[发明专利]一种可在潮湿面固化的室温环氧树脂固化剂的制备方法在审

申请号：	201811607471.3	申请日：	2018-12-27
公开（公告）号：	CN109749057A	公开（公告）日：	2019-05-14
发明（设计）人：	胡继文;肖运彬;李志华;梁晟源	申请（专利权）人：	中科院广州化学有限公司南雄材料生产基地;中科院广州化学有限公司;中科院广州化学所韶关技术创新与育成中心;南雄中科院孵化器运营有限公司;中国科学院大学
主分类号：	C08G59/64	分类号：	C08G59/64;C09J163/00
代理公司：	广州市华学知识产权代理有限公司 44245	代理人：	陈燕娴
地址：	512400 广东省韶关市***	国省代码：	广东;44
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摘要：	本发明公开了一种可在潮湿面固化的室温环氧树脂固化剂的制备方法，是将聚乙二醇二缩水甘油醚、多巴胺混合，进行反应，得到聚合物A；将三乙烯四胺、环氧树脂E‑51混合，进行反应，得到聚合物B；然后将聚合物A、聚合物B混合，进行反应，得到聚合物C；在聚合物C中加入烯丙基缩水甘油醚，反应得到固化剂；再加入去离子水，得到可在潮湿面固化的室温环氧树脂水性固化剂。本发明的固化剂与水性环氧树脂混合可用于潮湿环境粘结，增加了水性环氧树脂胶粘剂与基材的界面相互作用，使粘结强度大大增加，为水性环氧树脂胶粘剂应用于潮湿面的固化提供了方法。
搜索关键词：	聚合物固化潮湿面环氧树脂水性环氧树脂胶粘剂环氧树脂固化剂聚合物C 固化剂粘结制备聚乙二醇二缩水甘油醚烯丙基缩水甘油醚水性环氧树脂三乙烯四胺水性固化剂潮湿环境去离子水多巴胺基材可用潮湿应用
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【主权项】：

1.一种可在潮湿面固化的室温环氧树脂固化剂的制备方法，其特征在于包括下述步骤：(1)将聚乙二醇二缩水甘油醚、多巴胺混合，进行反应，得到聚合物A；(2)将三乙烯四胺、环氧树脂E‑51混合，进行反应，得到聚合物B；(3)然后将聚合物A、聚合物B混合，进行反应，得到聚合物C；(4)在聚合物C中加入烯丙基缩水甘油醚，反应得到固化剂；再加入去离子水，得到可在潮湿面固化的室温环氧树脂水性固化剂。

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摘要：本发明公开了一种可在潮湿面固化的室温环氧树脂固化剂的制备方法，是将聚乙二醇二缩水甘油醚、多巴胺混合，进行反应，得到聚合物A；将三乙烯四胺、环氧树脂E‑51混合，进行反应，得到聚合物B；然后将聚合物A、聚合物B混合，进行反应，得到聚合物C；在聚合物C中加入烯丙基缩水甘油醚，反应得到固化剂；再加入去离子水，得到可在潮湿面固化的室温环氧树脂水性固化剂。本发明的固化剂与水性环氧树脂混合可用于潮湿环境粘结，增加了水性环氧树脂胶粘剂与基材的界面相互作用，使粘结强度大大增加，为水性环氧树脂胶粘剂应用于潮湿面的固化提供了方法。

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摘要：本发明提供了一种改性环氧树脂的制备方法，以己二胺为原料，使用单官能度缩水甘油醚类有机物对其进行修饰，使得生成的固化剂分子为每个N原子上都只带有一个活泼氢的二元仲胺；而每个仲胺基团都只能够与一个环氧基团反应，因此每一分子修饰得到的固化剂只与两分子环氧基团进行反应，最终能够形成二维线状的微观结构，进而使得生成的改性环氧树脂具有热塑性，在加热状态下可软化和流动。本发明提供了一种改性环氧树脂，具有二次固化性质，用作路面粘结层材料后，在路面施工过程中，当在该粘结层上方摊铺热拌混合料时，固化后的环氧树脂能够受热融化，将上层材料和下层材料充分粘结起来。

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申请日： 2016-02-02 - 公布日： 2018-03-13 - 主分类号： C08G59/64
摘要：本发明涉及一种环氧树脂固化剂，其特征是，该环氧树脂固化剂的结构式如下其中R基团为烷基或氢基，n的取值范围为1～4。本发明的环氧树脂固化剂不仅具有良好的亲水性，还对有机物具有良好的亲和力，在多元胺段上接入多个基团后，导致多元胺的反应活性显著降低，延长了固化剂与环氧树脂混合后的使用时间。

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摘要：本发明提供了一种新型的高防腐水性环氧固化剂及其制备方法，该环氧固化剂的分子结构如式I或式II所示I、II。本发明具有如下的有益效果固化剂结构中的EO链段和少量中和的离子胺以及羟基，为固化剂的乳化提供了相应的亲水性，而芳香二胺以及环氧树脂上的刚性结构，为固化剂提供了良好的亲油性和耐蚀性；2、固化剂结构中的喹啉结构，带来相作用体系下两亲平衡效果的同时，能大大提高配合环氧树脂后的漆膜的盐雾耐蚀性能；芳香二胺的引入，能通过位阻效应为固化剂提供有效的伯胺基团，同时引入芳香基团，有效增强漆膜防腐效果；固化剂结构中引入环氧树脂结构能使固化剂具有接近环氧树脂的水油度，有效的减少涂膜弊病。

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摘要：本发明公开一种可常温固化含氟环氧固化剂及其制备与应用，属于化学化工合成领域。该含氟环氧固化剂的制备包括含氟含环氧无规共聚物溶液的制备和含氟环氧固化剂的制备两个步骤。该固化剂既含有含氟基团，又含有可与环氧基反应的氨基，能参与环氧树脂的固化反应，使含氟基团与环氧树脂实现分子水平上的复合，降低相分离的程度，最大限度发挥含氟基团的改性效果。使用本发明所述的含氟环氧固化剂改性环氧树脂后，环氧树脂的表面疏水疏油性、力学性能均表现优异。

一种水性环氧固化剂的合成及其制备方法-201710059359.X
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申请日： 2017-01-24 - 公布日： 2017-08-18 - 主分类号： C08G59/64
摘要：本发明公开了一种水性环氧固化剂的合成及其制备方法，该合成物所使用的原材料包括了聚醚多元醇二缩水甘油醚，多元胺、环氧加成物、硅烷封端剂，其摩尔比为1∶2.3～2.6∶0.5～0.7∶1～1.2。本发明水性环氧固化剂中引入了亲水性链段聚丙二醇二缩水甘油醚，改善其亲水性；同时又引入了硅烷基团，硅烷基团具有良好的耐水性，经一系列的研究实验表明，通过水性硅烷的引入，冷水浸泡168h漆膜不变白，不起泡,不变软，显著地提高了漆膜的耐水性和对基材的附着力。

可室温固化水性环氧树脂的水性超支化聚合物固化剂-201510509001.3
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申请日： 2015-08-18 - 公布日： 2017-07-11 - 主分类号： C08G59/64
摘要：本发明公开了可室温固化水性环氧树脂的水性超支化聚合物固化剂，用式(I)所示本发明的可室温固化水性环氧树脂的水性超支化聚合物固化剂具有高的官能度(包括可固化基元及相容基团)，又对粘度影响有限。这种水性超支化聚合物固化剂可与水性环氧树脂均匀混合、固化，形成高性能固化膜应用于涂料行业。制备的高性能固化膜可直接用作清漆、或与其它物质复合形成涂料，保护基体材料长时间不被腐蚀。

一种高固含自乳化型环氧固化剂的合成及其制备方法-201710213593.3
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申请日： 2017-04-01 - 公布日： 2017-07-07 - 主分类号： C08G59/64
摘要：本发明公开了一种高固含自乳化型环氧固化剂的合成，其组成按摩尔配比为聚丙二醇二缩水甘油醚1；多元胺2.1～2.3；环氧加成物1.6～1.7；促进剂1～1.2；丙二醇甲醚等醇醚混合助剂0.1～3。本发明合成制备的水性自乳化型环氧固化剂，固体份含量高，相对成本较低，工艺简单，性能优异，通用于液态环氧树脂或环氧乳液配合，有效地改善了二者之间的相容性，并避免了涂膜固化过程因固化剂的析出导致的表面缺陷，克服了水性涂料漆膜耐水性、耐盐雾性能差等问题。

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申请日： 2016-02-25 - 公布日： 2016-05-04 - 主分类号： C08G59/64
摘要：本发明是一种高韧性疏水型环氧固化剂及其制备方法。该固化剂以芳香胺、烷基酚、醛类物质为单体原料，通过Mannich反应制备而成，这三种原料按摩尔比为(1.2～1.6)：(1.0～1.4)：0.8配料。该固化剂的制备方法是：将计量的烷基酚与芳香胺混合好后加入反应烧瓶中，80℃下分批次加入醛类物质，滴加完升温到100℃反应4h，搭接抽真空装置进行减压蒸馏除水，即可得到目标产物。本发明制备的固化剂疏水性强，可在水下固化环氧树脂并获得较高的粘接强度；反应活性高，可在低温下固化环氧树脂，并且固化产物冲击韧性显著提高；使用方便，与环氧树脂的配比灵活可调；所制备的固化剂可用于大坝、水利设施、人防工程等建筑物的粘接、修补以及水下防腐涂料等领域。

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发明人：罗跃;李凡;苏高申;王修武;肖清燕;罗宵;王志学;刘磊 -专利权人：长江大学
申请日： 2015-04-13 - 公布日： 2015-08-19 - 主分类号： C08G59/64
摘要：本发明提供了一种环氧树脂柔性固化剂及其合成方法。本发明合成的柔性固化剂中含有聚醚链段，可以自由旋转而富有弹性，固化后可极大地提高树脂的抗冲击强度和抗冷热冲击性能，改善环氧固化物的脆裂缺陷；本发明合成的柔性固化剂两段含有羟基，与环氧树脂的相容性好，固化后的环氧树脂有一定的韧性，克服了传统固化剂固化环氧韧性不足的缺点；本发明合成的柔性固化剂中引入了含有硫脲键的多胺，以酮式和烯醇式平衡态存在，这种烯醇式化合物能快速与环氧基反应，可使环氧树脂在低温条件下固化；与其他大部分的改性多元胺相比，本发明的固化剂能大大降低多元胺对皮肤的刺激性。

一种改性环氧脂环胺高性能固化剂及其制备方法-201410757205.4
发明人：宋良俊 -专利权人：宋良俊
申请日： 2014-12-12 - 公布日： 2015-03-11 - 主分类号： C08G59/64
摘要：本发明公开了一种改性环氧脂环胺高性能固化剂，具有性能稳定、刺激性小的特点，具体表现为：色泽透明，耐温性能可达120-150℃，邵氏硬度达80-85D，附着力1级，耐酒精性15天不变色，剪切强度12-16Mpa等，其可以广泛应用于高温烘烤型耐黄变玻璃漆，常温自干型玻璃漆，耐溶剂型、高附着力酒瓶漆，胶黏剂，透明耐黄变电子灌封等领域。本发明还提供一种改性环氧脂环胺高性能固化剂的制备方法，采用的原料组分配比及制备方法科学合理，制备过程中反应温度及时间可以有效控制，可以得到粘度、速度、配比适中的固化剂，大大改善了脂环胺自身的吸潮性和脆性，提高了其附着力、粘结性能及耐溶剂性等。

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发明人：陆荣;张峰;郑雪琴 -专利权人：盐城工学院
申请日： 2014-10-24 - 公布日： 2015-01-28 - 主分类号： C08G59/64
摘要：本发明涉及一种水性环氧树脂乳液的制备方法，步骤1.制备化学改性环氧树脂：将采用正丁醇预溶好的环氧树脂加热到60～80℃，在搅拌条件下滴加乳酸和催化剂，滴加完毕后，缓慢升温至80～100℃，反应2～4h后降温到65～85℃，加入己二酸反应得到改性环氧树脂；2.制备水性环氧树脂：在50～70℃持续搅拌下，在改性环氧树脂中滴加入三乙醇胺，对羧基进行中和成盐，加入去离子水，出料得水性环氧树脂。本发明优化改性剂的种类和用量，以来源广泛的环保型化工原料乳酸和己二酸作为改性剂，化学改性双酚A型环氧树脂，制备工艺简单，原料环保且来源广泛，适于大规模生产，降低成本，制备出的水性环氧树脂是具有一定环氧值和粒径，且有稳定的水分散性的乳液。

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申请日： 2014-09-05 - 公布日： 2015-01-07 - 主分类号： C08G59/64
摘要：本发明公开了一种具有Gemini表面活性剂结构的非离子型自乳化水性环氧固化剂，其分子通式采用下式表示：；其制备方法为：1）将烷基酚、多元胺、甲醛溶液置于溶剂中进行曼尼西反应，反应结束除溶剂与副产物，得到含伯胺基团的曼尼希胺；2）将上述制备的含伯胺基团的曼尼希胺与二缩水甘油醚充分反应，反应完成后，降温，加水充分分散制成乳液，即得产品。本发明的合成工艺简单无污染；合成的固化剂无需采用有机酸进行成盐反应实现自乳化作用；具有Gemini表面活性剂的优点，有优异的润湿性、乳化性和稳定性等特点；其可直接乳化液体环氧树脂并对其进行固化，亦可与环氧树脂分散液进行固化。

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发明人：柳雄策;沈定忠;郑保昌;王理尧;钟雪琴;何双林 -专利权人：湖南柯盛新材料有限公司
申请日： 2014-04-24 - 公布日： 2014-07-02 - 主分类号： C08G59/64
摘要：本发明涉及一种改性胺及其制备方法，其特征是以脂肪族多胺，高碳醇缩水甘油醚为原料，原料投料摩尔比为2~5:1,高碳醇缩水甘油醚滴加入脂肪族多胺,反应完成后蒸馏脱除过量脂肪族多胺，反应和产物分离过程中充氮，制得一种改性胺，可作为环氧树脂的固化剂。该固化剂粘度小，色浅，配制的环氧胶黏剂机械强度好，能水下固化、低温固化，除一般的用途外特别适宜下天然石材的灌注加固和表面修补。

一种可灵活调配的环氧树脂组合固化剂-201310547095.4
发明人：袁媛;寻金锭 -专利权人：湖南神力铃胶粘剂制造有限公司
申请日： 2013-11-07 - 公布日： 2014-03-19 - 主分类号： C08G59/64
摘要：本发明提供了一种可灵活调配的环氧树脂组合固化剂，由：A)1wt%-99wt%通过使用a1)脂肪胺、脂环胺与a2)单环氧缩水甘油醚反应得到的加合物，和\或B)99wt%-1wt%通过使用b1)酚类与b2)醛类b3)脂肪胺、脂环胺、改性胺类反应得到的加合物，和\或C)99wt%-1wt%，聚醚胺组成，各组份重量百分数之和为100%。用户可根据实际需求需求，使用A)和B)和C)、或使用A)和B)、或使用B)和C)的适当组合作为固化剂。运用时，本发明固化剂与环氧树脂的混合比优选按当量选择;也即，每胺当量使用一环氧当量。本发明的固化剂具有可在室温、潮湿环境下加工、固化的特点，同时具有较长的适用期、后固化时间适中、操作方便、生产环境安全、毒性小等特点。

一种新型环氧固化剂及其合成方法-201310577186.2
发明人：袁宏伟;刘辉 -专利权人：湖南神力实业有限公司
申请日： 2013-11-19 - 公布日： 2014-02-26 - 主分类号： C08G59/64
摘要：本发明公开了一种新型环氧固化剂及其合成方法，以一乙醇胺、二氧化丁二烯为原料，经反应制得固化剂。本发明生产的固化剂是一种粘度适中、反应活性低、放热峰值温度低、毒性小的新型固化剂，该固化剂合成工艺简单，可广泛应用于涂料、电子电气封装、建筑胶粘剂及密封材料等领域，是一种新型的环氧固化剂。

一种腰果酚衍生物固化剂及其制备方法-201310589566.8
发明人：金英学;郭刚;曲凤玉 -专利权人：哈尔滨师范大学
申请日： 2013-11-20 - 公布日： 2014-02-05 - 主分类号： C08G59/64
摘要：一种腰果酚衍生物固化剂及其制备方法，它涉及一种固化剂及其制备方法。本发明要解决现有技术中的固化剂不环保、使用性能低的问题。一种腰果酚衍生物固化剂，其结构通式为：腰果酚衍生物固化剂的制备方法：一、制备环氧丙基腰果酚醚；二、称取原料：称取步骤一得到的环氧丙基腰果酚醚和胺衍生物；三、制备腰果酚衍生物固化剂，经加热、回流冷凝和浓缩过程得到腰果酚衍生物固化剂，完成腰果酚衍生物固化剂的制备。本发明应用在有机高分子化合物领域。

一种乙二醇解聚PET制备环氧树脂固化剂的方法-201210055344.3
发明人：余天石;葛明桥;张北战 -专利权人：江南大学
申请日： 2012-03-02 - 公布日： 2013-09-11 - 主分类号： C08G59/64
摘要：一种乙二醇解聚PET制备环氧树脂固化剂的方法，涉及环氧树脂固化剂制造领域。生产过程分为两部分：首先用乙二醇、催化剂醋酸锌ZnAC2在193℃对PET进行解聚；然后把将解聚产物和催化剂甲醇钠四口烧瓶中，滴加一定量的二乙醇胺，控制反应温度和时间，得到环氧树脂固化剂。利用本发明，可以制造一种性能优良的环氧树脂固化剂，为环氧树脂的固化提供了一种新型的固化剂。

蒽基醇胺类多官能团环氧树脂固化剂及其制备方法-201310181727.X
发明人：孟庆新;张文奇 -专利权人：长春工业大学
申请日： 2013-05-16 - 公布日： 2013-08-21 - 主分类号： C08G59/64
摘要：一种蒽基醇胺类多官能团环氧树脂固化剂及其制备方法，属于高分子化合物领域。本发明的目的是简单易得原料合成带有蒽环结构的四官能团环氧树脂及其制备方法。本发明是具有以下结构式的环氧树脂固化剂，其中R是或__NH₂ 中的一种：。本发明通过简单易得原料合成带有蒽环结构的四官能团环氧树脂固化剂，因为结构中带有蒽环结构，多种活化点明显提高环氧树脂的耐热性能。完全满足于环氧树脂覆铜箔层压板和耐热层填充等材料。

一种腰果酚缩水甘油醚改性多元胺环氧固化剂的制备方法-201310111120.4
发明人：杨玉川;唐安斌;黄杰;马庆柯;赵宝祥;杨涛 -专利权人：四川东材科技集团股份有限公司
申请日： 2013-04-01 - 公布日： 2013-07-24 - 主分类号： C08G59/64
摘要：本发明公开了一种腰果酚缩水甘油醚改性多元胺环氧固化剂的制备方法，其特征是包括下列步骤：将0.5～10摩尔多元胺投入反应器中，搅拌下，在0℃～140℃下将1摩尔腰果酚缩水甘油醚缓慢滴加到反应器中，控制反应温度为0℃～200℃，滴加完毕后，再升温至80℃～220℃反应2～10小时，得到混合物料；将反应后得到的混合物料在温度80℃～220℃、压力-0.099～0MPa的条件下蒸馏，除去过量的多元胺，即制得腰果酚缩水甘油醚改性多元胺环氧固化剂。该固化剂具有良好的耐冲击性能、色泽浅、可使环氧树脂在较低温度下固化，能改善漆膜的脆性，适用于防腐涂料、复合材料、浇铸料、电子电器材料、胶粘剂和抗蚀剂等领域。

一种腰果酚缩水甘油醚改性脂肪胺固化剂及其制备方法-201210563314.3
发明人：黎明;沈文俊 -专利权人：上海美东生物材料有限公司
申请日： 2012-12-21 - 公布日： 2013-06-12 - 主分类号： C08G59/64
摘要：一种腰果酚缩水甘油醚改性脂肪胺固化剂，由腰果酚缩水甘油醚和脂肪胺合成，腰果酚缩水甘油醚、脂肪胺的重量比为80～60：20～40。本发明还提供了上述的腰果酚缩水甘油醚改性脂肪胺固化剂的制备方法，先按照重量百分比称取腰果酚缩水甘油醚和脂肪胺，然后将脂肪胺投放到一个反应釜中，加热到55～70℃，在600～800转/分钟的搅拌条件下，将腰果酚缩水甘油醚滴加入反应釜中，滴加1～3小时结束，再搅拌反应3～4小时，得到腰果酚缩水甘油醚改性脂肪胺固化剂。本发明的固化剂为中常温固化剂，能有效降低脂肪胺的毒性和挥发性，同时改善在环氧施工中易出现的漆膜油面、白化、发乌等疾病。

专利分类

C 化学；冶金

C08 有机高分子化合物；其制备或化学加工；以其为基料的组合物
C08G 用碳-碳不饱和键以外的反应得到的高分子化合物
C08G59-00 每个分子含有1个以上环氧基的缩聚物；环氧缩聚物与单官能团低分子量化合物反应得到的高分子；每个分子含有1个以上环氧基的化合物使用与该环氧基反应的固化剂或催化剂聚合得到的高分子
C08G59-02 .每分子含有1个以上环氧基的缩聚物
C08G59-14 .用化学后处理改性的缩聚物
C08G59-18 .每个分子含有1个以上环氧基的化合物，使用与环氧基反应的固化剂或催化剂聚合得到的高分子
C08G59-20 ..以使用的环氧化合物为特征
C08G59-40 ..以使用的固化剂为特征

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[发明专利]一种可在潮湿面固化的室温环氧树脂固化剂的制备方法在审

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