[发明专利]一种黑果枸杞花色苷单体PRG的制备方法及其应用在审

专利信息
申请号: 201910081143.2 申请日: 2019-01-28
公开(公告)号: CN110028536A 公开(公告)日: 2019-07-19
发明(设计)人: 岳会兰;赵晓辉;邵赟;梅丽娟;陶燕铎;党军;刘增根 申请(专利权)人: 中国科学院西北高原生物研究所
主分类号: C07H17/065 分类号: C07H17/065;C07H1/08;A61P3/06;A61K31/7048
代理公司: 成都华风专利事务所(普通合伙) 51223 代理人: 杜朗宇
地址: 810001 青*** 国省代码: 青海;63
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摘要: 发明涉及生物技术领域,具体涉及一种黑果枸杞花色苷单体PRG的制备方法及其作为降血脂药物的应用。该发明黑果枸杞花色苷单体PRG的制备方法包括:(1)样品处理;(2)大孔树脂除糖;(3)SPE柱富集;(4)反相制备柱纯化。本发明方法制得的黑果枸杞花色苷单体PRG可作为有效成分按常规方法与药学上可接受的任何载体制成降血脂药用制剂。本发明的制备方法相比于现有的制备方法分离过程简单、易于操作;且采用固相萃取SPE‑X1柱和Mergres‑C18反相制备柱结合,能将PRG进行高效富集,富集后纯度达到80%以上,很大程度上降低了后续制备纯化难度;采用本发明方法,1kg黑果枸杞中能得到约4.3g PRG,纯度大于等于92.0%。
搜索关键词: 制备 黑果枸杞花色苷 反相制备柱 生物技术领域 降血脂药物 大孔树脂 分离过程 高效富集 固相萃取 黑果枸杞 样品处理 药用制剂 降血脂 可接受 富集 应用
【主权项】:
1.一种黑果枸杞花色苷单体PRG的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:(1)样品处理:黑果枸杞干果粉碎后,首先经含有0.1%盐酸的质量浓度为80~95%的乙醇冷浸提取,然后用含有0.1%盐酸的去离子水冷浸提取,合并提取液,减压浓缩并冷冻干燥得到黑果枸杞提取物;(2)大孔树脂除糖:将步骤(1)所制得的黑果枸杞提取物用质量体积比为1:5~7的去离子水溶解后,上AB‑8大孔树脂柱,首先用去离子水洗脱除去多糖和蛋白,然后用含有0.1%盐酸的质量浓度为80~95%的乙醇洗脱,减压浓缩并冷冻干燥得到花色苷提取物;(3)SPE柱富集:将步骤(2)所制得的花色苷提取物用质量体积比为1:3~5的去离子水溶解后,用含有0.1%盐酸的质量浓度为20~40%的甲醇洗脱5个柱体积后,经含有0.1%盐酸的质量浓度为60~80%甲醇洗脱,减压浓缩并冷冻干燥得到主要含PRG单体的花色苷富集物;(4)反相制备柱纯化:将步骤(3)所制得的主要含PRG单体的花色苷富集物用质量体积比为1:3~5的去离子水溶解后,上C18柱分离柱,用10倍柱床体积,含有0.1%盐酸的质量浓度为20~45%的乙腈酸水溶液洗脱,得到含有PRG单体的洗脱液,经减压浓缩得到黑果枸杞花色苷单体PRG的天然产物标准品。
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  • 2017-12-12 - 2018-04-20 - C07H17/065
  • 本发明公开了一种采用低共熔溶剂提取黑莓花色苷的方法,包括以下步骤将黑莓原料烘干、粉碎、过筛;将过筛后的黑莓原料与低共熔溶剂混合,加水稀释,经超声辅助提取,得到含有花色苷的低共熔溶剂体系,离心,取上清液,即花色苷粗提液;粗提液经滤膜过滤,得到花色苷精提液。本发明具有提取溶剂绿色安全,反应条件温和、易于操作,提取高效等优点,可适用于植物原料中花色苷类物质的提取。
  • 紫苏叶提取花色苷和熊果酸的方法-201610196610.2
  • 向华;唐忠海 - 长沙湘资生物科技有限公司
  • 2016-03-31 - 2018-03-20 - C07H17/065
  • 本发明提供紫苏叶提取熊果酸和花色苷的方法,采用杀青、石油醚脱脂、酸水浸提、树脂与结晶相结合的方法获得熊果酸和花色苷结晶。通过酸水提取工艺获得了大量高纯度的水溶性花色苷,有效提高了花色苷提取率,降低了因花色苷没有充分利用造成环境污染风险。过杀青和石油醚脱脂能有效防止酶对花色苷和熊果酸的破坏,同时破坏了紫苏叶片细胞又能促进叶中有效成份的快速释放。
  • 一种从树莓中提取树莓苷和花色苷的方法-201710579709.5
  • 董爱文;卜晓英;唐克华 - 长沙湘资生物科技有限公司
  • 2017-07-17 - 2017-12-22 - C07H17/065
  • 本发明提供一种从树莓果实中提取树莓苷和花色苷的方法,树莓果实经匀浆,醇提过滤,得提取液和滤渣,滤渣加入水和枯草芽孢杆菌粉发酵得发酵液,提取液与发酵液合并浓缩,离心上AB‑8大孔树脂吸附,乙醇分步洗脱,分别减压浓缩得花色苷和树莓苷纯品。通过微生物转化和果胶酶的水解,极其有效的提高了树莓苷的释放,既大大提高了树莓果实的利用效率,又提高了树莓的附加值;通过醇提方式避免了花色苷的破坏和微生物利用,提高了花色苷的利用率。
  • 一种从稠李果皮提取分离稠李花色苷的方法-201611010859.6
  • 姚德坤;李玉伟;万莉;苏学辉 - 大兴安岭林格贝寒带生物科技股份有限公司
  • 2016-11-09 - 2017-12-15 - C07H17/065
  • 本发明属于天然有机化学领域,涉及来源于稠李中的花色苷提取、分离方法。本方法先以茶多酚为抗氧化剂在碱性条件下进行提取,然后在酸性条件下利用絮凝剂进行除杂,再利用阳离子型交换树脂纯化提取液,得到高纯度的花色苷产品。本发明的优点1、本发明在碱性条件下利用水作为提取溶剂,与传统的利用乙醇提取相比,极大的降低了生产成本;2、提取过程中添加天然抗氧化剂,可以有效的降低花色苷的损失;3、采用絮凝剂沉淀提取液中的杂质,有助于花色苷产品纯度的提高;4、采用阳离子交换树脂纯化提取液,使花色苷产品的纯度得到显著提高。本发明制备的花色苷可广泛应用于保健食品和化妆品等领域。
  • 一种紫小麦麦麸花色苷提取方法-201510396246.X
  • 郑军;谢福来;李世平;高炜;靖金莲;杨三维;曹勇;乔麟轶;常建忠;曲运琴;王镇;郑海泽 - 山西省农业科学院小麦研究所
  • 2015-07-08 - 2017-12-15 - C07H17/065
  • 一种紫小麦麦麸花色苷提取方法,目的是有效减少提取过程中花色苷的降解率;本发明先将紫小麦麦麸粉碎至200目;加入至CTAB提取液中使花色苷充分溶解,浸提后再离心除去沉淀和膜状漂浮物后获得粗提液;用HCl溶液调至pH=4.2,10000g离心15分钟弃沉淀;用NaOH调至pH=8.0,10000g离心15分钟后弃沉淀;采用旋转蒸发器浓缩至25%;加入乙醇,12000g离心10分钟弃沉淀;使用大孔吸附树脂吸附色素,用60%的乙醇溶液解吸树脂中吸附的色素,再用耐乙醇的有机纳滤膜对洗脱液浓缩至原体积的10%;采用旋转蒸发器进行再浓缩至25%;用12000g离心10分钟弃沉淀,去除杂质和不溶络合物;喷雾干燥得到粉末状色素;所述CTAB浸提液组份为十六烷基三甲基溴化铵23g/L,乙二胺四乙酸二钠3g/L,蔗糖5g/L,柠檬酸6g/L;加水定容。
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