[发明专利]一种5-氨基乙酰丙酸盐酸盐的合成方法有效
| 申请号： | 201811383415.6 | 申请日： | 2018-11-20 |
| 公开（公告）号： | CN109265341B | 公开（公告）日： | 2022-03-11 |
| 发明（设计）人： | 徐元清;夏强强;徐浩;甘信燃;丁涛;刘保英;张文凯;王延鹏;任艳蓉;房晓敏 | 申请（专利权）人： | 河南大学 |
| 主分类号： | C07C67/08 | 分类号： | C07C67/08;C07C69/40;C07D233/60;C07C201/12;C07C205/51;C07C227/04;C07C229/22 |
| 代理公司： | 郑州大通专利商标代理有限公司 41111 | 代理人： | 陈勇 |
| 地址： | 475004*** | 国省代码： | 河南;41 |
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| 摘要： | 本发明涉及一种5‑氨基乙酰丙酸盐酸盐的合成方法，包括：以丁二酸酐为原料，与甲醇进行单酯化得到丁二酸单甲酯；丁二酸单甲酯与N,N'‑羰基二咪唑发生亲核取代反应，得到4‑（1‑咪唑）‑4‑氧代丁酸甲酯；4‑（1‑咪唑）‑4‑氧代丁酸甲酯与硝基甲烷在碱性化合物催化下发生亲核取代反应，得到5‑硝基‑4‑氧代戊酸甲酯；5‑硝基‑4‑氧代戊酸甲酯与金属还原剂发生还原反应，经水解得到5‑氨基乙酰丙酸盐酸盐。本发明的工艺简单，原料易得，不需要专门的精馏和重结晶装置来处理中间产物，不使用毒性较大、价格昂贵的原料，避免使用重金属还原剂，以免给环境造成污染，合成成本低廉，合成的产物经过重结晶检测纯度可达97%，总收率高，可达70%以上。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 氨基 乙酰 丙酸 盐酸 合成 方法 | ||
【主权项】：
1.一种5‑氨基乙酰丙酸盐酸盐的合成方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤1：以丁二酸酐为原料，与甲醇进行单酯化反应，得到丁二酸单甲酯(A)，反应通式如下：![]()
步骤2：将步骤1中的丁二酸单甲酯在干燥的有机溶剂中与N,N'‑羰基二咪唑发生亲核取代反应，得到4‑(1‑咪唑)‑4‑氧代丁酸甲酯(B)，反应通式如下：![]()
步骤3：将步骤2中的4‑(1‑咪唑)‑4‑氧代丁酸甲酯与硝基甲烷在碱性化合物催化下于有机溶剂中发生亲核取代反应，得到5‑硝基‑4‑氧代戊酸甲酯(C)，反应通式如下：![]()
步骤4：将步骤3中的5‑硝基‑4‑氧代戊酸甲酯与金属还原剂在盐酸溶液中发生还原反应，经水解得到5‑氨基乙酰丙酸盐酸盐(D)，反应通式如下：![]()
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