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[发明专利]一种基于热泵系统回收利用乙酸异丙酯装置脱乙酸塔潜热的方法及装置-CN202111673508.4有效
发明人：李霁;叶伟宁;王伟华;刘良会;刘郁东 -专利权人：湖南中创化工股份有限公司
申请日： 2021-12-31 - 公布日： 2023-09-29 - 主分类号： F25B15/06 文献下载
摘要：一种基于热泵系统回收利用乙酸异丙酯装置脱乙酸塔潜热的方法，该方法包括：(1)将脱乙酸塔塔顶汽相物料送入热泵系统换热，被换热后的塔顶汽相物料变成冷凝液进入塔顶回流罐；(2)精制塔塔底物料通过热泵循环泵进入热泵系统的加热器进行加热，然后经过节流阀减压后返回精制塔塔底；(3)循环水进入热泵系统的冷凝器并吸收部分热量后送入冷却塔冷却，冷却后的循环水经过加压泵再返回热泵系统循环使用。本发明提供的方法利用热泵系统成功的解决了现有技术中乙酸异丙酯制备工艺中潜热回收的问题，能源回收利用率可达45％以上，5万吨/年的乙酸异丙酯装置，投用热泵系统可节省蒸汽约9600吨/年，大幅度降低了生产装置能耗，并且流程简单，操作容易。
一种基于系统回收利用乙酸异丙酯装置潜热方法

[发明专利]一种丙二醇伯单叔丁基醚的制备方法和装置-CN201911236124.9有效
发明人：刘良会;李星;刘郁东;申文义;孙李林 -专利权人：湖南中创化工股份有限公司
申请日： 2019-12-05 - 公布日： 2023-08-18 - 主分类号： C07C41/06 文献下载
摘要：本发明涉及一种丙二醇伯单叔丁基醚的制备方法和装置，该方法包括将原料混合碳四与丙二醇充分混合后送入反应器进行醚化反应，反应得到的混合物依次送入脱轻组分塔、脱醇塔、产品精制塔、醇精制塔分离，醇精制塔塔顶得到的混合物送入裂解反应器进行裂解反应，将裂解反应得到的混合物送入精馏塔进行分离，塔顶得到高纯度的异丁烯，塔底得到丙二醇。本发明反应条件温和，工艺安全环保，且通过分离，产品丙二醇伯单叔丁基醚纯度达到99.9％以上，副产物丙二醇仲单叔丁基醚和丙二醇双叔丁基醚可通过反应裂解制备高纯度异丁烯循环利用，丙二醇伯单叔丁基醚总选择性达到99％以上。
一种丙二醇伯单叔丁基制备方法装置

[发明专利]一种丙二醇伯单叔丁基醚的制备方法及装置-CN201911237108.1有效
发明人：秦艳龙;王坤;肖云飞;刘良会;刘郁东 -专利权人：湖南中创化工股份有限公司
申请日： 2019-12-05 - 公布日： 2023-08-18 - 主分类号： C07C41/06 文献下载
摘要：本发明涉及一种丙二醇伯单叔丁基醚的制备方法及装置，所述方法包括将原料混合碳四与丙二醇充分混合后送入反应器进行醚化反应，反应得到的混合物送入脱轻组分塔脱除未反应的混合碳四，塔底采出物送入脱醇塔处理，脱醇塔塔顶采出物送入产品精制塔精制，产品精制塔塔底得到丙二醇伯单叔丁基醚产品，将脱醇塔塔底采出物送入醇精制塔，醇精制塔塔底得到丙二醇，循环回醚化反应器进行反应。本发明提供的制备丙二醇伯单叔丁基醚的制备和分离方法，产品丙二醇单叔丁基醚选择性高，在95％以上，其中，丙二醇伯单叔丁基醚的选择性在90％以上。本发明反应条件温和，工艺安全环保，且通过分离，产品丙二醇伯单叔丁基醚纯度达到99.9％以上。
一种丙二醇伯单叔丁基制备方法装置

[发明专利]一种以乙酸仲丁酯为原料制备甲乙酮的方法-CN202211618168.X在审
发明人：刘良会;刘郁东;申文义 -专利权人：湖南中创化工股份有限公司
申请日： 2022-12-15 - 公布日： 2023-04-18 - 主分类号： C07C45/00 文献下载
摘要：本发明提供一种以乙酸仲丁酯为原料制备甲乙酮的方法，该方法先将乙酸仲丁酯水解，然后脱酸，脱酸后得到的酯醇水混合物进行加氢，加氢产物分离为95％工业乙醇副产品和粗仲丁醇组分，将粗仲丁醇组精制，得到高纯仲丁醇，将高纯仲丁醇进行脱氢反应，获得的脱氢混合物冷凝，液相为粗甲乙酮，粗甲乙酮进行干燥脱水，脱水后的粗甲乙酮精制，得到质量分数99.9％以上的丁酮。本发明的方法不需要从外界引入氢气，体系自身可以达到“氢平衡”；通过使用耐水型加氢催化剂，实现了含水含仲丁醇的乙酸仲丁酯混合物料的加氢还原，从而减少脱水增加的额外能耗。
一种乙酸仲丁酯原料制备甲乙酮方法

[发明专利]一种含水乙酸仲丁酯加氢的耐水型催化剂及其制备方法和应用-CN202211618240.9在审
发明人：刘良会;刘郁东;申文义 -专利权人：湖南中创化工股份有限公司
申请日： 2022-12-15 - 公布日： 2023-04-04 - 主分类号： B01J23/83 文献下载
摘要：本发明涉及一种含水乙酸仲丁酯加氢联产仲丁醇和乙醇的耐水型催化剂及其制备方法和应用，主要解决现有技术中含水乙酸仲丁酯物料难以直接用于加氢联产仲丁醇和乙醇的问题。本发明通过采用一种耐水催化剂，包含氧化铜、二氧化铈载体和氧化镨助剂，催化剂中氧化铜质量含量为5‑20％，二氧化铈载体质量含量为75‑95％，氧化镨助剂质量含量为0.1‑5％，及其制备方法和应用的技术方案较好地解决了上述问题，可用于含水乙酸仲丁酯加氢联产仲丁醇和乙醇中，也可用于含丁烯的液化石油气与乙酸反应得到的乙酸仲丁酯粗品进一步加氢联产仲丁醇和乙醇中。
一种含水乙酸仲丁酯加氢耐水催化剂及其制备方法应用

[发明专利]一种仲丁醇的精制方法及装置-CN202211566362.8在审
发明人：刘良会;秦艳龙;刘郁东 -专利权人：湖南中创化工股份有限公司
申请日： 2022-12-07 - 公布日： 2023-03-03 - 主分类号： C07C29/09 文献下载
摘要：本发明涉及一种仲丁醇的精制方法及装置。所述方法包括将乙酸仲丁酯和水分别送入固定床反应器水解；将反应后的混合液送入反应精馏塔进一步催化水解及精馏分离，将反应精馏塔塔顶或塔上部侧线采出的富含仲丁醇的物料送入脱水塔进行脱水，水相送入醇精制塔分离，将仲丁醇及乙酸仲丁酯的混合物从脱水塔的塔底抽出后送入醇酯分离塔精馏分离，将醇酯分离塔塔顶得到的乙酸仲丁酯及仲丁醇的混合物送入醇精制塔，与脱水塔塔顶水相物料进行共沸精馏；反应精馏塔塔底得到的乙酸与水的混合物送入共沸精馏塔，加入共沸剂乙酸仲丁酯，通过共沸分离，塔顶馏出的水和乙酸仲丁酯分相，乙酸仲丁酯全回流，水相采出，塔底得到乙酸。
一种仲丁醇精制方法装置

[发明专利]一种仲丁醇的制备方法及系统-CN201811606166.2有效
发明人：王伟华;刘郁东;黄能武;孙李林 -专利权人：湖南中创化工股份有限公司
申请日： 2018-12-27 - 公布日： 2022-12-09 - 主分类号： C07C31/12 文献下载
摘要：本发明提供了一种仲丁醇的制备方法，该方法包括，将水解反应后得到的混合物送入仲丁醇共沸精馏塔进行分离，从仲丁醇共沸精馏塔上部侧线抽出含有仲丁醇、乙酸仲丁酯和水的混合物料送入多级萃取塔，并加入萃取剂冷冻水，塔底得到含有仲丁醇的水相，将塔底水相抽出后送入分液罐，分液罐的上层得到仲丁醇的油相；将分液罐上层得到仲丁醇的油相送入仲丁醇精制塔进行精制，加入共沸剂水，塔底得到高纯度的产品仲丁醇。本发明中，将乙酸仲丁酯和仲丁醇进行了有效的分离，分离后得到的仲丁醇产量高达99.5％以上，仲丁醇的单程收率大幅度提高，从原来的50％提高至85％以上。
一种仲丁醇制备方法系统

[发明专利]一种异氰尿酸三缩水甘油酯的制备方法-CN202011339865.2有效
发明人： 刘郁东;刘良会;黄能武 -专利权人：湖南云科化工有限公司
申请日： 2020-11-25 - 公布日： 2022-09-30 - 主分类号： C07D405/14 文献下载
摘要：本发明涉及一种异氰尿酸三缩水甘油酯的制备方法，该方法包括以下步骤：使氰尿酸与二氯丙醇在碱和溶剂存在的条件下加热反应，其中氰尿酸与二氯丙醇的用量摩尔比为1:2～8，碱的加入量与二氯丙醇的加入量的摩尔比为2：1。本方法制备异氰尿酸三缩水甘油酯的原料转化率高，达到95％以上，产品选择型好，达到95％以上，产品收率高，达到90％以上，远高于现有技术80％左右的收率。
一种氰尿酸缩水甘油酯制备方法

[发明专利]一种乙二醇叔丁基醚的精制方法及系统-CN201811470510.X有效
发明人：秦艳龙;肖云飞;刘良会;刘郁东;申文义 -专利权人：湖南中创化工股份有限公司
申请日： 2018-12-04 - 公布日： 2022-08-12 - 主分类号： C07C41/34 文献下载
摘要：本发明提供了一种乙二醇叔丁基醚的精制方法，包括将乙二醇与异丁烯或混合C4反应后的物料从反应器抽出送入闪蒸塔，经过闪蒸分离后的塔底物料送入减压精馏塔，将从减压精馏塔塔顶蒸出的产品混合物送入共沸精馏塔，加入共沸剂水，通过共沸精馏，塔底得到产品乙二醇单叔丁基醚，塔顶得到乙二醇单叔丁基醚、乙二醇双叔丁基醚、C8烃的副产物混合物送入水洗塔，通过水洗，塔顶得到乙二醇双叔丁基醚与C8烃的混合物，塔底得到乙二醇单叔丁基醚与水的混合物返回所述的共沸精馏塔回收利用。本发明的方法大幅度的降低了乙二醇单叔丁基醚的损耗，主要产品乙二醇单叔丁基醚的收率较高，达到99％以上。该方法分离流程较短，设备投资较低，还大幅度的降低了能耗。
一种乙二醇丁基精制方法系统

[发明专利]一种回收乙酸异丙酯精制塔尾气的方法和装置-CN202210530952.9在审
发明人：王伟华;刘郁东 -专利权人：湖南中创化工股份有限公司
申请日： 2022-05-16 - 公布日： 2022-07-29 - 主分类号： B01D3/14 文献下载
摘要：本发明涉及一种回收乙酸异丙酯精制塔尾气的方法和装置，包括：(1)将粗品乙酸异丙酯送入精制塔中精制；(2)将步骤(1)中精制塔塔顶回流罐中的气体送入一级压缩机压缩，压缩后气液混合物进入一级气液分离罐；(3)将步骤(2)中一级气液分离罐中的气体送入二级压缩机中进一步压缩，压缩后气液混合物进入二级气液分离罐。本发明解决了酸烯法制乙酸异丙酯工艺中含丙烯等尾气直接外排对大气环境造成污染，并且增加物耗，在雷雨天气存在容易发生火灾等较大的安全隐患问题，利用控压、压缩尾气以及气液分离等手段对精制塔回流罐中气相进行回收利用，未反应的丙烯进一步回用，将C6等轻组分分离，有效减少混合酯的排放量，提高产品收率。
一种回收乙酸异丙酯精制尾气方法装置

[发明专利]一种制备乙酸叔丁酯的方法和装置-CN201911235574.6有效
发明人：王坤;刘郁东;肖云飞;刘良会 -专利权人：湖南中创化工股份有限公司
申请日： 2019-12-05 - 公布日： 2022-07-15 - 主分类号： C07C69/14 文献下载
摘要：本发明涉及一种制备乙酸叔丁酯的方法和装置，主要包括将乙酸叔丁酯精制塔塔顶得到的乙酸叔丁酯、C8和叔丁醇的混合物送入萃取塔萃取，C8、乙酸叔丁酯从萃取塔塔顶采出，叔丁醇和水的混合物从塔底采出；萃取塔塔底采出的叔丁醇和水的混合物送入精馏塔进行分离，含有水的叔丁醇从塔顶采出，水从塔釜采出。本发明提供的方法成功的解决了现有技术中乙酸叔丁酯回收率低，反应副产物较多，叔丁醇回收率低的问题，本发明提供的方法能够有效的抑制副反应的发生，减少了反应后的副产物，同时抑制乙酸叔丁酯的高温分解，提高了乙酸叔丁酯的选择性和收率。本发明方法流程简单，操作容易，能耗低。
一种制备乙酸叔丁酯方法装置

[发明专利]一种仲丁醇的精制方法及装置-CN201911236914.7有效
发明人：王伟华;刘郁东 -专利权人：湖南中创化工股份有限公司
申请日： 2019-12-05 - 公布日： 2022-07-15 - 主分类号： C07C29/82 文献下载
摘要：一种仲丁醇的精制方法，该方法包括：(1)将乙酸仲丁酯水解得到的产物脱酸后得到的粗醇物料送入仲丁醇精制塔，加入共沸剂水和溶剂甲醇进行共沸分离，塔釜得到产品仲丁醇，塔顶得到含有乙酸仲丁酯、仲丁醇、水和甲醇的混合物；(2)将精制塔塔顶得到的含有乙酸仲丁酯、仲丁醇、水和甲醇的混合物进行油水分离，将含有乙酸仲丁酯、仲丁醇、水和甲醇的油相送入脱甲醇塔，塔釜采出乙酸仲丁酯、仲丁醇和水的混合物，塔顶得到高纯度的甲醇。本发明提供的方法成功的解决了现有技术中仲丁醇回收率低的问题，通过本发明方法，可以将仲丁醇的收率在现有技术的基础上提高15％以上，大幅度的提高了仲丁醇的产量，同时，分离后得到的仲丁醇纯度高达99.9％以上。本发明专利技术能耗低，流程简单，容易操作。
一种仲丁醇精制方法装置

[发明专利]一种仲丁醇的精制方法及装置-CN202011148239.5在审
发明人：李霁;王伟华;刘郁东 -专利权人：湖南中创化工股份有限公司
申请日： 2020-10-23 - 公布日： 2022-05-13 - 主分类号： C07C31/12 文献下载
摘要：本发明涉及一种仲丁醇的精制方法及装置，该方法包括：(1)反应后的混合物送入脱酸塔精馏分离；(2)从脱酸塔顶侧线的仲丁醇富集区抽出一股物料送入脱水塔，通过精馏塔顶得到水、仲丁醇及乙酸仲丁酯的混合物，经冷凝分层后，油相进行全回流，水相返回水解反应器进行循环利用，塔底得到仲丁醇与乙酸仲丁酯的混合物；(3)将脱水塔塔底得到的仲丁醇与乙酸仲丁酯的混合物送入减压精馏塔减压精馏，塔顶得到乙酸仲丁酯与仲丁醇的共沸物，塔底得到产品仲丁醇；(4)将减压精馏塔塔顶得到的共沸物送入常压精馏塔，通过精馏，塔顶得到乙酸仲丁酯与仲丁醇的共沸物返回减压精馏进行分离，塔底得到高纯度的乙酸仲丁酯返回至水解反应器循环利用。
一种仲丁醇精制方法装置

[发明专利]一种异氰尿酸三缩水甘油酯的制备方法-CN202011052238.0在审
发明人： 刘郁东;刘良会;钱文胜;秦艳龙;肖云飞 -专利权人：湖南云科化工有限公司
申请日： 2020-09-29 - 公布日： 2022-04-12 - 主分类号： C07D405/14 文献下载
摘要：本发明涉及一种异氰尿酸三缩水甘油酯的制备方法。该方法包括以下步骤：将CA、ECH、四烷基氯化铵和水混匀，60‑80℃反应2h，88‑100℃反应2h，116‑120℃反应2h；降温到45℃以下，抽真空，滴加氢氧化钠溶液，加完后55℃反应4h；过滤，滤饼用ECH冲洗，冲洗液和母液合并得合成液；加水洗涤合成液，分层取下层有机相；有机相减压精馏，得浓缩液；浓缩液加水，加热至沸腾，得均相溶液，冷却结晶；过滤，滤饼用水洗涤，洗涤水并入母液，洗涤后的滤饼干燥，即得。本发明制备的TGIC产品品质更高，环氧当量99.6～100.3g/mol；氯含量低于0.04％，ECH残留极低、低于3ppm，甲醇残留未检出。
一种氰尿酸缩水甘油酯制备方法

[发明专利]一种异氰尿酸三缩水甘油酯的纯化方法-CN202011056474.X在审
发明人： 刘郁东;刘良会;钱文胜;秦艳龙;肖云飞 -专利权人：湖南云科化工有限公司
申请日： 2020-09-29 - 公布日： 2022-04-12 - 主分类号： C07D405/14 文献下载
摘要：本发明涉及一种异氰尿酸三缩水甘油酯的纯化方法。该纯化方法包括以下步骤：将异氰尿酸三缩水甘油酯TGIC粗品加入到带有蒸馏回收溶剂系统的反应装置中，加热到95‑100℃，保温；向带有蒸馏回收溶剂系统的反应装置中加入水，加热到沸腾，蒸出部分水，异氰尿酸三缩水甘油酯TGIC粗品溶于水形成均相混合溶液；降温，晶体析出；过滤，清洗，得到清洗后的晶体；干燥，即得。该纯化方法，使得TGIC有效回收率超过95％；TGIC品质高，环氧当量99.5～100.6g/mol，ECH残留、乙醇残留、甲醇残留均低于10ppm，氯含量低于0.06％。该纯化方法极大地提高了TGIC产品的抗过敏性和环保性。
一种氰尿酸缩水甘油酯纯化方法

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