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[发明专利]一种双氢非那雄胺碘化物脱碘制备非那雄胺的方法-CN201611175665.1有效
发明人：申玉良;曹春宇;舒志坚 -专利权人： 湖南玉新药业有限公司
申请日： 2016-12-19 - 公布日： 2022-10-25 - 主分类号： C07J73/00 文献下载
摘要：本发明提供了一种由双氢非那雄胺碘化物氧化脱碘制备非那雄胺的新方法，属于药物合成领域。该工艺主要在双氢非那雄胺碘化物的氧化消去方面进行了改进，高产率地得到了高纯度的非那雄胺。与传统技术相比，本方法使用了安全性好、廉价的无机氧化剂过二硫酸盐对双氢非那雄胺碘化物进行氧化消去，得到了高纯度的非那雄胺，产率达96.3％，纯度达99.68％以上。避免了对环境不友好的、昂贵的原辅料的使用。该工艺操作简便，成本低，收率稳定，适合于工业大生产。
一种双氢非碘化物制备方法

[发明专利]17-甲酸甾族化合物的制备方法-CN201811282990.7有效
发明人：彭正中;申玉良;柯见刚;曹春宇;舒志坚;刘红 -专利权人： 湖南玉新药业有限公司
申请日： 2018-10-31 - 公布日： 2021-06-18 - 主分类号： C07J3/00 文献下载
摘要：本发明公开了一种17‑甲酸甾族化合物的制备方法，是以17‑乙酮甾族化合物式Ⅰ为起始原料，在碱性条件下，与卤代试剂发生三卤化反应，然后在碱性条件下水解后成酸得到17‑甲酸甾族化合物Ⅱ。本发明制备方法简单，条件温和，且式Ⅱ的目标产物17‑甲酸甾族化合物的适用性广，收率高，纯度高，避免了使用传统卤仿反应中高毒、易挥发、不易运输和储存、污染环境等问题的卤素。采用的试剂毒性小，不易挥发，运输和储存方便，环境污染小，收率高达95.3％，粗品纯度达96.5％。便于大规模产业化生产。式Ⅰ和式Ⅱ化合物的结构式分别如下所示：
17 甲酸甾族化合物制备方法

[发明专利]雄甾-4-烯-3-酮-17β-羧酸甲酯的合成方法-CN201811408658.0有效
发明人：刘红;周楷兰;申玉良;曹春宇;王力;彭正中 -专利权人： 湖南玉新药业有限公司
申请日： 2018-11-23 - 公布日： 2021-05-11 - 主分类号： C07J1/00 文献下载
摘要：本发明公开了一种雄甾‑4‑烯‑3‑酮‑17β‑羧酸甲酯的合成方法，包括如下步骤：(a)以甾醇发酵物雄甾‑4‑烯‑3,17‑二酮为起始原料，将其3位酮基进行醚化保护得到式2化合物；(b)将式2化合物的17位酮进行Witt反应、水解重排得到式3化合物；(c)将式3化合物进行酯化，然后从反应产物中收集式1所述的雄甾‑4‑烯‑3‑酮‑17β‑羧酸甲酯。本发明原料来源稳固、污染少、绿色环保、价格低廉，为一种低成本、过程简单简捷、更为绿色环保的合成方法。反应式如下：
雄甾 17 羧酸合成方法

[发明专利]用于制备倍他米松的中间体的制备方法-CN201710215915.8有效
发明人：郑良彬;史慎德;申玉良;曹春宇;舒志坚;申玉军 -专利权人： 湖南玉新药业有限公司
申请日： 2017-04-01 - 公布日： 2019-09-20 - 主分类号： C07J1/00 文献下载
摘要：本发明公开了一种用于制备倍他米松的中间体的制备方法，包括如下步骤：(1)溶剂中，将碱性物质Ⅰ加入化合物A，然后再加入含有卤甲烷的溶剂，反应，然后从反应产物中收集化合物B；(2)将碱性物质Ⅱ加入化合物B，再加入烷基卤硅烷，然后反应，加入C1～C3的单元醇，淬灭反应，用酸性物质调节pH，然后从反应产物中收集所述的化合物C，即为所述的制备倍他米松的关键中间体，本发明的原料为植物甾醇发酵的产品，绿色环保；步骤少，质量收率可达到100％以上，适应于工业化大生产，促进了倍他米松等含16β‑甲基的甾体化合物的制备工艺的技术革新。反应通式如下：
用于制备中间体方法

[发明专利]制备倍他米松的16β-甲基关键中间体的方法-CN201710215966.0有效
发明人：郑良彬;史慎德;申玉良;曹春宇;舒志坚;申玉军 -专利权人： 湖南玉新药业有限公司
申请日： 2017-04-01 - 公布日： 2019-09-20 - 主分类号： C07J1/00 文献下载
摘要：本发明公开了一种制备倍他米松的16β‑甲基关键中间体的方法，包括如下步骤：(1)在溶剂中，将碱性物质Ⅰ加入化合物A；(2)然后加入含有卤甲烷的溶剂反应；(3)加入酸性物质调节pH为5‑7，然后加入溶剂，再加入碱性物质Ⅱ和烷基卤硅烷，反应，加入C1～C3的单元醇，用酸性物质调节pH＝6～7，然后从反应产物中收集化合物C，本发明原料为植物甾醇发酵的产品，绿色环保，步骤少，质量收率可达到100％以上，适应于工业化大生产，促进了倍他米松等含16β‑甲基的甾体化合物的制备工艺的技术革新，反应通式如下：
倍他米松关键中间体碱性物质酸性物质溶剂制备工业化大生产烷基卤硅烷甾体化合物反应通式绿色环保溶剂反应植物甾醇制备工艺单元醇卤甲烷收率发酵

[发明专利]倍他米松的制备方法-CN201710176715.6有效
发明人：郑良彬;史慎德;申玉良;曹春宇;舒志坚;申玉军 -专利权人： 湖南玉新药业有限公司
申请日： 2017-03-23 - 公布日： 2019-05-10 - 主分类号： C07J5/00 文献下载
摘要：本发明公开了一种倍他米松的制备方法，包括如下步骤：(1)以式A化合物为起始原料，弱酸弱碱盐的存在下，与苯硫氯反应，获得化合物B；(2)然后以化合物B为原料，合成所述的倍他米松。本发明的有益效果是：未使用氰化物和重金属，有利于工业化大生产，收率为126％以上，大大高于现有技术，降低了生产成本，促进了倍他米松等有C17侧链的甾体化合物的制备工艺的技术革新，同时也为具侧链的甾体化合物的制备提供了思路。反应通式如下：
制备方法

[发明专利]地塞米松关键中间体联烯亚砜物的制备方法-CN201710176714.1有效
发明人：郑良彬;史慎德;申玉良;曹春宇;舒志坚;申玉军 -专利权人： 湖南玉新药业有限公司
申请日： 2017-03-23 - 公布日： 2019-05-10 - 主分类号： C07J31/00 文献下载
摘要：本发明公开了一种地塞米松关键中间体联烯亚砜物的制备方法，包括如下步骤：在溶剂中，将含有弱酸弱碱盐的有机溶剂(Ⅰ)加入式A所示的化合物，然后再加入含有苯硫氯的有机溶剂(Ⅱ)，反应，反应完后，从反应产物中收集式B所示的化合物；本发明的有益效果是：未使用氰化物和重金属，有利于工业化大生产，收率为124％以上，大大高于现有技术，降低了生产成本，促进了地塞米松等有C17侧链的甾体化合物的制备工艺的技术革新，同时也为具侧链的甾体化合物的制备提供了思路。反应通式如下：
地塞米松关键中间体亚砜制备方法

[发明专利]布地奈德的制备方法-CN201510540243.9有效
发明人：申玉良;曹春宇;郑良彬;舒志坚;刘红;李文来 -专利权人： 湖南玉新药业有限公司
申请日： 2015-08-28 - 公布日： 2017-10-27 - 主分类号： C07J71/00 文献下载
摘要：本发明公开了一种布地奈德的制备方法，包括如下步骤(1)先将式(1)所示的16alpha‑羟基泼尼松龙醋酸酯，进行正丁醛缩合，获得布地奈德粗品，(2)然后再水解21位醋酸酯，(3)然后从反应产物中收集产品布地奈德；本发明避免了不稳定性中间体16alpha‑羟基泼尼松龙。生产上易于操作可控，布地奈德的总收率也大为提高。反应式如下
制备方法

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