[发明专利]一种时域整形飞秒激光制备针状对乙酰氨基酚晶体的方法在审
| 申请号： | 201910168448.7 | 申请日： | 2019-03-06 |
| 公开（公告）号： | CN109867610A | 公开（公告）日： | 2019-06-11 |
| 发明（设计）人： | 姜澜;王素梅;王树博 | 申请（专利权）人： | 北京理工大学 |
| 主分类号： | C07C231/24 | 分类号： | C07C231/24;C07C233/25;B01J19/12 |
| 代理公司： | 北京理工正阳知识产权代理事务所(普通合伙) 11639 | 代理人： | 邬晓楠 |
| 地址： | 100081 *** | 国省代码： | 北京;11 |
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| 摘要： | 本发明涉及一种时域整形飞秒激光制备针状对乙酰氨基酚晶体的方法，属于药物晶体材料制备领域。包括以下步骤：(1)利用加热装置，制备对乙酰氨基酚的过饱和溶液。(2)利用飞秒激光辐照方法，使对乙酰氨基酚过饱和溶液发生电离，产生空化气泡，并随着气泡破裂，产生针状对乙酰氨基酚晶体。(3)利用加热装置，对过滤的针状对乙酰氨基酚晶体进行干燥。本发明提供的制备针状对乙酰氨基酚晶体的方法，在常温常压下进行，制造中无需任何添加，制造时间短，制造针状晶体比例高，尺寸可控。 | ||
| 搜索关键词： | 对乙酰氨基酚 针状 制备 晶体的 过饱和溶液 飞秒激光 加热装置 整形 时域 制造 材料制备领域 飞秒激光辐照 常温常压 尺寸可控 药物晶体 针状晶体 电离 空化 过滤 破裂 | ||
【主权项】：
1.一种时域整形飞秒激光制备针状对乙酰氨基酚晶体的方法，其特征在于：将飞秒激光辐照到对乙酰氨基酚的过饱和水溶液中，使对乙酰氨基酚过饱和水溶液发生电离，产生空化气泡，并随着气泡破裂，产生针状对乙酰氨基酚晶体；即能够将块状对乙酰氨基酚晶体结构改变为针状对乙酰氨基酚晶体结构。
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- 本发明公开一种N,N‑二甲基甲酰胺与聚乙烯醇的分离回用方法，包括：‑无机膜分离：基于N,N‑二甲基甲酰胺与聚乙烯醇两者分子量之间的差异，通过无机膜装置将N,N‑二甲基甲酰胺与聚乙烯醇的混合废水进行分离，得到含有N,N‑二甲基甲酰胺的产水和含有聚乙烯醇的浓缩液；‑无机膜水洗：在含有聚乙烯醇的浓缩液中补充洗水，两者混合后再经过上述同一个无机膜分离装置进行分离，无机膜水洗过程中得到的含有N,N‑二甲基甲酰胺的洗水合并入无机膜分离过程中含有N,N‑二甲基甲酰胺的产水。通过无机膜装置进行无机膜分离和无机膜水洗，同时解决了有机膜分离过程中难以清洗恢复的问题和N,N‑二甲基甲酰胺的精馏设备中黏结聚乙烯醇不好清除的问题，实现工业清洁生产的需求和目的。
- 三氯蔗糖酯化反应酸性DMF处理方法及装置-201811504146.4
- 赵金刚;徐杰;郑学连 - 安徽金禾实业股份有限公司
- 2018-12-10 - 2019-03-22 - C07C231/24
- 本发明涉及一种三氯蔗糖酯化反应酸性DMF处理方法及装置，其特征在于：a.含醋酸DMF、硫酸、甲醇进入精馏塔一（4），塔内温度125‑135℃，气体经冷凝器（5）后部分回流，其余进入醋酸甲酯成品槽（10），塔釜物料经再沸器一（7）加热后，部分返回至精馏塔，其余进残液槽（9）回收甲醇后经分水塔（11）、预加热器（19）、再沸器二（12）再进入精馏塔二（18）；b.控制精馏塔二（18）内温度100‑110℃，气体经冷凝器（13）冷凝后，部分返回精馏塔二（18），其余DMF进DMF成品槽（15），塔釜物料经再沸器三（17）后，气体返回塔釜，其余进入残液槽（16）。本发明优点：工艺简单、易于操作；降低了污水处理难度和成本，污水零排放；最大限度回收DMF；得到醋酸甲酯。
- 一种DMF含盐废液回收工艺-201710124780.4
- 胡儒柱;刘冬鹏;陈朝晖 - 北京宇极科技发展有限公司;宇极（廊坊）新材料有限公司
- 2017-03-03 - 2019-03-22 - C07C231/24
- 本发明公开了一种DMF含盐废液回收工艺和系统，该工艺分为三个顺序步骤：离心分离、萃取分离和精馏或蒸馏分离，本发明通过前两个步骤将无机盐分离出来，后一步骤将DMF与萃取剂分开。该系统具有回收率高，分离效果好，成本低等特点。本发明在回收DMF的过程中具有回收率高、回收产物纯度高、分离彻底等特点；同时解决了一般回收含盐废液精馏过程中导致精馏塔堵塞的问题；在精馏前不需要加酸或者碱将DMF中和成中性，然后再进行后续处理，大大简化处理工艺流程，减轻处理回收成本。
- 一种脱除少量醋酸或甲酸并精制DMF的方法-201710040321.8
- 郑辉东;张健文;秦凯;揭会民;王莹淑 - 福州大学
- 2017-01-20 - 2019-03-12 - C07C231/24
- 本发明公开了一种三氯蔗糖生产中DMF和醋酸或甲酸分离的工艺方法，该工艺方法是将甲醇与含醋酸或甲酸的DMF混合液以及固体酸性催化剂一起加入预反应器，预反应后进入反应精馏塔，反应精馏塔中填入固体酸性催化剂，未反应的醋酸或甲酸与甲醇在反应精馏塔内进一步反应，反应精馏塔顶得到甲醇、水和醋酸甲酯或甲酸甲酯的混合物，送至三氯蔗糖生产中现有的甲酯和甲醇分离装置，塔底的DMF和水混合物进入DMF脱水塔，塔底回收得到高纯度的DMF。本发明可以解决实际生产中最高共沸物DMF和醋酸或甲酸分离的难题，使醋酸转化为有用的醋酸甲酯或甲酸甲酯，提高了经济效益；回收得到纯度大于99%的DMF，大大降低了生产成本。
- 一种新的那格列奈H晶型的制备方法-201811305562.1
- 张弛;马振千;牛明玉;纪书林;马立金;齐洪侠 - 扬子江药业集团江苏海慈生物药业有限公司;扬子江药业集团有限公司
- 2018-11-05 - 2019-02-22 - C07C231/24
- 本发明提供了一种新的那格列奈H晶型的制备方法，包括如下步骤：a)将那格列奈粗品溶于酯类溶剂；b)降温后加入晶种；c)加入烷烃类反溶剂，析出晶体；d)过滤、干燥得H晶型那格列奈白色晶体。本发明具有如下技术效果：1）本发明在那格列奈H晶型的制备中，更换溶剂体系，采用酯类溶剂/烷烃类溶剂体系，解决了现有技术中醇类溶剂和酮类溶剂产生新的未知杂质的问题。2）本发明采用极性溶剂加反相溶剂的体系进行结晶，解决了H晶型和B晶型析出条件比较相近的技术问题，得到了纯的H晶型产物。3）本发明的那格列奈H晶型的制备方法，反应收率很高，接近百分之八十五。
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