[发明专利]一种左磷右胺盐的绿色制备方法在审
| 申请号： | 201811610200.3 | 申请日： | 2018-12-27 |
| 公开（公告）号： | CN109608496A | 公开（公告）日： | 2019-04-12 |
| 发明（设计）人： | 刘慧;李丽;祝宏;曾祥聪;张焕;李雪;李爽;丁娇 | 申请（专利权）人： | 武汉工程大学 |
| 主分类号： | C07F9/655 | 分类号： | C07F9/655;C07C209/00;C07C211/27 |
| 代理公司： | 湖北武汉永嘉专利代理有限公司 42102 | 代理人： | 崔友明;官群 |
| 地址： | 430074 湖北*** | 国省代码： | 湖北;42 |
| 权利要求书： | 查看更多 | 说明书： | 查看更多 |
| 摘要： | 本发明涉及一种左磷右胺盐的绿色制备方法，包括以下步骤：1)将(R)‑1‑苯乙胺缓慢滴加到顺丙烯磷酸的乙醇溶液中，升温至35～50℃反应0.5～2h，随后回收乙醇，残留物用石油醚分散后抽滤，滤液回收，滤饼干燥得顺丙烯磷酸(R)‑1‑苯乙胺盐；2)用乙醇溶解顺丙烯磷酸(R)‑1‑苯乙胺盐，补加乙醇，加入固体碱催化剂、EDTA，升温至35～45℃缓慢滴加过氧化氢溶液，后升温至48～55℃进行环氧化反应，反应完毕后抽滤，催化剂回收套用，滤液直接冷冻析晶，过滤得白色左磷右胺盐晶体，母液收集回收套用。本发明工艺过程中溶剂乙醇、石油醚，抽滤所得母液，固体碱催化剂均可直接套用，降低了单耗，适合工业化生产。 | ||
| 搜索关键词： | 顺丙烯磷酸 左磷右胺盐 苯乙胺 抽滤 固体碱催化剂 套用 缓慢滴加 绿色制备 石油醚 母液 过氧化氢溶液 催化剂回收 环氧化反应 补加乙醇 工艺过程 滤饼干燥 滤液回收 溶剂乙醇 乙醇溶解 乙醇溶液 析晶 冷冻 过滤 回收 | ||
【主权项】：
1.一种左磷右胺盐的绿色制备方法，其特征在于，包括以下步骤：1)在20～40℃下，将(R)‑1‑苯乙胺缓慢滴加到顺丙烯磷酸的乙醇溶液中，滴加时间为0.5～1h，滴加完毕后升温至35～50℃反应0.5～2h，随后在40～55℃下减压蒸馏回收乙醇，残留物用3～5倍体积的石油醚分散后抽滤，滤液回收，滤饼30～60℃下真空干燥得顺丙烯磷酸(R)‑1‑苯乙胺盐；2)用步骤1)减压蒸馏回收的乙醇溶解步骤1)所得顺丙烯磷酸(R)‑1‑苯乙胺盐，补加乙醇，得到顺丙烯磷酸(R)‑1‑苯乙胺盐溶液，加入固体碱催化剂、EDTA，升温至35～45℃缓慢滴加28～35wt％的过氧化氢溶液，加入量和顺丙烯磷酸(R)‑1‑苯乙胺盐的摩尔比为1：1.1～1.5，滴加时间为0.5～1.5h，滴加完毕后升温至48～55℃进行环氧化反应，反应完毕后抽滤，催化剂回收套用，滤液直接冷冻析晶，过滤得白色左磷右胺盐晶体，母液收集回收套用。
下载完整专利技术内容需要扣除积分，VIP会员可以免费下载。
该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息，商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于武汉工程大学，未经武汉工程大学许可，擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作，请联系【客服】
本文链接：http://www.vipzhuanli.com/patent/201811610200.3/，转载请声明来源钻瓜专利网。
