱，催化剂催化乙酸甲酯和正丁醇合成高纯度的乙酸正丁酯反应，具有极高的反应活性，其催化效率可以达到50g/gh以上。能够提高反应原料及产物的传质与扩散能力。同时负载型碱金属催化剂具有高分散外表面活性中心，能专一性地催化乙酸甲酯和正丁醇酯交换合成乙酸正丁酯，得到的粗产品中仅含有乙酸正丁酯和甲醇，乙酸正丁酯的选择性高达99%以上。反应过程清洁、高效、无污染、无副产物产生，具有良好的应用前景，适合工业化生产。
- 一种有机含水混合物进行脱水提纯的方法-201410742615.1
- 谭伟业;庄庆彬 - 厦门伟捷化工工程有限公司
- 2014-12-08 - 2018-09-07 - C07C69/14
- 本发明公开了一种有机含水混合物进行脱水提纯的方法，属于有机材料制取技术范围，利用循环惰性气体作为载体，通过惰性气体增湿、脱附再生、气相吸附分离和低温冷凝的闭路循环系统，可以得到高纯度的微水有机物，其中脱附再生与气相吸附分离采用两个或两个以上并联的吸附罐循环切换来实现，此方法尤其适用于醋酸甲酯或异丙醇等有机物与水的共沸物脱水，克服了因共沸无法通过蒸馏完成脱水提纯和传统纯液相吸附脱水能耗大和吸附剂寿命短的缺点，提供了无气相排放、环保简单、高效廉价的处理工艺。
- 一种新型乙酸乙酯萃取系统-201810419958.2
- 郑铁江;曹圣平;孙百亚;赵跃;陈电华;孙晓虎;俞晔虎;姜伟伟 - 南通百川新材料有限公司;江苏百川高科新材料股份有限公司;如皋百川化工材料有限公司
- 2018-05-04 - 2018-07-24 - C07C69/14
- 本发明提供一种新型乙酸乙酯萃取系统，包括：酯化再沸器，所述酯化再沸器下端设有醋酸进料预热器、乙醇进料预热器，所述酯化再沸器上端连接有酯化釜，酯化釜通过管道连接于酯化塔，酯化塔上端通过管道连接于酯化塔顶冷凝器，酯化塔一侧通过管道连接于水洗塔，所述酯化塔顶冷凝器下端连接于酯化塔与水洗塔之间的管道上，所述水洗塔上端通过管道连接于精制塔，精制塔回流罐与精制塔之间的管道通过循环管连接于酯化再沸器下端的上料管上。本发明可以使单位重量产品的能耗下降40～50％。使用水洗塔萃取，不增加任何的能量消耗；经过萃取提纯后的粗乙酸乙酯含量达到95％左右，进入精制塔后，精制塔的蒸汽消耗在4t/H左右，同时日产量可提高至150t。
- 一种乙酸邻叔丁基环己酯合成香料的生产装置-201721417790.9
- 王天义;汪洋;张政;何云飞;徐基龙;李方节;李立平 - 安徽华业香料合肥有限公司
- 2017-10-31 - 2018-07-03 - C07C69/14
- 本实用新型公开了一种乙酸邻叔丁基环己酯的生产装置，包括由管道连接的石油醚高位槽、叔丁醇高位槽、硫酸高位槽、反应釜连接、锥底搅拌釜、自动反冲洗精密过滤器、釜式蒸馏塔、加氢反应釜、自动反冲洗精密过滤器、酯化反应釜、氢氧化钠溶液高位槽、洗涤釜、釜式精馏塔、气液分离器、螺旋板换热器。适用于以苯酚和叔丁醇为起始原料经邻叔丁基苯酚合成、邻叔丁基环己醇合成到合成乙酸邻叔丁基环己酯合成香料的生产装置，产品经一系列分离提纯，最终得到98%以上的香料级乙酸邻叔丁基环己酯产品，同时检测顺式异构体的含量达到85%以上，从而使得产品的香气纯正柔和，符合香精香料调香的要求。
- 一种醋酸仲丁酯的制备方法-201410724021.8
- 刘野;霍稳周;李花伊;张宝国 - 中国石油化工股份有限公司;中国石油化工股份有限公司抚顺石油化工研究院
- 2014-12-04 - 2018-06-19 - C07C69/14
- 本发明公开一种醋酸仲丁酯的制备方法，采用固定床工艺，反应物流依次通过离子交换树脂催化剂床层和MCM‑41分子筛床层，离子交换树脂催化剂床层和MCM‑41分子筛床层的装填体积比为1：1～5：1，反应条件如下：反应温度70～120℃，反应压力为1～6MPa，烯酸摩尔比为1：1～10：1，醋酸对离子交换树脂催化剂的体积空速为0.2 h‑1～2 h‑1。该方法能够降低产物中C8～C16烯烃杂质的含量，降低了后续产品精致的难度，而且能够长周期稳定运转。
- 液相色谱-质谱联用仪用乙酸乙酯的提纯方法-201410209275.6
- 范文林;张群星;王洪 - 上海星可高纯溶剂有限公司
- 2014-05-16 - 2018-04-24 - C07C69/14
- 本发明公开了一种液相色谱‑质谱联用仪用乙酸乙酯的提纯方法，其特征在于，通过改性活性碳吸附等工序去除原料乙酸乙酯中的杂质，得到液相色谱‑质谱联用仪用乙酸乙酯。本发明提供的液相色谱‑质谱联用仪用乙酸乙酯的提纯方法，可得到纯度≥99.99％(wt)的乙酸乙酯，满足液相色谱‑质谱联用仪的高纯度要求，使提纯得到的乙酸乙酯能够应用于液相色谱‑质谱联用仪领域，扩大了应用范围。
- 一种三相共沸精馏分离乙酸仲丁酯和C8烃类混合物的方法-201610226103.9
- 李国强;丰时运 - 岳阳富和科技有限公司
- 2016-04-13 - 2018-03-30 - C07C69/14
- 本发明公开了一种三相共沸精馏分离乙酸仲丁酯和C8烃类混合物的方法，其特征在于包括有如下过程在乙酸仲丁酯和C8烃类混合物加入甲醇和水作为共沸剂，在精馏塔内进行三相共沸精馏分离，塔釜得到含量99%以上的乙酸仲丁酯，塔顶得到甲醇，水，C8烃类混合物的三元共沸物；对所得三元共沸物进行加水萃取，水相为甲醇水溶液，有机相为C8烃类混合物。本发明利用三相共沸精馏和液液萃取从副产品混合酯中分离出合格的乙酸仲丁酯和C8烃类混合物，能得到大于99%以上的乙酸仲丁酯，变废为宝，有利于生产成本的大幅度下降。
- 一种合成乙酸正丁酯的方法-201410125498.4
- 王宝荣;史春风;林民;朱斌;彭欣欣;吴国文;舒兴田 - 中国石油化工股份有限公司;中国石油化工股份有限公司石油化工科学研究院
- 2014-03-31 - 2018-02-23 - C07C69/14
- 本发明涉及一种合成乙酸正丁酯的方法，是在合成乙酸正丁酯的合成反应条件以及催化剂存在下，使乙酸和正丁醇接触并回收得到乙酸正丁酯，其特征在于，所述催化剂的活性组分为水热晶化合成后孔道内含有有机模板剂的分子筛。该方法具有乙酸转化率和乙酸正丁酯选择性高且节能环保的优点。
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