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[发明专利]含水氢氟酸利用多段硫酸解析法制备无水氟化氢绿色方法-CN202211738276.0在审
发明人：王国平;徐旭辉;仇旭辉;洪路平;华慧梁;仇夏铖;孙文考;邱树峰;童新洋 -专利权人：福建舜跃科技股份有限公司;浙江大洋生物科技集团股份有限公司;杭州东日节能技术有限公司
申请日： 2022-12-31 - 公布日： 2023-06-06 - 主分类号： C01B7/19 文献下载
摘要：本发明公开了一种含水氢氟酸利用多段硫酸解析法制备无水氟化氢的方法，主要包括以下步骤：1)、将浓硫酸投入至带有精馏塔的HF解析釜中，升温后滴加含水氢氟酸，从而实现回收无水氟化氢；2)、将步骤1)所得的釜底物料转移至带有精馏塔的有水氢氟酸蒸馏釜内，从而回收有水氢氟酸，回收所得的有水氢氟酸返回步骤1)作为原料从而继续回收无水氟化氢；3)、将步骤2)所述釜底物料转入稀硫酸浓缩釜，加入氧化剂从而实现除杂；接入真空进行减压蒸发浓缩。本发明通过上述三段法硫酸解析工艺，实现有水氢氟酸的低成本高价值资源利用，硫酸循环套用。
含水氢氟酸利用硫酸解析法制无水氟化氢绿色方法

[发明专利]含硫酸氢钠的甲基硫酸钠废渣的提纯及综合利用方法-CN202111287752.7有效
发明人：王国平;徐旭辉;兰金林;王丽佳;范富良;张昌盛;仇旭辉;王莹 -专利权人：浙江大洋生物科技集团股份有限公司
申请日： 2021-11-02 - 公布日： 2023-03-10 - 主分类号： C07C303/44 文献下载
摘要：本发明公开了一种含硫酸氢钠的甲基硫酸钠废渣的提纯及综合利用方法，先将含硫酸氢钠的甲基硫酸钠废渣进行提纯，然后再进行综合利用；采用的方案如下：含硫酸氢钠的甲基硫酸钠废渣溶解后，用氢氧化钠中和硫酸氢钠，再进行冷却结晶，拿出芒硝后的甲基硫酸钠溶液进行循环套用。母液待多次套用后，甲基硫酸钠浓度提高后，再用于苯甲醚生产，实现了甲基硫酸钠的资源化利用；上述冷却结晶得到的粗品芒硝，通过溶解和甲醇析晶，生产高纯度无水硫酸钠，实现硫酸钠的资源化利用。
硫酸甲基硫酸钠废渣提纯综合利用方法

[发明专利]二步氯化法合成2,4-二氯-6-氟苯甲酰氯的方法-CN201911256407.X有效
发明人：王国平;徐旭辉;李刚;仇旭辉;洪路平 -专利权人：浙江大洋生物科技集团股份有限公司
申请日： 2019-12-10 - 公布日： 2022-04-22 - 主分类号： C07C51/58 文献下载
摘要：本发明公开了一种二步氯化法合成2,4‑二氯‑6‑氟苯甲酰氯的方法，2‑氯‑6‑氟甲苯在催化剂Ⅰ作用下，通氯气合成2,4‑二氯‑6‑氟甲苯；2,4‑二氯‑6‑氟甲苯在催化剂Ⅱ和光照条件下，通气进行侧链光氯化，得氯化产物Ⅱ，氯化产物Ⅱ精馏得2,4‑二氯‑6‑氟三氯甲苯；2,4‑二氯‑6‑氟三氯甲苯在催化剂Ⅲ作用下进行水解，水解产物蒸馏后得成品2,4‑二氯‑6‑氟苯甲酰氯。整个反应过程中，仅有一个副产物氯化氢，经水喷淋吸收、树脂吸附净化和盐酸羟胺还原，作为商品盐酸进行销售。该方法具有路线简单、产品质量优、副反应少、副产物回收利用简单等优点。
氯化合成氟苯甲酰氯方法

[发明专利]2-氯6-氟苯甲酸的精制方法-CN201911257292.6有效
发明人：王国平;徐旭辉;李刚;仇旭辉;洪路平;赵东升 -专利权人：浙江大洋生物科技集团股份有限公司
申请日： 2019-12-07 - 公布日： 2022-04-22 - 主分类号： C07C51/42 文献下载
摘要：本发明公开了一种2‑氯‑6‑氟苯甲酸的精制方法，包括以下步骤：在2‑氯‑6‑氟苯甲酸粗品中加入有机溶剂于回流温度下进行溶解，所得2‑氯‑6‑氟苯甲酸溶液Ⅰ趁热静置分层，分别得水相和有机相；有机相经过滤，得除杂后的2‑氯‑6‑氟苯甲酸溶液Ⅱ；在结晶釜中加入有机溶剂，对除杂后的2‑氯‑6‑氟苯甲酸溶液Ⅱ进行结晶处理，得2‑氯‑6‑氟苯甲酸浆料；2‑氯‑6‑氟苯甲酸浆料进行过滤/离心甩干，得2‑氯‑6‑氟苯甲酸湿品和2‑氯‑6‑氟苯甲酸母液Ⅰ；2‑氯‑6‑氟苯甲酸湿品经烘干、粉碎，得2‑氯‑6‑氟苯甲酸。采用该方法，具有产品收率高、质量优、工艺简单的优势。
苯甲酸精制方法

[发明专利]作为有机合成副产物的含氟氯化钾的综合利用方法-CN201911116517.6有效
发明人：王国平;徐旭辉;李刚;赵东升;周转忠;仇旭辉;洪路平;刘政委 -专利权人：浙江大洋生物科技集团股份有限公司
申请日： 2019-11-15 - 公布日： 2021-05-25 - 主分类号： C01B7/19 文献下载
摘要：本发明公开了一种作为有机合成副产物的含氟氯化钾的综合利用方法，先将作为副产的含氟氯化钾固体和浓硫酸进行混合，并通入三氧化硫进行脱水，然后转入高温反应器中升温反应；反应所得氯化氢和氟化氢混合气体依次进入一级冷凝器和二级冷凝器中，令氟化氢和氯化氢进行初步分离，得液体氢氟酸粗品和氯化氢气体，氯化氢气体通过吸附柱除去残留的氟化氢和有机杂质后制备氯化氢甲醇溶液，液体氢氟酸粗品经过精馏生产高纯度无水氟化氢；高温反应后的固体物料通过溶解、过滤，调pH值、冷却结晶，离心分离和干燥后得无水硫酸钾产品，母液进行循环套用。
作为有机合成副产物氯化钾综合利用方法

[发明专利]分步析晶提纯高残渣盐酸氨丙啉的方法-CN201911245692.5有效
发明人：王国平;徐旭辉;李刚;赵东升;仇旭辉 -专利权人：浙江大洋生物科技集团股份有限公司
申请日： 2019-12-07 - 公布日： 2020-11-03 - 主分类号： C07D401/06 文献下载
摘要：本发明公开了一种分步析晶提纯高残渣盐酸氨丙啉的方法，包括以下步骤：先将作为原料的高残渣盐酸氨丙啉溶于水中，过滤，再将所得的除杂后的盐酸氨丙啉水溶液Ⅱ蒸发除水，所得的浓缩液中加入异丙醇冷却析晶，离心，得盐酸氨丙啉湿品Ⅰ和母液Ⅰ；母液Ⅰ经蒸发浓缩，分别得浓缩料Ⅰ和异丙醇水溶液Ⅰ；向浓缩料Ⅰ中加入甲醇，直至在回流温度下浓缩料Ⅰ中的盐酸氨丙啉完全溶解；趁热过滤，得盐酸氨丙啉甲醇溶液Ⅰ和固体残渣。本发明利用水、甲醇和异丙醇及混合溶剂对盐酸氨丙啉、氯化钠溶解性的差异，采用分步析晶法，对高残渣盐酸氨丙啉进行精制，所得盐酸氨丙啉各项指标均优于质量标准。
分步提纯残渣盐酸氨丙啉方法

[发明专利]利用废渣生产高纯度2-氯-6-氟苯甲酰氯的方法-CN201911246112.4在审
发明人：王国平;徐旭辉;仇旭辉;李刚;赵东升;洪路平;王丽佳 -专利权人：浙江大洋生物科技集团股份有限公司
申请日： 2019-12-08 - 公布日： 2020-02-21 - 主分类号： C07C51/60 文献下载
摘要：本发明公开了一种利用废渣生产高纯度2‑氯‑6‑氟苯甲酰氯的方法，包括如下步骤：在废渣中加入有机溶剂于回流温度下进行溶解，静置分层，有机相过滤，所得滤液脱除机溶剂和水，得脱水后的含2‑氯‑6‑氟苯甲酸的固体物料；固体物料中投入氯化亚砜或后续步骤精馏所得的前馏份，进行回流反应，所得的反应物料进行减压蒸馏，得2‑氯‑6‑氟苯甲酰氯的粗品；粗品进行减压精馏，分别得含氯化亚砜的前馏份、4‑氯‑2‑氟苯甲酰氯、精馏混合物、2‑氯‑6‑氟苯甲酰氯。采用本发明的方法能得到高纯度的4‑氯‑2‑氟苯甲酰氯和2‑氯‑6‑氟苯甲酰氯产品。
利用废渣生产纯度氟苯甲酰氯方法

[发明专利]合成麦草畏所产生的含钾废水的综合循环利用法-CN201611252753.7有效
发明人：王国平;石琢;鲁高明;周转忠;胡夏明;汪贤高;徐旭辉;鲍志娟;兰金林;仇旭辉;李刚 -专利权人：浙江大洋生物科技集团股份有限公司
申请日： 2016-12-30 - 公布日： 2019-07-23 - 主分类号： C02F9/10 文献下载
摘要：本发明公开了一种合成麦草畏所产生的含钾废水的综合循环利用法，包括以下步骤：取合成麦草畏所产生的含钾废水Ⅰ加酸后自然沉降，将分层所得的水层通过泵输送入大孔吸附树脂床，通过大孔吸附树脂吸附回收水层中的麦草畏中间体2,5‑二氯苯酚和3,6‑二氯水杨酸；然后加入活性炭，搅拌后过滤，加入碱液调节pH；在所得碱性含钾废水Ⅳ中加入活性炭，搅拌后过滤，通过泵输送入螯合树脂床，通过离子交换除去碱性含钾废水Ⅴ中的高价金属阳离子；再通过泵输送入阳离子交换树脂床，通过离子交换，分别得碳酸氢钾溶液和氯化铵溶液；所得的碳酸氢钾湿品，通过干燥得碳酸氢钾，或通过高温煅烧得碳酸钾。
麦草畏废水泵输送活性炭离子交换碳酸氢钾循环利用合成过滤大孔吸附树脂吸附阳离子交换树脂床高价金属阳离子大孔吸附树脂碳酸氢钾溶液氯化铵溶液二氯苯酚高温煅烧碱液调节氯水杨酸自然沉降螯合树脂碳酸钾分层加酸湿品回收

[发明专利]盐酸氨丙啉粗品母液中的细晶和跑料回收方法-CN201710185130.0有效
发明人：王国平;徐旭辉;李刚;李爱琴;郑必强;周转忠;仇旭辉;赵东升 -专利权人：浙江大洋生物科技集团股份有限公司
申请日： 2017-03-25 - 公布日： 2019-05-21 - 主分类号： C07D401/06 文献下载
摘要：本发明公开了一种盐酸氨丙啉粗品母液中的细晶和跑料回收方法，依次包括以下步骤：将盐酸氨丙啉粗品离心甩干母液Ⅰ等置于沉降槽中自然沉降；沉降后所得的盐酸氨丙啉浆料Ⅰ升温减压蒸馏回收异丙醇，在所得的釜底残留盐酸氨丙啉浆料Ⅱ中加入水，升温减压蒸馏浓缩至冷凝器出口无液滴为止，在所得的水溶重结晶后的盐酸氨丙啉浆料Ⅲ中加入有机溶剂，开启搅拌，并降温，直到物料温度降至室温；将所得的盐酸氨丙啉浆料Ⅳ离心甩干，得盐酸氨丙啉粗品和盐酸氨丙啉粗品离心甩干母液Ⅱ；盐酸氨丙啉粗品离心甩干母液Ⅱ返回至上述步骤进行沉降。
盐酸氨丙啉粗品母液中的回收方法

[发明专利]除草剂精喹禾灵的副产碳酸钾精制提纯回收方法-CN201611253354.2有效
发明人：王国平;石琢;周转忠;王丽佳;徐旭辉;兰金林;赵东升;李刚;仇旭辉 -专利权人：浙江大洋生物科技集团股份有限公司
申请日： 2016-12-30 - 公布日： 2018-12-18 - 主分类号： C01B32/935 文献下载
摘要：本发明公开了一种除草剂精喹禾灵的副产碳酸钾精制提纯回收方法，先将除草剂精喹禾灵副产碳酸钾投入洗涤釜中，加入适量甲醇进行打浆洗涤，离心分离得甲醇母液和洗涤后的副产碳酸钾。洗涤后的副产碳酸钾溶于离子交换法生产碳酸钾过程中所回收的稀碳酸氢铵溶液中，得碳酸钾饱和溶液，经脱脂棉和珍珠岩柱子进行吸附过滤除油，碳酸钾清液再进行碳酸化反应，冷却结晶，离心分离得碳酸氢钾，再通过煅烧得碳酸钾产品。离心分离所得碳酸氢钾母液加浓盐酸中和至酸性，加活性炭除杂过滤，得氯化钾清液用于离子交换法生产碳酸钾。甲醇母液通过精馏进行分离，得甲醇、DMF和α‑卤代丙酸乙酯，以及少量残留焦油类废渣。
碳酸钾副产除草剂精喹禾灵洗涤离子交换法甲醇母液碳酸氢钾提纯回收甲醇清液精制脱脂棉碳酸钾饱和溶液碳酸氢铵溶液碳酸化反应活性炭氯化钾丙酸乙酯冷却结晶吸附过滤盐酸中和打浆焦油洗涤釜珍珠岩除油除杂加浓精馏卤代母液煅烧废渣柱子过滤残留生产

[发明专利]利用氟氢化钠废渣生产高纯度氟化铵的方法-CN201710051956.8有效
发明人：王国平;李刚;徐旭辉;汪贤高;胡滨;周转忠;仇旭辉;赵东升;王丽佳;胡萍;韩国英;马建明 -专利权人：浙江大洋生物科技集团股份有限公司
申请日： 2017-01-24 - 公布日： 2018-09-07 - 主分类号： C01C1/16 文献下载
摘要：本发明公开了一种利用氟氢化钠废渣生产高纯度氟化铵的方法，以生产2‑氯‑6‑氟甲苯或相类似产品的氟氢化钠废渣与氨为基础原料进行反应，通过中和反应、抽滤除杂、冷却结晶、溶剂淋洗、气流干燥等步骤来制备高纯度氟化铵，同时副产氟化钠。该方法具有反应迅速、反应条件可控、生产能耗低、氟化铵质量好(纯度≥98.0％，硅酸盐小于0.01％)、原材料转化率高、不需要氟化铵蒸发结晶装置、因而生产设备简单等特点。
利用氢化废渣生产纯度氟化方法

[发明专利]不结块的不含铵高纯碳酸氢钾的生产方法-CN201611251678.2有效
发明人：王国平;石琢;徐旭辉;胡夏明;胡滨;鲁高明;周转忠;兰金林;李刚;赵东升;仇旭辉;王丽佳 -专利权人：浙江大洋生物科技集团股份有限公司
申请日： 2016-12-30 - 公布日： 2018-01-19 - 主分类号： C01D7/10 文献下载
摘要：本发明公开了一种不结块的不含铵高纯碳酸氢钾的生产方法，先将含量≥98％的工业碳酸钾或者碳酸钾生产过程中的下脚料溶解于去离子纯水(或蒸汽冷凝回收水)或步骤3)所得的洗涤液、或者步骤5)所得的碳酸氢钾母液中，通过吸附剂除油，再通过脱色剂脱色精制，精制后的碳酸钾溶液再经碳酸化反应，将碳酸钾转化为碳酸氢钾，碳酸氢钾结晶析出并得到提纯，得碳酸氢钾湿品，经高气流烘干得碳酸氢钾成品。
结块不含铵高纯碳酸氢钾生产方法

[发明专利]利用合成杀菌剂苯醚甲环唑产生的含钾废液生产高纯硝酸钾方法-CN201611254121.4有效
发明人：王国平;石琢;胡夏明;鲍志娟;赵东升;李刚;仇旭辉;鲁高明;徐旭辉;周转忠;王丽佳 -专利权人：浙江大洋生物科技集团股份有限公司
申请日： 2016-12-30 - 公布日： 2018-01-19 - 主分类号： C01D9/04 文献下载
摘要：本发明公开了一种利用合成杀菌剂苯醚甲环唑产生的含钾废液生产高纯硝酸钾的方法，将杀菌剂苯醚甲环唑生产中产生的含钾废液投入中和氧化釜中，加入适量浓硝酸进行中和氧化，氧化反应过程中升温减压回收溴素；待反应结束后，将上批次离心所得硝酸钾母液加入中和釜中，并加入适量活性炭脱色除杂，搅拌后抽滤得硝酸钾溶液。硝酸钾溶液经减压蒸发浓缩，冷却后离心得硝酸钾粗品和母液，硝酸钾粗品离心过程中用甲醇进行淋洗，得硝酸钾湿品，再通过气流干燥得硝酸钾产品。活性炭废渣用热水洗涤抽滤后作为固废处置，活性炭洗涤液跟母液混合返回中和釜循环套用。硝酸钾甲醇淋洗液减压精馏回收甲醇，残液跟硝酸钾母液混合物返回中和釜循环套用。
利用合成杀菌剂苯醚甲环唑产生废液生产高纯硝酸钾方法

[发明专利]一种环境友好型复合板的制备方法-CN201510342368.0在审
发明人：刘志;徐子超;仇旭辉;苏师峰 -专利权人：山东立通环保科技有限公司
申请日： 2015-06-19 - 公布日： 2017-01-11 - 主分类号： B29D7/00 文献下载
摘要：本发明涉及环境友好型复合板的制备方法，其包括工业废料的烘干、粉碎，工业废料与树脂粉的混合，以及混合粉末的加温加压挤出、真空定型、冷却、牵引、切割和包装等工艺步骤。该制备方法通过合适的工艺步骤以及合理的工艺参数，解决了工业废料的循环利用问题，保护了环境；同时，该制备方法的温度低、成型快、流动性好，且与已有的复合板相比，通过该方法制得的复合板抗冲击、有韧性、防霉变、防火阻燃、无辐射、无甲醛、耐酸碱、耐高低温。
一种环境友好复合板制备方法

[发明专利]具有杀菌作用的作物补钾组合物及其制备方法和用途-CN201410437820.7有效
发明人：王国平;徐旭辉;周转忠;兰金林;鲁高明;仇旭辉;任海河;鲍志娟;曾邵平;石琢 -专利权人：浙江大洋生物科技集团股份有限公司
申请日： 2014-08-29 - 公布日： 2015-01-07 - 主分类号： A01N59/26 文献下载
摘要：本发明公开了一种具有杀菌作用的作物补钾组合物，该组合物由以下重量含量的成分组成：碳酸氢钾60-80％，茶皂素10-20％，亚磷酸氢盐5-15％，增效辅助剂1-15％；所述碳酸氢钾、茶皂素和亚磷酸氢盐组成了组合物的活性杀菌成分。本发明还同时提供了上述作物补钾组合物的制备方法和用途，其用途为以下至少一种：用于防治草莓或烟草白粉病，烟草赤星病或普通花叶病；作为烟草补钾叶面肥；促进烟株株高茎围发育，叶片增大增厚，并减缓烟草底叶的钾流失。
具有杀菌作用作物组合及其制备方法用途

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