[发明专利]一种硝酸钾制备的方法在审
申请号: | 201810954411.2 | 申请日: | 2018-08-21 |
公开(公告)号: | CN108609635A | 公开(公告)日: | 2018-10-02 |
发明(设计)人: | 陆建国 | 申请(专利权)人: | 什邡市治谋化工有限公司 |
主分类号: | C01D9/04 | 分类号: | C01D9/04 |
代理公司: | 成都行之专利代理事务所(普通合伙) 51220 | 代理人: | 曾太平 |
地址: | 618000 四川省*** | 国省代码: | 四川;51 |
权利要求书: | 查看更多 | 说明书: | 查看更多 |
摘要: | 本发明公开了一种硝酸钾制备的方法,所述方法包括如下步骤:S1:将氯化钾和硝酸加入到水中进行搅拌反应,反应完毕进行冷却使硝酸钾充分析出,然后进行固液分离,所得固体物为产品硝酸钾,所得液体为母液Ⅰ;S2:工业硝酸钾的提纯,除杂质铁,将工业硝酸钾放入玻璃烧杯中,溶于蒸馏水中,电炉上加热,加热温度85℃使其溶解,然后加入碳酸钾,加热到110℃,不断搅拌下出现沉淀,静置2小时,进行过滤,得到溶液A;S3:进一步冷却母液Ⅰ使结晶物进一步析出,然后进行固液分离,所得固体物为粗品硝酸钾,所得液体为母液ⅡS4:重结晶得到优级纯硝酸钾将步骤S2得到的溶液A进行浓缩,温度200℃,析出结晶冷却,甩干,再重结晶一次,将结晶甩干。 | ||
搜索关键词: | 硝酸钾 析出 加热 工业硝酸钾 固液分离 固体物 重结晶 母液 甩干 制备 冷却 蒸馏水 氯化钾 产品硝酸钾 玻璃烧杯 搅拌反应 冷却母液 除杂质 结晶物 碳酸钾 硝酸 电炉 提纯 粗品 放入 水中 沉淀 过滤 溶解 浓缩 | ||
【主权项】:
1.一种硝酸钾制备的方法,其特征在于,所述方法包括如下步骤:S1:将氯化钾和硝酸加入到水中进行搅拌反应,反应完毕进行冷却使硝酸钾充分析出,然后进行固液分离,所得固体物为产品硝酸钾,所得液体为母液Ⅰ;S2:工业硝酸钾的提纯,除杂质铁,将工业硝酸钾放入玻璃烧杯中,溶于蒸馏水中,电炉上加热,加热温度85℃使其溶解,然后加入碳酸钾,加热到110℃,不断搅拌下出现沉淀,静置2小时,进行过滤,得到溶液A;S3::进一步冷却母液Ⅰ使结晶物进一步析出,然后进行固液分离,所得固体物为粗品硝酸钾,所得液体为母液ⅡS4:重结晶得到优级纯硝酸钾将步骤S2得到的溶液A进行浓缩,温度200℃,析出结晶冷却,甩干,再重结晶一次,将结晶甩干,移入电烘箱中80℃,干燥12小时;S5:将母液Ⅱ和水同时流经扩散渗析器进行扩散渗析后,得到含少量硝酸的盐酸溶液和含钾离子的回收液;回收液代替步骤S1中的水用于下轮次硝酸钾的制备,以循环使用回收液。
下载完整专利技术内容需要扣除积分,VIP会员可以免费下载。
该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息,商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于什邡市治谋化工有限公司,未经什邡市治谋化工有限公司许可,擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作,请联系【客服】
本文链接:http://www.vipzhuanli.com/patent/201810954411.2/,转载请声明来源钻瓜专利网。
- 同类专利
- 一种硝酸盐体系熔盐导热材料及其制备方法-201711209230.9
- 张珍华 - 张珍华
- 2017-11-27 - 2019-06-04 - C01D9/04
- 本发明公开了一种硝酸盐体系熔盐导热材料及其制备方法,包括如下步骤:步骤S1中和工序:硫酸钠溶液与硝酸溶液中和形成pH值为3.5~4.5,质量百分比浓度为23~28%的第一硝酸钠原料液;步骤S2碳氧化物去除工序:去除第一硝酸钠原料液中的碳氧化物,形成第二硝酸钠原料液;步骤S3蒸发工序:第二硝酸钠原料液蒸发浓缩,得质量百分比浓度为63~67%的第三硝酸钠原料液;步骤S4结晶脱水工序:第三硝酸钠原料液结晶、脱水,以制得固体硝酸钠原料;步骤S5干燥工序:干燥固体硝酸钠原料,以制得终产物熔盐级硝酸钠。本发明能直接生产高纯度熔盐级别的硝酸钠,且本方法简单易控,可实现自动化生产,适于高纯度硝酸钠的安全连续稳定快速生产。
- 一种硝酸钾生产系统-201820252984.6
- 梁占友;郭永祥;梁永祥;蔚鹏;郝卫东 - 交城县并盛化工有限公司
- 2018-02-12 - 2019-01-15 - C01D9/04
- 本实用新型公开了一种硝酸钾生产系统,属于硝酸钾生产技术领域。一种硝酸钾生产系统,包括通过管路依次连接的离子交换柱、储液罐、蒸发浓缩装置、预冷器、结晶器、离心器、和干燥器,离子交换柱还与废水槽连接;蒸发浓缩装置为四效蒸发装置,包括一、二、三、四效蒸发器,所述的一效蒸发器通过管路分别与二、三效蒸发器并联连接,所述的二、三效蒸发器通过管路与四效蒸发器连接,一、二、三效离心器还连接冷凝液槽、冷凝水预热器、热水槽,热水槽与四效蒸发器连接;废水槽通过废水处理装置与预冷器连接,预冷器与冷凝液槽连接。本实用新型能耗低,实现了无“废水、废气、废渣”三废的产生,节能环保,设备使用寿命长,工作效果高。
- 一种喷射内循环反应器-201820705891.4
- 邓敏;曾纪龙;黄泽茂;郭和刚;李魁 - 中国成达工程有限公司
- 2018-05-14 - 2018-12-14 - C01D9/04
- 本实用新型公开了一种喷射内循环反应器,包括反应器筒体,所述反应器筒体由上分离段和下反应段构成,在所述反应器筒体的下反应段内设置有沿筒体轴向布置的内循环管,所述内循环管外周与反应器筒体内壁之间形成环状的混合溶液循环空间,在所述反应器筒体下部设置有喷射器,所述喷射器的混合溶液出口部延伸至内循环管内,所述反应器筒体的上分离段设置有反应器溶液出口以及气体出口。本实用新型通过采用喷射内循环反应器结构,使碱液和硝酸溶液在喷射器和内循环管中进行中和反应,该结构下段反应段使得反应充分、彻底,上段分离段提供分离较大空间,减少夹带,而且实现了连续操作,混合效果好,反应均匀且完全,设备容积较小,操作弹性大。
- 一种硝酸钾制备的方法-201810954411.2
- 陆建国 - 什邡市治谋化工有限公司
- 2018-08-21 - 2018-10-02 - C01D9/04
- 本发明公开了一种硝酸钾制备的方法,所述方法包括如下步骤:S1:将氯化钾和硝酸加入到水中进行搅拌反应,反应完毕进行冷却使硝酸钾充分析出,然后进行固液分离,所得固体物为产品硝酸钾,所得液体为母液Ⅰ;S2:工业硝酸钾的提纯,除杂质铁,将工业硝酸钾放入玻璃烧杯中,溶于蒸馏水中,电炉上加热,加热温度85℃使其溶解,然后加入碳酸钾,加热到110℃,不断搅拌下出现沉淀,静置2小时,进行过滤,得到溶液A;S3:进一步冷却母液Ⅰ使结晶物进一步析出,然后进行固液分离,所得固体物为粗品硝酸钾,所得液体为母液ⅡS4:重结晶得到优级纯硝酸钾将步骤S2得到的溶液A进行浓缩,温度200℃,析出结晶冷却,甩干,再重结晶一次,将结晶甩干。
- 一种生产熔盐级硝酸钠的方法-201710038258.4
- 张海军;石建民;宋军;张生富;马银善;宋先明;杨海勇;付大林;王淑娜;马洪才 - 青海盐湖工业股份有限公司
- 2017-01-19 - 2018-09-21 - C01D9/04
- 本发明公开了一种生产熔盐级硝酸钠的方法,包括如下步骤:步骤S1中和工序:碳酸钠溶液与硝酸溶液中和形成pH值为3.5~4.5,质量百分比浓度为23~28%的第一硝酸钠原料液;步骤S2二氧化碳去除工序:去除第一硝酸钠原料液中的二氧化碳,形成第二硝酸钠原料液;步骤S3蒸发工序:第二硝酸钠原料液蒸发浓缩,得质量百分比浓度为63~67%的第三硝酸钠原料液;步骤S4结晶脱水工序:第三硝酸钠原料液结晶、脱水,以制得固体硝酸钠原料;步骤S5干燥工序:干燥固体硝酸钠原料,以制得终产物熔盐级硝酸钠。本发明能直接生产高纯度熔盐级别的硝酸钠,且本方法简单易控,可实现自动化生产,适于高纯度硝酸钠的安全连续稳定快速生产。
- 一种直接法制备硝酸钾的方法-201810248331.5
- 王恒磊;高立刚;单美青;崔佳惠 - 山东天一化学股份有限公司
- 2018-03-24 - 2018-08-24 - C01D9/04
- 本发明公开了一种直接法制备硝酸钾的方法,步骤如下:(1)将氯化钾、硝酸和盐析剂加入到水中进行搅拌反应,反应完毕进行冷却结晶使硝酸钾充分析出,然后进行固液分离,所得固体物为硝酸钾,所得液体为母液;(2)将母液和去离子水同时流经扩散渗析器进行扩散渗析后,得到酸液和盐液的;盐液代替步骤(1)中的水和盐析剂用于下轮次硝酸钾的制备,酸液经浓缩制得盐酸。该方法改变传统的生产工艺,既提高了生产效率,也提高了一次性成品率;同时优化了工艺流程,进而降低了母液处理成本,且获得的硝酸钾产品纯度高。
- 一种兑卤法生产米粒状结晶硝酸钾的工艺-201611058700.1
- 余一茅;余荣华;李炳生 - 浙江联大化工股份有限公司
- 2016-11-28 - 2018-05-29 - C01D9/04
- 一种兑卤法生产米粒状结晶硝酸钾的工艺,通过以硝酸、氧化镁、氯化钾为原料进行反应,冷却结晶得到硝酸钾粗品,再通过兑卤法,即将硝酸钾的高温溶液和低温溶液按一定比例混合,同时加入硝酸钾晶种,控制混合液温度和搅拌速度,结晶得到米粒状的硝酸钾晶体的生产工艺。该生产工艺利用硝酸和氧化镁反应产生的热量对反应溶液进行加热,反应速度快,又节约能源;采用兑卤加晶种的方式进行冷却结晶,结晶速度快,效率高,所得硝酸钾产品是一种椭圆形的米粒状晶体,纯度高,杂质少,晶体粒径较大且粒度均匀,流动性好,不易结块,使用方便,用途广泛。
- 利用合成杀菌剂苯醚甲环唑产生的含钾废液生产高纯硝酸钾方法-201611254121.4
- 王国平;石琢;胡夏明;鲍志娟;赵东升;李刚;仇旭辉;鲁高明;徐旭辉;周转忠;王丽佳 - 浙江大洋生物科技集团股份有限公司
- 2016-12-30 - 2018-01-19 - C01D9/04
- 本发明公开了一种利用合成杀菌剂苯醚甲环唑产生的含钾废液生产高纯硝酸钾的方法,将杀菌剂苯醚甲环唑生产中产生的含钾废液投入中和氧化釜中,加入适量浓硝酸进行中和氧化,氧化反应过程中升温减压回收溴素;待反应结束后,将上批次离心所得硝酸钾母液加入中和釜中,并加入适量活性炭脱色除杂,搅拌后抽滤得硝酸钾溶液。硝酸钾溶液经减压蒸发浓缩,冷却后离心得硝酸钾粗品和母液,硝酸钾粗品离心过程中用甲醇进行淋洗,得硝酸钾湿品,再通过气流干燥得硝酸钾产品。活性炭废渣用热水洗涤抽滤后作为固废处置,活性炭洗涤液跟母液混合返回中和釜循环套用。硝酸钾甲醇淋洗液减压精馏回收甲醇,残液跟硝酸钾母液混合物返回中和釜循环套用。
- 一种硝酸钾的制备方法-201610893228.7
- 张宏善;王笑 - 张宏善;王笑
- 2016-10-13 - 2017-05-10 - C01D9/04
- 本发明提供了一种硝酸钾的制备方法,主要包括如下步骤以硝酸、氯化钾、含钙化合物为原料在95‑100℃之间反应,监测反应pH值达到7以上后,将反应产物过滤、常温结晶、干燥即得硝酸钾。本发明实施例的硝酸钾的制备方法原料成本低,工艺简单,生成的产物无需进行高耗能的浓缩、结晶处理,经过简单的工艺处理即可得到目的产物硝酸钾,充分降低了生产过程中的能耗,并且整个反应过程中产生的废水、废液、废物均可循环利用,或作为副产品出售,省去了外排污染环境的风险,反应原料转化率、收率高,人工成本低,配套的生产设备也比较简单,投资少,总之该工艺为硝酸钾的生产提供了一种更为新颖的操作路线,值得大力推广应用,也填补了相关技术空白。
- 一种溶剂萃取制备硝酸钾的方法-201510431901.0
- 李军;马誉景;金央;陈明;罗建洪 - 四川大学
- 2015-07-21 - 2017-01-18 - C01D9/04
- 本发明提供的溶剂萃取制备硝酸钾的方法,工艺步骤如下(1)配制温度为50~70℃的氯化钾饱和溶液,加入硝酸于50~70℃反应,冷却结晶、固液分离,将所得固相用水洗涤并干燥得硝酸钾产品;(2)向步骤(1)固液分离所得液相中加入萃取剂进行萃取,将萃余水相返回至步骤(1)的反应容器中;(3)将步骤(2)萃取所得有机相与水或第二母液混合并向其中通入氨气进行反萃,将反萃有机相返回至步骤(2)中;(4)将步骤(3)的反萃水相浓缩结晶并固液分离,得到氯化铵和第一母液;向第一母液中加入氯化钾,于60~80℃反应,冷却结晶、固液分离得固相和第二母液,将所得固相洗涤并干燥得硝酸钾产品,将第二母液相返回至步骤(3)中。
- 利用氮氧化物尾气快速转化成硝酸钾的方法-201610199553.3
- 冉敬文;裴军 - 黄冈师范学院
- 2016-04-04 - 2016-08-17 - C01D9/04
- 本发明公开了一种利用氮氧化物尾气快速转化成硝酸钾的方法,它解决了现有企业治理含氮氧化物尾气成本高、污染环境等问题,其特征在于:它是利用氮氧化物与氯化钾溶液(或混合溶液)在吸收塔快速转化成硝酸钾,通过控制稀硝酸的浓度、体积和加入氯化钾的量来控制硝酸钾的纯度,利用饱和硝酸钾溶液做洗涤液进一步提高产品纯度,利用氯根的浓度判断硝酸钾的收率,具体步骤是:(1)将含氮氧化物工业尾气吸收转化成硝酸,吸收剂里事先加入1%的盐结晶抑制剂;(2)硝酸与氯化钾反应转化成硝酸钾;(3)氯化氢气体的分离与硝酸钾的析出;(4)硝酸钾的洗涤与分离;(5)硝酸钾的干燥与滤液的循环利用。具有操作方便、环保节能等优点,可直接将化工企业含氮氧化物尾气转化为硝酸钾,具有广泛的推广应用价值。
- 一种直接法生产硝酸钾的方法-201511007756.X
- 王功国;王恒磊;朱丹;李秋霞 - 山东天一化学股份有限公司
- 2015-12-30 - 2016-03-30 - C01D9/04
- 本发明公开了一种直接法生产硝酸钾的方法及方法,步骤如下:(1)将氯化钾和硝酸加入到水中进行搅拌反应,然后冷却结晶,再固液分离,得产品硝酸钾和母液Ⅰ;(2)将母液Ⅰ进一步冷却结晶,然后固液分离,得粗品硝酸钾和母液Ⅱ;(3)将粗品硝酸钾重溶于水中,经重结晶、固液分离,得产品硝酸钾;(4)将母液Ⅱ和水同时流经扩散渗析器,得到含少量硝酸的盐酸溶液和含钾离子的回收液;回收液代替步骤(1)中的水用于下轮次硝酸钾的制备,以循环使用回收液。该方法生产成本低;氯化钾转化率高,一次性成品率高,可获得纯度高且质量稳定的硝酸钾产品;既回收了酸又实现了钾的循环利用,降低了钾的损失,提高了资源综合利用率。
- 一种硝酸钾的制备工艺-201310167751.8
- 刘纪森;刘万敏;刘玮 - 刘玮
- 2013-04-19 - 2014-10-22 - C01D9/04
- 本发明涉及无机化工技术领域,具体为一种硝酸钾制备工艺,解决现有硝酸钾制备方法存在原料来源受限制、生产成本较高、能耗高以及产品质量较差等问题,它包括氯化钾、硝酸离子交换;压滤;浓缩;冷却;离心脱水;烘干;检验;包装入库;本发明原料来源广泛,生产成本较低;在同一反应设备中同时完成化学反应、蒸发浓缩等操作,操作过程均在常压下进行,节省设备投资;分离方法易操作、易于分离;采用机械压滤方法得到硝酸钾成品,投资少、操作简单。
- 硝酸钠/亚硝酸钠生产蒸汽自给系统-201310047756.7
- 宋开荣 - 襄阳泽东化工集团有限公司
- 2013-02-06 - 2014-06-11 - C01D9/04
- 一种硝酸钠/亚硝酸钠生产蒸汽自给系统,适用于硝酸钠/亚硝酸钠的制备。脱盐水箱经省煤器与余热锅炉相连,余热锅炉与氨氧化反应器连接;省煤器经碱吸收、预热器、Ⅰ效蒸发器、Ⅱ效蒸发器与结晶机相通;预热器与脱盐水箱连接;转化器分别与Ⅰ效蒸发器、离心机相连;Ⅱ效蒸发器分别与溶碱工段、结晶机连接;溶碱工段经冷凝器、结晶机与离心机连接。本发明节能效益显著,便于工艺调节和污染物减排,自动化程度高,节汽效果显著,资源化利用率高。
- 一种硝酸钾的制备方法-201310731822.2
- 许云鹏;林雄水;林丽华;方富林;蓝伟光 - 三达膜科技(厦门)有限公司
- 2013-12-26 - 2014-05-21 - C01D9/04
- 本发明公开了一种硝酸钾的制备方法,采用硝酸和氯化钾经离子交换而成,所述的离子交换采用复数根树脂柱进行连续离子交换:料液由右向左流动,而树脂柱由顺时针方向左向右转动,反向作用,不断循环;把复数根离子交换树脂柱按顺时针方向依次分为吸附区和再生区。本发明方法安全系数高,钾离子的系统收率可以稳定在97%以上。解析液的浓度在16.5%左右,吸附下柱液中,盐酸含量在7%左右。
- 硝酸钠/亚硝酸钠生产蒸汽自给系统-201320069481.2
- 宋开荣 - 襄阳泽东化工集团有限公司
- 2013-02-06 - 2013-07-31 - C01D9/04
- 一种硝酸钠/亚硝酸钠生产蒸汽自给系统,适用于硝酸钠/亚硝酸钠的制备。脱盐水箱经省煤器与余热锅炉相连,余热锅炉与氨氧化反应器连接;省煤器经碱吸收、预热器、Ⅰ效蒸发器、Ⅱ效蒸发器与结晶机相通;预热器与脱盐水箱连接;转化器分别与Ⅰ效蒸发器、离心机相连;Ⅱ效蒸发器分别与溶碱工段、结晶机连接;溶碱工段经冷凝器、结晶机与离心机连接。本实用新型节能效益显著,便于工艺调节和污染物减排,自动化程度高,节汽效果显著,资源化利用率高。
- 制备KNO3的杂卤石IMI方法-201080035639.3
- 迈克尔·博南;埃亚·金兹伯格;阿基瓦·莫泽斯;埃亚·巴尔内亚;胡戈·基泽尔曼;吉迪恩·弗里德曼;龙·弗里姆;科内利斯·佩特鲁斯·朗格维尔德 - IMITAMI院研发有限公司
- 2010-06-27 - 2013-01-09 - C01D9/04
- 本发明公开了一种自杂卤石制备KNO3的方法。在一个优选的实施方案中,所述方法包括步骤:(a)使杂卤石与HNO3接触;(b)向所述溶液中加入Ca(OH)2,从而使所述溶液中存在的至少一部分硫酸根以CaSO4形式沉淀;(c)通过向剩余的溶液中进一步加入Ca(OH)2使所述溶液中剩余的至少一部分Mg2+以Mg(OH)2形式沉淀;(d)浓缩所述溶液,从而以硫酸盐化合物形式沉淀所述溶液中剩余的至少一部分硫酸根;(e)从剩余的溶液中分离至少一部分NaCl;和(f)以固体KNO3形式结晶溶液中所含的至少一部分K+和NO3-。所述方法可实现杂卤石向纯度超过98.5%且基本无镁和硫酸盐杂质的KNO3的直接转化。
- 一种硝酸钾的制备方法-201110196387.9
- 蒋泉伟;杨小芹 - 中蓝连海设计研究院
- 2011-07-14 - 2011-12-07 - C01D9/04
- 本发明是一种硝酸钾的制备方法,其特征在于,先将氯化钾和硝酸投入反应容器中,加入水,在45-55℃下溶解后,冷却至5-10℃进行冷却结晶,然后离心分离,制得硝酸钾和含氯化氢的母液M1,干燥得硝酸钾产品;用三辛烷基叔胺与母液M1进行萃取,将盐酸萃取出来,制得三辛烷基叔胺盐酸盐和母液M2;分层分离,有机相与氨水或者充氨母液进行反萃反应,生成母液M3和三辛烷基叔胺,母液M3冷却结晶分离得氯化氨产品。本发明方法流程简单,巧妙,它用有机叔铵为萃取剂,用氨使萃取剂得到再生并生成农用氯化铵副产品,方法中的母液常温萃取,循环负荷小,能耗低,三辛烷基叔胺循环使用,无废料排放;生产成本低,适合推广应用。
- 硝酸钾、氯化镁、磷酸铵镁与氮钾肥联产工艺-201010210018.6
- 张罡;刘承松;石贤华;沈晃宏 - 张罡;刘承松
- 2010-06-25 - 2010-10-27 - C01D9/04
- 本发明公开了一种制取工业硝酸钾、氯化镁、磷酸铵镁与氮钾肥的工艺方法;它是将硝酸与氧化镁中和反应制得硝酸镁,然后硝酸镁与氯化钾复分解反应制得硝酸钾与氯化镁;制得氯化镁后所得母液主要含有氯化镁及硝酸钾,按一定比例加入磷酸(或磷酸二氢铵)和氨(或碳酸氢铵)混合反应生成磷酸铵镁沉淀,分离磷酸铵镁沉淀后的母液主要含氯化铵与硝酸钾,经蒸发浓缩、冷却结晶,分离制得氮钾肥。本发明具有原料路线合理、工艺简单、反应条件温和、无“三废”产生等优点。
- 专利分类