[实用新型]一种利用废次氯酸钠制备偶氮二甲酰胺的生产系统有效
| 申请号： | 201820118792.6 | 申请日： | 2018-01-24 |
| 公开（公告）号： | CN207891286U | 公开（公告）日： | 2018-09-21 |
| 发明（设计）人： | 张恕梅;邢汉强 | 申请（专利权）人： | 淄博琮源工贸有限公司 |
| 主分类号： | C07C281/20 | 分类号： | C07C281/20 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 255400 山东*** | 国省代码： | 山东;37 |
| 权利要求书： | 查看更多 | 说明书： | 查看更多 |
| 摘要： | 本实用新型公开了一种利用废次氯酸钠制备偶氮二甲酰胺的生产系统，所属生产系统包括废次氯酸回收系统、次氯酸生产系、偶氮二甲酰胺生产系统，所述废次氯酸回收系统包括闪蒸罐、乙炔气柜，所述次氯酸钠生产系统包括废次氯酸钠储罐、混合液碱储罐、配制槽、吸收塔、冷凝器、氯气储罐、收氯装置、尾气吸收塔、成品罐，所述偶氮二甲酰胺生产系统包括依次通过管道连接的反应釜、精制釜、缩合釜、水洗釜1、氯氧化釜、水洗釜2、烘干装置、包装装置，所述水洗釜1和水洗釜2通过管道连接水洗液收集釜。本实用新型的有益效果是：利用废次氯酸钠为原料，工艺流程简单，生产连续性强，解决了废次氯酸钠的排放问题，具有较高的经济和社会效益。 | ||
| 搜索关键词： | 废次氯酸钠 水洗釜 生产系统 次氯酸 偶氮二甲酰胺生产 偶氮二甲酰胺 本实用新型 管道连接 回收系统 制备 吸收塔 次氯酸钠生产 尾气吸收塔 包装装置 烘干装置 氯气储罐 乙炔气柜 工艺流程 成品罐 反应釜 混合液 碱储罐 精制釜 冷凝器 配制槽 闪蒸罐 水洗液 缩合釜 氧化釜 储罐 排放 生产 | ||
【主权项】：
1.一种利用废次氯酸钠制备偶氮二甲酰胺的生产系统，其特征在于：包括次氯酸钠回收系统、次氯酸钠生产系统和偶氮二甲酰胺生产系统，所述次氯酸钠回收系统包括闪蒸罐、乙炔气柜，废次氯酸进入闪蒸罐，闪蒸罐通过真空泵与乙炔气柜连接；所述次氯酸钠生产系统包括废次氯酸钠储罐、混合液碱储罐、配制槽、吸收塔、冷凝器、氯气储罐、收氯装置、尾气吸收塔、成品罐，所述混合液碱储罐进液端分别连接废液碱储罐、液碱储罐，出液端连接配制槽；所述闪蒸罐连接废次氯酸钠储罐，所述废次氯酸钠储罐出口连接配制槽，所述配制槽、冷凝器A、吸收塔1、冷凝器B、吸收塔2、冷凝器C依次连接并形成闭合回路，所述吸收塔1与氯气储罐连接，所述吸收塔1设有出气口连接收氯装置，所述收氯装置另一端连接吸收塔2，所述吸收塔2与尾气吸收塔连接，所述配制槽设有出口连接成品罐；所述偶氮二甲酰胺生茶系统包括依次通过管道连接的反应釜、精制釜、缩合釜、水洗釜1、氯氧化釜、水洗釜2、烘干装置、包装装置，所述成品罐连接所述反应釜，所述水洗釜1和水洗釜2通过管道连接水洗液收集釜。
下载完整专利技术内容需要扣除积分，VIP会员可以免费下载。
该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息，商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于淄博琮源工贸有限公司，未经淄博琮源工贸有限公司许可，擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作，请联系【客服】
本文链接：http://www.vipzhuanli.com/patent/201820118792.6/，转载请声明来源钻瓜专利网。
- 上一篇：双季铵盐化合物生产线
- 下一篇：一种丙烯羰基化中的催化剂母液综合回收利用装置
- 同类专利
- 一种ADC发泡剂生产工艺-201811622131.8
- 柯超前;赵现营;徐健;邓凤珍 - 宁夏日盛高新产业股份有限公司
- 2018-12-28 - 2019-03-22 - C07C281/20
- 本发明提供了一种ADC发泡剂生产工艺，包括缩合工序、氧化工序、ADC发泡剂精制工序等步骤。在缩合工序加入了氧化工序回收的盐酸，盐酸浓度达到20‑30％即可满足缩合要求，盐酸的回收成本较低，而且还降低了ADC发泡剂的生产成本；在氧化工序中，加入了表面活性剂，从而使颗粒更容易析出，粒径更细；在氧化工序即将结束时，向反应液中加入尿素，促进了联二脲的氧化反应向正反应方向移动；使用提浓的水合肼和盐酸进行缩合，保证有效反应物的含量较高，提高了生产效率；氧化釜内部侧壁上设置有挡流板、采用螺旋桨式搅拌器，使氧化釜内反应物的温度更加均匀；采用流化床式气流粉碎机对ADC发泡剂产品进行破碎、分级，可得到不同粒径的ADC发泡剂产品。
- 一种用于干燥偶氮二甲酰胺的干燥系统-201721718721.1
- 胡宗贵;朱桂生;金伟;黄永明;邵守言;范立明;徐冬华;孙云霞;周波;刘玲 - 江苏索普化工股份有限公司;江苏索普（集团）有限公司;江苏索普工程科技有限公司
- 2017-12-12 - 2018-09-25 - C07C281/20
- 本实用新型提供了一种用于干燥偶氮二甲酰胺的干燥系统，本实用新型干燥效率高、干燥效果好，利用本实用新型制备的偶氮二甲酰胺收率高，水分含量低，粒径均匀；通过真空带滤机实现了洗涤干燥一体化，节约了干燥时间，提高了干燥效率；通过在空气加热器中设置多个U形加热管，保证空气经过多个加热管后能充分吸收热量，输出充分的加热过的空气为后续干燥过程做好准备；通过V形导流板的设置延长了空气在空气加热器中的停留时间，四个V形导流板的设置形成了五个加热室，使空气顺序进入加热，使输出的空气保持所需温度，提高了整个干燥过程的工作效率。
- 一种利用废次氯酸钠制备偶氮二甲酰胺的生产系统-201820118792.6
- 张恕梅;邢汉强 - 淄博琮源工贸有限公司
- 2018-01-24 - 2018-09-21 - C07C281/20
- 本实用新型公开了一种利用废次氯酸钠制备偶氮二甲酰胺的生产系统，所属生产系统包括废次氯酸回收系统、次氯酸生产系、偶氮二甲酰胺生产系统，所述废次氯酸回收系统包括闪蒸罐、乙炔气柜，所述次氯酸钠生产系统包括废次氯酸钠储罐、混合液碱储罐、配制槽、吸收塔、冷凝器、氯气储罐、收氯装置、尾气吸收塔、成品罐，所述偶氮二甲酰胺生产系统包括依次通过管道连接的反应釜、精制釜、缩合釜、水洗釜1、氯氧化釜、水洗釜2、烘干装置、包装装置，所述水洗釜1和水洗釜2通过管道连接水洗液收集釜。本实用新型的有益效果是：利用废次氯酸钠为原料，工艺流程简单，生产连续性强，解决了废次氯酸钠的排放问题，具有较高的经济和社会效益。
- 有机分析试剂二苯基卡巴腙的合成方法-201710715100.6
- 廖如佴 - 成都卡迪夫科技有限公司
- 2017-08-21 - 2018-07-03 - C07C281/20
- 本发明公开了有机分析试剂二苯基卡巴腙的合成方法，其特征在于，包括如下步骤：在反应容器中加入1‑苯基‑5‑(2‑羟基‑6‑溴苯基)‑卡巴肼，四氯化碳溶液，升高溶液温度，加入二氧化铅，控制搅拌速度,反应；溶液分层，加入四氯化锆粉末，硫代乙醇酸溶液，氯化钾溶液，控制温度，加入丙胺溶液洗涤多次，苯乙腈溶液洗涤多次，二丙二醇一丁醚溶液中重结晶，脱水剂脱水，得成品二苯基卡巴腙。
- 一种用于干燥偶氮二甲酰胺的干燥系统-201711316642.2
- 胡宗贵;朱桂生;金伟;黄永明;邵守言;范立明;徐冬华;孙云霞;周波;刘玲 - 江苏索普化工股份有限公司;江苏索普（集团）有限公司;江苏索普工程科技有限公司
- 2017-12-12 - 2018-06-15 - C07C281/20
- 本发明提供了一种用于干燥偶氮二甲酰胺的干燥系统，本发明干燥效率高、干燥效果好，利用本发明制备的偶氮二甲酰胺收率高，水分含量低，粒径均匀；通过真空带滤机实现了洗涤干燥一体化，节约了干燥时间，提高了干燥效率；通过在空气加热器中设置多个U形加热管，保证空气经过多个加热管后能充分吸收热量，输出充分的加热过的空气为后续干燥过程做好准备；通过V形导流板的设置延长了空气在空气加热器中的停留时间，四个V形导流板的设置形成了五个加热室，使空气顺序进入加热，使输出的空气保持所需温度，提高了整个干燥过程的工作效率。 1
- 双氧水法生产ADC发泡剂中试装置-201510591089.8
- 陈海贤;徐智锋;魏增;徐朝辉;寿元军 - 杭州海虹精细化工有限公司
- 2015-09-17 - 2017-10-31 - C07C281/20
- 本发明提供了一种双氧水法生产ADC发泡剂中试装置，包括反应系统、抽滤系统、母液提浓系统、溴吸收系统、尾气处理系统，以及各设备相连的管道和阀门，反应釜含有搅拌桨，通过双氧水计量泵从双氧水储罐向反应釜中加料；反应釜底部连接抽滤槽和母液槽，母液通过母液泵进入精馏塔，提浓后的母液重复利用；反应釜的上端连接空气压缩机和溴吸收塔，溴吸收塔上连接吸收塔循环泵；反应釜上端还连接防溢槽，防溢槽连接尾气吸收塔、尾气塔循环泵和负压风机。本发明的有益效果为本发明可以有效解决双氧水法生产ADC发泡剂中母液和溴催化剂的回收问题，减少中试原料消耗，防止三废处理问题，从而为工业化生产提供技术支持。
- 偶氮二甲酰胺组合物及其制备方法-201310226608.1
- 韩尚镇;赵龙衍;金龙泰;金荣基 - 株式会社东进世美肯
- 2013-06-07 - 2017-08-25 - C07C281/20
- 本发明提供一种利用氧化物催化剂制备作为发泡剂有利的偶氮二甲酰胺组合物及其制备方法。所述偶氮二甲酰胺组合物的制备方法，其特征在于，在氧化物颗粒的存在下，反应联二脲（HDCA）和氯（Cl2）而制备偶氮二甲酰胺（ADCA）。并且，所述偶氮二甲酰胺组合物包含偶氮二甲酰胺结晶颗粒10至99.9重量%;以及均匀地分散于所述偶氮二甲酰胺结晶颗粒的氧化物颗粒0.1至90重量%。在这里，所述氧化物优选选自由Si、Al、Zn、Ti、Na、K、Mg、Ca及C组成的组中的元素的氧化物。
- 一种回收联二脲制备偶氮二甲酰胺的方法-201510179150.8
- 胡宗贵;朱桂生;孙云霞;陈志林;唐丽;徐国仲;徐冬华;周银根;黄诚;彭粉成;刘艳 - 江苏索普（集团）有限公司;江苏索普科技投资开发有限公司;江苏索普化工股份有限公司
- 2015-04-15 - 2017-05-24 - C07C281/20
- 本发明公开了一种回收联二脲制备偶氮二甲酰胺的方法，联二脲回收后经粉碎化浆工序、混合工序、洗涤工序、制浆工序后对联二脲进行回收处理，后期再进行氧化处理，最后经洗涤干燥得偶氮二甲酰胺。本发明将联二脲废渣回收利用，不仅减轻环保处理压力，最后氧化为偶氮二甲酰胺变废为宝，具有可观的经济效益。
- 一种采用醛类化合物降低发泡剂粒径的方法-201510262197.0
- 陈海贤;董梅 - 杭州海虹精细化工有限公司
- 2015-05-21 - 2017-01-04 - C07C281/20
- 本发明公开了一种采用醛类化合物降低发泡剂粒径的方法，该方法具体步骤如下：在采用氧化剂氧化联二脲时，通过添加甲醛调节发泡剂的粒径大小，甲醛的添加量为联二脲质量的0.1%‑0.5%，可以有效降低发泡剂的粒径，大大节约了后续处理成本，并且提高了ADC发泡剂的分散性。本发明的有益效果为：本发明方法简单，无需更改原来的工艺及设备，成本较低，可以提高发泡剂的使用性能，降低发泡剂后续处理的成本，提高产品附加值。
- 氧气氧化法制备偶氮二甲酰胺的方法-201610361607.1
- 张园园;邵守言;朱桂生;郭如涛;凌晨;刘玲;唐丽 - 江苏索普化工股份有限公司;江苏索普（集团）有限公司;镇江索普化工设计工程有限公司
- 2016-05-26 - 2016-10-12 - C07C281/20
- 本发明涉及一种氧气氧化法制备偶氮二甲酰胺的方法，该方法以联二脲为原料，将联二脲溶于溶剂中形成溶液，溶液中加入钴锰催化剂，在钴锰催化剂的联合催化下，并保持溶液温度60‑100度的中性条件下通氧进行氧化反应，反应6‑8小时后提纯得到粒径均匀的偶氮二甲酰胺。本发明提出了一种氧气氧化法制备偶氮二甲酰胺的方法，其制备过程简单，对设备的要求也低，且制得的产品纯度高、粒径均匀。
- 一种以酮连氮为原料联合制备ADC发泡剂和氯化铵的绿色环保工艺-201510651505.9
- 陈海贤;董梅;倪彬鑫 - 杭州海虹精细化工有限公司
- 2015-10-10 - 2015-12-09 - C07C281/20
- 本发明提供了一种以酮连氮为原料联合制备ADC发泡剂和氯化铵的绿色环保工艺,首先采用酮连氮水解为水合肼，水解工艺可以为部分无酸水解和加盐酸水解相结合；也可以为酮连氮中直接加入盐酸溶液生成盐酸肼。水解后的产物加尿素进行反应生成联二脲和氯化铵，联二脲再采用氯气氧化生成ADC发泡剂，氧化产生的盐酸经还原后返回至前面的水解工艺。该发明的创新点在于：氯气氧化联二脲所产生的盐酸直接用于酮连氮与尿素的反应，这样可实现反应的物料循环，同时避免了酮连氮法和氯气法的缺点，将两种方法融合，提高了反应速度，同时废酸又能得到利用，可以有效提高ADC发泡剂的得率及品质。
- 一种利用管式氧化反应器连续氧化生产ADC发泡剂的方法-201510250476.5
- 陈海贤;付永宽 - 杭州海虹精细化工有限公司
- 2015-05-14 - 2015-10-07 - C07C281/20
- 本发明涉及一种利用管式氧化反应器连续氧化生产ADC发泡剂的方法，将ADC发泡剂洗水或稀盐酸、联二脲和催化剂投入配料槽中，用联二脲转料泵转至尾气吸收槽中，在管式氧化反应器中通入氯气反应生成ADC发泡剂，下部联二脲送入管式氧化反应器中重新氧化，从沉降槽A或沉降槽B溢流出的ADC发泡剂经过滤、洗涤、离心、干燥即得到ADC发泡剂。本发明的有益效果为：采用本发明在生产ADC发泡剂过程中实现连续化操作，生产能力大，易实现自动化控制，管式氧化反应器排出的含氯尾气用联二脲吸收，取代传统的烧碱或石灰乳，同时氯气也得到充分的利用,同等规模，设备数量少，投资少。本发明特别适用由纯水合肼为原料生产的颗粒较大的联二脲。
- 一种简易控制ADC产品粒径的新方法-201510267264.8
- 陈海贤;魏增;徐智锋;寿元军 - 杭州海虹精细化工有限公司
- 2015-05-21 - 2015-09-09 - C07C281/20
- 本发明公开了一种采用醛类化合物降低发泡剂粒径的方法，该方法具体步骤如下：在采用氧化剂氧化联二脲时，通过添加醛类化合物调节发泡剂的粒径大小，醛类化合物的添加量为联二脲质量的0.1％-0.5％，可以有效降低发泡剂的粒径，大大节约了后续处理成本，并且提高了ADC发泡剂的分散性。本发明的有益效果为：本发明方法简单，无需更改原来的工艺及设备，成本较低，可以提高发泡剂的使用性能，降低发泡剂后续处理的成本，提高产品附加值。
- 一种生产高纯度、超细ADC发泡剂的方法-201510180432.X
- 陈海贤;付永宽 - 杭州海虹精细化工有限公司
- 2015-04-16 - 2015-07-29 - C07C281/20
- 本发明公开了一种生产高纯度、超细ADC发泡剂的方法，该方法具体步骤如下：将ADC发泡剂加入高纯水中，ADC发泡剂与高纯水的质量比为1：10-20，在搅拌下加热到70-100℃，保温15-60分钟，离心，在60-80℃条件下真空干燥；再将提纯后的ADC发泡剂加入二甲基甲酰胺DMF中，提纯后的ADC发泡剂与二甲基甲酰胺DMF的质量比为1：10-30，加热到60-120℃，使ADC发泡剂溶解、保温过滤除去杂质后，冷却到0-10℃,离心，并用高纯水洗涤后，在80-90℃条件下真空干燥即得到高纯度、超细ADC发泡剂，纯度99.9％以上，粒径0.1-10μm。本发明的有益效果为：将普通的ADC发泡剂加入高纯水中，萃取能溶于热水中的杂质，再用二甲基甲酰胺(DMF)重结晶生产高纯度、超细ADC发泡剂。
- 一种臭氧和双氧水复合氧化联二脲生产偶氮二甲酰胺的方法-201410766999.0
- 陈海贤;董梅 - 杭州海虹精细化工有限公司
- 2014-12-12 - 2015-04-22 - C07C281/20
- 本发明公开了一种臭氧和双氧水复合氧化联二脲生产偶氮二甲酰胺的方法，包括以下步骤：a.将联二脲和水加入到反应釜中，配成联二脲悬浮液；b.加入联二脲催化剂，加盐酸溶液调整釜液PH2-5，催化剂为氯化铁或氯化亚铁；c.反应初始，先滴加双氧水，然后打开臭氧发生器，不断向反应釜内通入臭氧，控制反应温度；d.反应完毕，将固体进行过滤、洗涤，于烘箱中干燥至恒重，产物即为偶氮二甲酰胺，过滤后的母液循环使用。本发明的有益效果为：臭氧和双氧水复合氧化联二脲，反应初始，双氧水可以起到催化剂的作用，加入臭氧后，反应迅速，无副产物产生，由于臭氧的氧化性较强，反应能够快速完成，能够制得粒径较细的发泡剂。
- 一种降低发泡剂粒径的方法-201410664678.X
- 陈海贤;董梅 - 杭州海虹精细化工有限公司
- 2014-11-19 - 2015-04-01 - C07C281/20
- 本发明公开了一种降低发泡剂粒径的方法，该方法包括以下几个步骤：(1)、在联二脲固体中加入水，制成含水率为30％-50％的联二脲悬浮液；(2)、将联二脲质量的0.1％-5％的消泡剂加入上述联二脲悬浮液中，并加入联二脲质量的1～5％的催化剂溴化钠，联二脲质量的0.5～2％的助催化剂铁剂，搅拌均匀；(3)、向上述溶液中连续不断加入过量氧化剂，在30-80℃下不断搅拌，待氧化剂滴加完毕，继续搅拌15-30min；(4)、反应完毕，将固体进行过滤、洗涤，于105℃的烘箱中干燥至恒重，过滤后的母液循环使用。本发明的有益效果为：采用消泡剂为添加剂，对粒径的减小效果显著，可以将粒径为40μm的颗粒减小至25μm左右。
- 一种两段式复合氧化合成ADC发泡剂的方法-201410663766.8
- 陈海贤;魏增 - 杭州海虹精细化工有限公司
- 2014-11-19 - 2015-04-01 - C07C281/20
- 本发明公开了一种两段式复合氧化合成ADC发泡剂的方法，该方法包括以下几个步骤：(1)、配成含固量20％～40％的联二脲浆料，并加入联二脲质量的0.5～1.5％的氧化助剂，将其送到氧化釜中，浆料加入量为釜容积的50％～70％；(2)、氯气氧化过程：向氧化釜内通入氯气开始反应，通氯方式为先小通氯，后逐渐将大通氯速度加大到一定值，平稳通氯；(3)、双氧水氧化过程：当总通氯量达到理论通氯量的50％～95％时，关闭通氯阀门，开始通入质量浓度为20-70％的双氧水继续氧化直至反应结束；(4)、反应结束后，料浆通过分离、洗涤、干燥，制得成品ADC发泡剂。
- 偶氮介体-201280057963.4
- S.H.杜瓦尔;P.格鲍尔;D.海因德尔;C.霍恩;P.克拉奇;M.马宽特;T.迈尔 - 霍夫曼－拉罗奇有限公司
- 2012-09-26 - 2014-07-30 - C07C281/20
- 本申请涉及偶氮化合物和它们作为诊断方法中的介体的用途。本申请还涉及包含这类偶氮化合物的检测试剂、试剂盒和测试元件。
- 一种偶氮二甲酰胺的制备工艺-201310720602.X
- 罗建平;余颖思 - 广西科技大学
- 2013-12-24 - 2014-04-30 - C07C281/20
- 本发明公开了一种偶氮二甲酰胺的制备工艺，包括如下步骤：1）尿素法合成水合肼粗品；2）冷冻分离法精制水合肼；3）碱法缩合制联二脲；4）过氧化氢氧化法得偶氮二甲酰胺。本发明通过分析比较不同的各工序生产方法，选择用尿素法合成水合肼，粗肼由冷冻分离得到精肼，经碱法连续缩合制取联二脲，最后用过氧化氢氧化联二脲生成偶氮二甲酰胺。摒弃传统的酸法缩合改成碱法缩合合成联二脲，减少了原料的消耗和对环境的污染；在联二脲氧化过程中选用过氧化氢作为氧化剂，反应只生成副产物水，不污染环境，走绿色化工道路。
- 一种降低ADC发泡剂氧化成本提高质量的方法-201310106530.X
- 陈海贤;魏增 - 杭州海虹精细化工有限公司
- 2013-03-28 - 2013-07-24 - C07C281/20
- 本发明公开了一种降低ADC发泡剂氧化成本提高质量的方法，采用干或湿氯气在氧化助剂存在的条件下对联二脲进行氧化，反应进行到中后期时采用间歇通氯气的方式，控制ADC氧化反应的终点，减少了过氧化现象的发生，从而提高ADC发泡剂的质量。本发明的有益效果为：结合电解槽本身生产出来的氯气就具有40kPa压力的实际情况，经过氯气洗涤适当降温后，完全有能力直接进入氧化釜进行氧化反应，不必要在进行后续的氯气除水、加压等工序，大大节约了成本，同时，减少了电解槽生产运行中的不稳定因素。同时，对氧化反应过程进行进一步的细分，在反应中后期，采用间歇通氯的方式，尽量减少氯气与已经生成的ADC发泡剂发生副反应，引起过氧化，使得ADC发气量降低。
- 酯化法制备偶氮二甲酸二烷基酯-201310150201.5
- 张志德;满成娜;吕硕;王重斌 - 山东师范大学
- 2013-04-26 - 2013-07-10 - C07C281/20
- 本发明公开了一种制备偶氮二甲酸二烷基酯的方法：偶氮二甲酸二甲酯或偶氮二甲酸二乙酯与醇钠溶液混合，加热反应1～24h，在醇钠的催化作用下，偶氮二甲酸二甲酯或偶氮二甲酸二乙酯与醇发生酯交换反应；反应完成后，调节溶液pH值至6～8，用二氯甲烷萃取有机相2～3次，合并有机相，无水硫酸钠干燥8～12h，然后经减压蒸馏或重结晶，即得到偶氮二甲酸二烷基酯ROOCN=NCOOR，其中，R为含有2～16个碳原子的烷基。本发明选用偶氮二甲酸二甲酯或偶氮二甲酸二乙酯为原料，原料易得，生产成本低，经济性好，且对环境无污染；酯交换制备偶氮二甲酸二烷基酯，操作简单，工艺路线短，反应条件温和，收率高；适于工业化开发。
- 一种氯气氧化联二脲生产ADC发泡剂的方法-201310106505.1
- 陈海贤;魏增 - 杭州海虹精细化工有限公司
- 2013-03-28 - 2013-07-10 - C07C281/20
- 本发明公开了一种氯气氧化联二脲生产ADC发泡剂的方法，该方法具体包括以下几个步骤：A.将联二脲中加入部分水，并回用部分氧化母液，配成含联二脲20～40%的含酸联二脲浆料，加入联二脲质量比0.3～10%的氧化助剂；B.把联二脲浆料加入到氧化釜中，用尾气风机抽风，保持氧化釜内微负压，即-1～-10kPa；C.打开氯气阀门，通氯气，通过冷媒控制反应温度在20～60℃之间，进行氧化直至反应结束，氧化过程中保持氧化釜内微负压；D．反应结束后，料浆通过分离、洗涤、干燥，制得成品ADC发泡剂，氧化母液部分回用，部分进行废水处理。本发明的有益效果为：通过这些方法的采用，提高了ADC产品的质量，减少了其粒径分布宽度，提高了发气量，反应终点也更易于控制，减少了过氧化现象的发生并提高了产品得率，减少了过氧化副反应的产生，降低了废液的COD含量。
- 一种化学调控偶氮二甲酰胺粒径的方法-201310047646.0
- 陈世豪;陈学晨;黄兵 - 陈世豪
- 2013-02-06 - 2013-05-22 - C07C281/20
- 本发明公开了一种化学调控偶氮二甲酰胺粒径的方法，在采用氧化剂氧化联二脲生产偶氮二甲酰胺时，通过添加1，3，5，7-四氮杂三环[3.3.1.1]癸烷来调控偶氮二甲酰胺的产品粒径。本发明不需改动原有生产偶氮二甲酰胺的工艺流程，添加化学助剂操作方便且成本低；提高了偶氮二甲酰胺的产品质量与产品附加值，提高了产品的市场竞争力及经济效益。
- 一种过氧化氢氧化法制备偶氮二甲酰胺的方法-201310020885.7
- 陈世豪;陈学晨;黄兵;黄绳炀 - 陈世豪
- 2013-01-21 - 2013-04-24 - C07C281/20
- 本发明公开了一种过氧化氢氧化法制备偶氮二甲酰胺的方法，采用过氧化氢（含量50%以上）为氧化剂，以工业溴为主催化剂、铁基物质为助催化剂来氧化联二脲制备偶氮二甲酰胺。本发明工艺操作简单，且反应母液循环套用，减少三废排放，达到清洁文明生产效果，克服了现有通氯法工艺其反应过程有氯气逸出和产生大量副产品盐酸所造成环境污染及环保费用高等问题。本发明工艺技术生产的偶氮二甲酰胺产品呈多棱柱形的条晶，易于加工粉碎，比通氯法的产品发气量提高2~3%，产品附加值高；同时工艺收率提高1~3%。
- 一种粒径可控半连续生产ADC发泡剂的方法-201210544093.5
- 魏增;陈海贤 - 杭州海虹精细化工有限公司
- 2012-12-14 - 2013-04-03 - C07C281/20
- 本发明提供一种粒径可控半连续生产ADC发泡剂的方法，采用分段反应，连续加入氧化剂，控制反应体系在一定的酸度范围，第一段反应为连续化，根据联二脲和ADC真比重相同，而粒径不同的特点，采用旋流上升液流进行分层控制的方法控制反应生成的ADC的粒径；第二段反应为间歇化反应，确保反应能够全部到终点，保证产品质量。该工艺的优点是，能够在反应生成ADC时就能够控制ADC发泡剂的粒径，还可以减少后期的粉碎工序，使得原有结晶状态不被物理破坏，同时使产品粒径分布更窄，而且由于大部分的反应在第一段完成，单釜之间的批次差异也会大幅度减少，更有利于提高ADC发泡剂使用的稳定性。
- 一种超细粒径ADC发泡剂的制备方法-201210529618.8
- 谢雪源;陈海贤 - 杭州海虹精细化工有限公司
- 2012-12-06 - 2013-03-13 - C07C281/20
- 本发明涉及一种超细粒径ADC发泡剂的制备方法，它包括以下步骤：将联二脲加入水中，配成含联二脲质量体积百分比为10－40％的悬浮液，加入硫酸或盐酸使酸度在2－8N，再加入催化剂溴化钾或溴化钠，使其浓度为1－5g/l，搅拌并升温至20－70℃，最后加入联二脲质量0.2－3％的平均分子量4000－10000的预先配制的聚乙二醇溶液；加氧化剂进行氧化反应，反应温度20－70℃，反应完成后经冷却，过滤，洗涤，烘干，即得到超细粒径的ADC发泡剂。本发明有益的效果：利用聚乙二醇在联二脲氧化反应体系中能阻碍和抑制ADC发泡剂晶体增长的特点，由此制得超细粒径的ADC发泡剂，可直接在制备过程中获得平均粒径在5－9μm的超细粒径的ADC发泡剂。
- 连续化生产ADC发泡剂的方法-201210455024.7
- 陈海贤;徐庆华;董梅;魏增 - 杭州海虹精细化工有限公司
- 2012-11-13 - 2013-02-27 - C07C281/20
- 本发明提供一种连续化生产ADC发泡剂的方法，系采用过氧化氢为氧化剂氧化联二脲反应生成ADC发泡剂，采用多釜串联合成ADC发泡剂，是将预先配好的联二脲悬浮液和双氧水同时加入反应釜中，反应液经过多釜反应后，最后经由出料口出料，进入固液分离装置，得到ADC发泡剂和母液，母液经浓缩后循环利用。本发明采用的方法从根本上解决了传统利用氯气氧化联二脲制备ADC过程中副产品多、设备腐蚀快、收率低等问题，本发明的工艺反应时间短、生产能力大，实现了母液及发泡剂ADC洗涤水的全部循环利用，排放的废水量少，且成分简单，极易综合治理。
- 一种粒径均匀的ADC发泡剂的制备方法-201210358003.3
- 谢雪源;陈海贤 - 杭州海虹精细化工有限公司
- 2012-09-24 - 2013-01-02 - C07C281/20
- 本发明提供了一种粒径均匀的ADC发泡剂的制备方法，它包括以下步骤：（1）制得平均粒径3－6微米超细ADC发泡剂粉体；（2）将联二脲加入水中，配成含联二脲重量比为8－32％的悬浮液，加入无机酸使酸度在2－8N，再加入催化剂溴化钾或溴化钠，使其浓度为1－5g/l,搅拌并升温至20－65℃,最后再加入联二脲质量5－100％的超细ADC发泡剂粉体作晶种；（3）加氧化剂进行氧化反应制备粒径均匀ADC发泡剂，反应温度20－65℃。本发明有益的效果是:可以直接在联二脲氧化制ADC发泡剂的制备过程中制得粒径均匀的ADC发泡剂，这样的发泡剂可以有效避免由于发泡剂粒径分布过宽给发泡工艺造成的困难，特别适合用于象连续发泡交联聚乙烯发泡片材（XPE和IXPE）等对发泡剂的粒度分布要求较高的发泡生产。
- 一种尿素法生产水合肼过程中副产盐碱的回收处理方法-201210258448.4
- 董梅;陈海贤 - 杭州海虹精细化工有限公司
- 2012-07-24 - 2012-11-14 - C07C281/20
- 本发明公开了一种尿素法生产水合肼过程中副产盐碱的回收处理方法，该处理方法包括如下步骤：a.向粗肼溶液通入过量的CO2气体，保持装有CO2钢瓶装的负压为100-150pa，流量为0.5-0.8mol/L；b.当钢瓶内负压为0后，继续搅拌0.5h；c.将上述溶液采用通冷冻盐水进行冷冻结晶，温度控制在2-6℃，冷冻时间为2h；d.冷过滤，得到的滤渣放在真空干燥箱干燥4h，保持干燥箱的温度在35-45℃；e．向冷过滤得到的滤液加入尿素，加硫酸调节pH至3-4，控制温度为106-120℃的条件下反应2h；f．向联二脲的反应釜中通氯气进行氧化，得到的产物为ADC发泡剂，其中滤液送往电解池。本发明对副产盐碱处理后的优点为：将水合肼副产的钠盐全部循环利用，成本降低，是一种绿色化工工艺。
- 一种在饱和盐酸溶液中采用氯气氧化HDCA生产ADC发泡剂的方法-201210142890.0
- 董梅;陈海贤 - 杭州海虹精细化工有限公司
- 2012-05-10 - 2012-09-19 - C07C281/20
- 本发明涉及一种在饱和盐酸溶液中采用氯气氧化HDCA生产ADC发泡剂的方法，该方法包括以下几个步骤：首先按照联二脲、水与饱和盐酸溶液的质量比3:1:1的比例，称量一定质量的联二脲、水和饱和盐酸溶液置于反应釜中，搅拌均匀，配成浆料；称量联二脲质量的3%-8%溴化钠加入反应釜中，并将氯气的管道连接到反应釜中；氯气流量以0.1-0.5mol/h的速度加入氯气进行氧化，在反应过程中，不断有氯化氢气体溢出；反应温度为25-75℃，直至反应完全。本发明有益的效果是:采用饱和盐酸溶液利用氯气氧化HDCA生产ADCA，可避免传统工艺中副产稀盐酸无法利用的缺点。副产氯化氢气体和水合肼生产氯化肼，可提高反应速率，节省资源。可实现原料及副产物的全部循环利用。
- 专利分类
