[发明专利]一种5-氯苯并三氮唑的高效合成方法在审
申请号: | 201810106614.6 | 申请日: | 2018-02-02 |
公开(公告)号: | CN108329278A | 公开(公告)日: | 2018-07-27 |
发明(设计)人: | 肖志才;陈新 | 申请(专利权)人: | 肖志才 |
主分类号: | C07D249/18 | 分类号: | C07D249/18;C01D5/02 |
代理公司: | 兰州中科华西专利代理有限公司 62002 | 代理人: | 李艳华 |
地址: | 211100 江苏省南*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | 本发明涉及一种5‑氯苯并三氮唑的高效合成方法,该方法包括以下步骤:⑴ 2‑硝基‑4‑氯苯胺、水、催化剂雷尼镍投入反应釜反应,经爬板检测得反应完全的物料;⑵反应完全的物料经过滤、减压脱水,得4‑氯邻苯二胺物料和废水A;⑶ 4‑氯邻苯二胺物料与亚硝酸钠投入中压反应釜加水,经放热反应得5‑氯苯并三氮唑钠盐水溶液;⑷ 5‑氯苯并三氮唑钠盐水溶液中滴加硫酸,经过滤甩干得到5‑氯苯并三氮唑粗品和废水B;⑸ 5‑氯苯并三氮唑粗品经洗涤、烘干得到洗涤水和含量≥99%的成品5‑氯苯并三氮唑;⑹废水A和废水B及洗涤水混合后,经负压蒸馏得到蒸馏水和废渣;蒸馏水返回步骤⑴中;废渣脱水得含量≥96%的副产品硫酸钠。本发明成本低、能耗低且收益高。 | ||
搜索关键词: | 三氮唑 氯苯 废水 蒸馏水 钠盐水溶液 高效合成 反应釜 氯邻苯 洗涤水 粗品 二胺 副产品硫酸钠 放热反应 废渣脱水 负压蒸馏 减压脱水 亚硝酸钠 雷尼镍 氯苯胺 滴加 烘干 加水 爬板 甩干 硝基 中压 催化剂 废渣 硫酸 洗涤 能耗 返回 检测 收益 | ||
【主权项】:
1.一种5‑氯苯并三氮唑的高效合成方法,包括以下步骤:⑴将2‑硝基‑4‑氯苯胺、水、催化剂雷尼镍依次投入反应釜,然后经抽真空‑注入纯度为99.9%的氮气‑抽真空,反复3次后抽成真空度为0.098MPa的高真空,再注入纯度为99.9%的氢气;开搅拌升温到120~140℃,保持压力在2~4MPa,经过3~4小时的反应到不吸氢为止,保持2小时氢气压力不下降,降温到80℃,排空,开釜,经爬板检测得到反应完全的物料;所述水的添加量为所述2‑硝基‑4‑氯苯胺重量的4~6倍;所述雷尼镍的添加量为所述2‑硝基‑4‑氯苯胺重量的8~12%;⑵所述反应完全的物料静置2小时后过滤,得到4‑氯邻苯二胺水溶液,该4‑氯邻苯二胺水溶液吸入蒸馏釜中减压脱水,分别得到含量98.5~99.5%的4‑氯邻苯二胺物料和废水A;⑶所述含量98.5~99.5%的4‑氯邻苯二胺物料与亚硝酸钠按1:1~1.3的摩尔比投入中压反应釜,并加入所述含量98.5~99.5%的4‑氯邻苯二胺物料重量3~5倍的水,盖好盖子后抽真空,当真空达到400Pa后,关闭阀门,开搅拌升温;当温度为210~250℃时停止加热,让其自身进行放热反应,并控制温度为260~280℃、压力为3~6MPa;反应结束后得到5‑氯苯并三氮唑钠盐水溶液,该5‑氯苯并三氮唑钠盐水溶液降温至60℃,并于该温度下保温2~4小时;⑷所述5‑氯苯并三氮唑钠盐水溶液中缓慢滴加体积浓度为15~25%的硫酸,使其pH值为5~6;然后降温到10~20℃,经过滤甩干,分别得到5‑氯苯并三氮唑粗品和废水B;⑸所述5‑氯苯并三氮唑粗品中加入其重量的2~4倍的去离子水进行洗涤后,分别得到洗涤水和5‑氯苯并三氮唑湿品,该5‑氯苯并三氮唑湿品经烘干即得含量≥99%的成品5‑氯苯并三氮唑;⑹所述废水A和所述废水B及所述洗涤水混合后,经负压蒸馏分别得到蒸馏水和废渣;所述蒸馏水返回所述步骤⑴中;所述废渣经脱水得到含量≥96%的副产品硫酸钠。
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- 本发明涉及一种4‑甲基苯并三氮唑的生产方法,该方法包括以下步骤:⑴将2,3‑二胺基甲苯与亚硝酸钠投入中压反应釜加水,经放热反应得到反应产物;⑵步骤⑴所得的反应产物经活性炭脱色,得到脱色后的反应产物;⑶脱色后的反应产物中缓慢滴加硫酸,经吸滤甩干分别得到含量94~96%的4‑甲基苯并三氮唑和废水A;⑷含量94~96%的4‑甲基苯并三氮唑中加去离子水进行漂洗后,经升温、保温、降温、吸滤甩干分别得到废水B和含量≥99%的灰白色4‑甲基苯并三氮唑,该含量≥99%的灰白色4‑甲基苯并三氮唑经造粒烘干、包装即得成品;⑸废水A和废水B混合后过滤分别得到蒸馏水和废渣;蒸馏水返回步骤⑴中;废渣经真空脱水得到含量≥98%的副产品硫酸钠。本发明简单方便、产品收率高。
- 一种苯并三氮唑液体的脱色工艺-201711473396.1
- 黄海涛;王宏;李桂萍 - 南通波涛化工有限公司
- 2017-12-29 - 2018-05-29 - C07D249/18
- 本发明涉及一种苯并三氮唑液体的脱色工艺,将活性炭纤维模块分别安装在三台串联设置的过滤器内,然后将各过滤器封闭;再将苯并三氮唑液体依次经过三台安装有活性炭纤维模块的过滤器内进行脱色处理。本发明的优点在于:整个过程在密闭环境中进行,无论从流程还是操作环境上都将大大改善,改善工人操作环境、简化操作难度、减少过滤残渣产生;同时,改粉末活性炭为固定床式的活性炭纤维进行吸附脱色,活性炭纤维选择性较强,利用率较高,使用后的活性炭纤维通过热水进行再生后,进行第二次使用,减少固废的产生的同时,也减少了产品在粉末活性炭的流失,提高了收率同时大大降低了生产成本。
- NRF2调节剂-201680035094.3
- J.K.克恩斯;T.李;严洪兴;T.D.海特曼;A.J-A.伍尔福德;C.M.格里菲思-琼斯;H.M.G.威廉斯 - 葛兰素史密斯克莱知识产权发展有限公司;阿斯特克斯医疗公司
- 2016-06-15 - 2018-02-16 - C07D249/18
- 本发明涉及芳基类似物式(I)、包含它们的药物组合物以及它们作为Nrf2调节剂的用途。
- 一种碘原子取代双氟苯并杂环共轭单体的制备方法-201510016253.2
- 杨伟;钟文楷;张斌;黄飞;曹镛 - 华南理工大学
- 2015-01-13 - 2018-01-05 - C07D249/18
- 本发明涉及一种碘原子取代的双氟苯并杂环共轭单体的制备方法。该制备方法是具有双氟苯并杂环共轭结构的化合物首先与二异丙基氨基锂发生反应,随后在反应体系中加入碘单质,最终在双氟苯并杂环共轭单元的苯环上引入碘原子。该方法避免使用发烟硫酸等危险试剂,提高了合成效率与实验操作的安全性,收率大大高于传统的碘化方法,便于规模化制备生产。
- 一种烷基乙酰胺基苯并三氮唑衍生物润滑油添加剂及其制备方法-201710411992.0
- 韩利芬;戴康徐;赵鸿斌;曹华;鲁浩;廖俊旭;官彩霞;胡嘉漫 - 东莞理工学院
- 2017-06-05 - 2017-12-29 - C07D249/18
- 本发明公开了一种不含硫、磷、卤素、金属元素的可生物降解的烷基乙酰胺基苯并三氮唑衍生物润滑油添加剂及其制备方法与应用。本发明是先在碱的作用下,烷基胺与氯乙酰氯经酰胺化得到烷基氯乙酰胺,再与苯并三氮唑经亲核取代反应得到式Ⅰ的目标化合物。本发明的制备方法简单,工艺条件温和,原料易得,制备成本低,合成产率高。这种新型的烷基乙酰胺基苯并三氮唑衍生物可作为润滑油的极压抗磨抗腐蚀添加剂单独使用,也可和其它润滑油添加剂复合使用,可用于一般工况和高温工况环境,可明显提高基础油的承载能力,改善其抗磨性能,是一种环境友好多功能的润滑油添加剂。
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