[发明专利]一种氟维司群制备方法在审
| 申请号： | 201810135074.4 | 申请日： | 2018-02-09 |
| 公开（公告）号： | CN110128497A | 公开（公告）日： | 2019-08-16 |
| 发明（设计）人： | 张贵民;程磊;提文利 | 申请（专利权）人： | 鲁南制药集团股份有限公司 |
| 主分类号： | C07J31/00 | 分类号： | C07J31/00 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 276005 *** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | 本发明提供了一种氟维司群新的合成方法，反应条件温和，路线简单，各反应中间体收率和纯度较高，不需要柱层析，经过重结晶就可以得到高纯度的氟维司群，适合工业化生产。本发明具体技术方案为：在溶剂中，式Ⅰ化合物与试剂进行卤代反应生成式Ⅱ化合物，式Ⅱ化合物与硫脲在溶剂中回流反应生成式Ⅲ化合物；在碱液和有机溶剂中式Ⅲ化合物和式Ⅳ化合物经过亲核取代反应，水解反应生成式Ⅴ化合物；在溶剂中，式Ⅴ化合物经过醋酸双氧水氧化体系，氧化成氟维司群。 | ||
| 搜索关键词： | 氟维司群 生成式 溶剂 双氧水 醋酸 亲核取代反应 反应中间体 反应条件 回流反应 卤代反应 水解反应 氧化体系 有机溶剂 高纯度 重结晶 柱层析 碱液 硫脲 收率 制备 合成 | ||
【主权项】：
1.一种氟维司群制备方法，其特征在于，包括如下步骤：1)在溶剂中，式Ⅰ与试剂进行卤代反应生成式Ⅱ，式Ⅱ与硫脲在溶剂中回流反应生成式Ⅲ：![]()
2)在碱液和有机溶剂中式Ⅲ和式Ⅳ经过亲核取代反应，水解反应生成式Ⅴ：![]()
3)在溶剂中，式Ⅴ经过醋酸双氧水氧化体系，氧化成氟维司群：![]()
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- 姜力勋;刘玉先;张洪英;刘飞;张喜全 - 正大天晴药业集团股份有限公司
- 2012-10-31 - 2014-05-14 - C07J31/00
- 本发明涉及一种氟维司群的制备方法，本发明的制备方法是将氟维司群中间体(式II)与S-(4，4，5，5，5-五氟戊基)异硫脲甲磺酸盐反应以接入五氟戊基硫基，视需要，还包括ii)脱除羟基的保护基团和/或iii)氧化硫醚为亚砜。本发明原料制备方便，且后处理相对容易，提高了目标产物的收率，降低了生产成本，适合大规模工业化生产。
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