[发明专利]一种发泡剂及其制备方法和应用有效
| 申请号： | 201810246090.0 | 申请日： | 2018-03-23 |
| 公开（公告）号： | CN108276309B | 公开（公告）日： | 2020-08-07 |
| 发明（设计）人： | 石璞;刘跃军;李福枝;姜黎 | 申请（专利权）人： | 湖南工业大学 |
| 主分类号： | C07C281/20 | 分类号： | C07C281/20;B82Y40/00 |
| 代理公司： | 北京高沃律师事务所 11569 | 代理人： | 刘奇 |
| 地址： | 412000 湖南省株洲市天元区*** | 国省代码： | 湖南;43 |
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| 摘要： | 本发明提供了一种发泡剂的制备方法，将包括联二脲和增稠剂的联二脲水溶液与溴化钠、助催化剂和起泡剂混合，得到前驱体溶液，其中联二脲水溶液的pH值为1～2；所述助催化剂为三价铁盐；向前驱体溶液中滴加质量分数为25～35％的双氧水，进行氧化反应，得到初级晶体；滴加速度为0.6～0.7mL/min；将初级晶体进行干燥，得到发泡剂。实施例的结果证明，本发明提供的制备方法制备得到的偶氮二甲酰胺发泡剂的平均粒径为100～600nm，且粒径分布较窄。本发明还提供了上述技术方案所述制备方法得到的发泡剂，所述发泡剂的粒径为100～600nm。本发明还提供了所述发泡剂在制备发泡材料中的应用。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 发泡剂 及其 制备 方法 应用 | ||
【主权项】：
1.一种发泡剂的制备方法，包括以下步骤：(1)提供联二脲水溶液，所述联二脲水溶液中包括联二脲和增稠剂；所述联二脲水溶液的pH值为1～2；(2)将所述步骤(1)中的联二脲水溶液与溴化钠、助催化剂和起泡剂混合，得到前驱体溶液；所述助催化剂含有三价铁盐；(3)向所述步骤(2)得到的前驱体溶液中滴加双氧水，进行氧化反应，得到初级晶体；所述双氧水的滴加速度为0.6～0.7mL/min；所述双氧水中过氧化氢的质量分数为25～35％；(4)将所述步骤(3)得到的初级晶体进行干燥，得到发泡剂。
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- 2015-10-10 - 2015-12-09 - C07C281/20
- 本发明提供了一种以酮连氮为原料联合制备ADC发泡剂和氯化铵的绿色环保工艺,首先采用酮连氮水解为水合肼，水解工艺可以为部分无酸水解和加盐酸水解相结合；也可以为酮连氮中直接加入盐酸溶液生成盐酸肼。水解后的产物加尿素进行反应生成联二脲和氯化铵，联二脲再采用氯气氧化生成ADC发泡剂，氧化产生的盐酸经还原后返回至前面的水解工艺。该发明的创新点在于：氯气氧化联二脲所产生的盐酸直接用于酮连氮与尿素的反应，这样可实现反应的物料循环，同时避免了酮连氮法和氯气法的缺点，将两种方法融合，提高了反应速度，同时废酸又能得到利用，可以有效提高ADC发泡剂的得率及品质。
- 一种利用管式氧化反应器连续氧化生产ADC发泡剂的方法-201510250476.5
- 陈海贤;付永宽 - 杭州海虹精细化工有限公司
- 2015-05-14 - 2015-10-07 - C07C281/20
- 本发明涉及一种利用管式氧化反应器连续氧化生产ADC发泡剂的方法，将ADC发泡剂洗水或稀盐酸、联二脲和催化剂投入配料槽中，用联二脲转料泵转至尾气吸收槽中，在管式氧化反应器中通入氯气反应生成ADC发泡剂，下部联二脲送入管式氧化反应器中重新氧化，从沉降槽A或沉降槽B溢流出的ADC发泡剂经过滤、洗涤、离心、干燥即得到ADC发泡剂。本发明的有益效果为：采用本发明在生产ADC发泡剂过程中实现连续化操作，生产能力大，易实现自动化控制，管式氧化反应器排出的含氯尾气用联二脲吸收，取代传统的烧碱或石灰乳，同时氯气也得到充分的利用,同等规模，设备数量少，投资少。本发明特别适用由纯水合肼为原料生产的颗粒较大的联二脲。
- 一种简易控制ADC产品粒径的新方法-201510267264.8
- 陈海贤;魏增;徐智锋;寿元军 - 杭州海虹精细化工有限公司
- 2015-05-21 - 2015-09-09 - C07C281/20
- 本发明公开了一种采用醛类化合物降低发泡剂粒径的方法，该方法具体步骤如下：在采用氧化剂氧化联二脲时，通过添加醛类化合物调节发泡剂的粒径大小，醛类化合物的添加量为联二脲质量的0.1％-0.5％，可以有效降低发泡剂的粒径，大大节约了后续处理成本，并且提高了ADC发泡剂的分散性。本发明的有益效果为：本发明方法简单，无需更改原来的工艺及设备，成本较低，可以提高发泡剂的使用性能，降低发泡剂后续处理的成本，提高产品附加值。
- 一种生产高纯度、超细ADC发泡剂的方法-201510180432.X
- 陈海贤;付永宽 - 杭州海虹精细化工有限公司
- 2015-04-16 - 2015-07-29 - C07C281/20
- 本发明公开了一种生产高纯度、超细ADC发泡剂的方法，该方法具体步骤如下：将ADC发泡剂加入高纯水中，ADC发泡剂与高纯水的质量比为1：10-20，在搅拌下加热到70-100℃，保温15-60分钟，离心，在60-80℃条件下真空干燥；再将提纯后的ADC发泡剂加入二甲基甲酰胺DMF中，提纯后的ADC发泡剂与二甲基甲酰胺DMF的质量比为1：10-30，加热到60-120℃，使ADC发泡剂溶解、保温过滤除去杂质后，冷却到0-10℃,离心，并用高纯水洗涤后，在80-90℃条件下真空干燥即得到高纯度、超细ADC发泡剂，纯度99.9％以上，粒径0.1-10μm。本发明的有益效果为：将普通的ADC发泡剂加入高纯水中，萃取能溶于热水中的杂质，再用二甲基甲酰胺(DMF)重结晶生产高纯度、超细ADC发泡剂。
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