[实用新型]一种高效的乙螨唑粗品制备系统有效
| 申请号： | 201821592605.4 | 申请日： | 2018-09-28 |
| 公开（公告）号： | CN209481518U | 公开（公告）日： | 2019-10-11 |
| 发明（设计）人： | 叶振君;黄婉娜;韩海平;方燕;张芝平;徐海燕 | 申请（专利权）人： | 上海生农生化制品股份有限公司 |
| 主分类号： | C07D263/14 | 分类号： | C07D263/14 |
| 代理公司： | 上海申新律师事务所 31272 | 代理人： | 俞涤炯 |
| 地址： | 201600 上*** | 国省代码： | 上海;31 |
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| 摘要： | 本实用新型一种高效的乙螨唑粗品制备系统，包括乙醇计量罐和液碱计量罐，乙醇计量罐和液碱计量罐通过管道与第一合成釜连接，第一合成釜通过管道与第一冷凝器连接，第一冷凝器通过管道与搅拌仪连接，搅拌仪通过管道与第二合成釜连接，第二合成釜的输入端与水计量罐和甲基环己烷计量罐的输出端通过管道连接，第二合成釜的输出端分别与第一废液储罐和抽滤洗涤槽的输入端通过管道连接；抽滤洗涤槽的输出端分别与第二废液储罐和离心机的输入端通过管道连接。本实用新型高效的乙螨唑粗品制备系统，合成釜合成釜与冷凝器通过管道连接避免了乙螨唑合成釜内压力过大，同时提高了反应收率，还设置有压力指示变送器和压力表，便于后序自动化控制。 | ||
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【主权项】：
1.一种高效的乙螨唑粗品制备系统，其特征在于，包括乙醇计量罐(1)和液碱计量罐(2)，所述乙醇计量罐(1)和液碱计量罐(2)通过管道与第一合成釜(3)连接，所述第一合成釜(3)通过管道与第一冷凝器(4)连接，所述第一冷凝器(4)通过管道与搅拌仪(5)连接，所述搅拌仪(5)通过管道与第二合成釜(6)连接，所述第二合成釜(6)的输入端与水计量罐(7)和甲基环己烷计量罐(14)的输出端通过管道连接，所述第二合成釜(6)的输出端分别与第一废液储罐(8)和抽滤洗涤槽(9)的输入端通过管道连接；所述抽滤洗涤槽(9)的输出端分别与第二废液储罐(12)和离心机(13)的输入端通过管道连接。
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其中，R为H、C1-C6烷基、C1-C6烷氧基或卤素；n为1-4的整数。所述方法对催化剂、有机酸、有机膦配体、碘醚化合物以及有机溶剂进行了优化选择，最终得出了最优的反应体系组合，能够以高产率获得目的产物，且后处理简单、反应时间段，能够为医药、化工产品的生产与制造提供便捷的合成方法，具有广泛的市场前景。
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（Ⅰ）。该配合物的合成方法是分别用50.0mol%六水合氯化镍或49.4mol%四水合乙酸镍做催化剂,邻羟基苯甲腈2.0mmol，D-苯甘氨醇4.3-4.5g，用50mL氯苯做溶剂，回流反应72小时，纯化，即反应结束后脱去氯苯，加水溶解后用氯仿萃取，萃取相脱溶后将反应物用乙醇及三氯甲烷做混合溶剂，自然挥发均得手性双噁唑啉镍配合物单晶。
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该手性噁唑啉的合成方法，包括合成、分离和纯化，其特征在于：所述的合成是间氰基苯酚与手性L-亮氨醇在催化剂存在的条件下于有机溶剂、110～145℃下反应20～30小时，催化剂用量为原料量的55～60wt％，所述的催化剂选自稀土金属氯化物或过渡金属氯化物或AlCl3或烷氧基金属化合物。其作为催化剂在苯甲醛的腈硅化反应及Baylis-Hillman反应中表现出一定的催化活性。
- 可用于可能量固化的组合物中的环状氨基甲酸酯化合物-201080011808.X
- 肖恩·赫利希;布莱恩·罗瓦特 - 太阳化学有限公司
- 2010-03-11 - 2012-02-08 - C07D263/14
- 本发明提供环状氨基甲酸酯官能化合物，其为具有丙烯酸酯官能团的环状氨基甲酸酯如N-(2-丙烯酰氧基乙基)
唑烷酮与脂族胺化合物的反应产物，所述环状氨基甲酸酯官能化合物可用作可能量固化的组合物如油墨、涂料和胶粘剂中的除氧剂，所述可能量固化的组合物包含：(a)所述环状氨基甲酸酯官能化合物，(b)活性单体和/或低聚物，以及任选的(c)光引发剂。
- 2，2′-亚环丙基-双(恶唑啉)的再生-200980148732.2
- I·卡维士;A·雷布德维斯;A·切尔诺不为基斯;G·温伯格;M·瓦如那;A·艾维娜 - I·卡维士;A·雷布德维斯;A·切尔诺不为基斯;G·温伯格;M·瓦如那;A·艾维娜
- 2009-11-30 - 2011-12-21 - C07D263/14
- 本发明提供了一种从反应混合物中再生手性2，2’-亚环丙基-双(恶唑啉)的方法，例如(3&R，3’aR，8aS，8’aS)-2，2’-亚环丙基双-[3a，8a]-二氢-8H-茚并-[1，2-d]-恶唑和(45，4’5，5R，5’R)-2，2’-亚环丙基双-4，5-联苯二氢-4，5-恶唑，用于作为例如立体选择性加成反应的配位催化剂的一部分，通过选择性地将2，2’-亚环丙基-双(恶唑啉)吸附在吸附剂例如硅胶上，吸附剂从反应混合物的隔离，用合适的有机溶剂将2，2’-亚环丙基-双(恶唑啉)从吸附剂解吸，和最终的将2，2’-亚环丙基-双(恶唑啉)从用于解吸步骤的有机溶剂中回收。回收的化合物的催化质量与新制备的催化剂的没有区别。
- 一种手性噁唑啉及其合成方法-201110157857.0
- 罗梅 - 罗梅
- 2011-06-13 - 2011-12-07 - C07D263/14
- 一种手性噁唑啉，其特征在于：由以下化学式表示的、其化学名称为2-[(4R)-4，5-二氢化-4-R-2-噁唑啉基]苯酚：
式中R选自异丁基(-CH2CH(CH3)2)或苯基(Ph)或苄基(-CH2Ph)。该手性噁唑啉的合成方法，包括合成、分离和纯化，其特征在于：所述的合成是邻氰基苯酚与手性氨基醇在催化剂存在的条件下于有机溶剂、110～145℃下反应20～30小时，催化剂用量为原料量的1～4wt％，所述的催化剂选自稀土金属氯化物或过渡金属氯化物或AlCl3或烷氧基金属化合物。其作为催化剂在苯甲醛的亨利反应中表现出一定的催化活性。
- 制备噁唑烷-氨基二醇和噁唑烷酮-氨基二醇及相关中间体的方法-200880100313.7
- J·C·陶森 - 英特威国际有限公司
- 2008-07-22 - 2010-08-04 - C07D263/14
- 公开了制备以噁唑烷形式保护的和以噁唑烷酮形式保护的氨基二醇化合物的方法。这些化合物可以在制备氟苯尼考和相关化合物的方法中用作为中间体。
- 制备可用作氟苯尼考中间体的*唑啉保护的氨基二醇化合物的方法-200880101386.8
- J·C·陶森 - 先灵-普劳有限公司
- 2008-05-28 - 2010-07-21 - C07D263/14
- 本发明公开了制备式IV噁唑啉保护的氨基二醇化合物的方法。在制备氟苯尼考和有关化合物的方法中，这些化合物为有用的中间体。
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