[发明专利]四溴双酚A钠盐和四溴双酚A的联产方法无效
申请号: | 200910129064.0 | 申请日: | 2009-03-20 |
公开(公告)号: | CN101531572A | 公开(公告)日: | 2009-09-16 |
发明(设计)人: | 张田林;夏井兵;刘立文 | 申请(专利权)人: | 淮海工学院 |
主分类号: | C07C39/367 | 分类号: | C07C39/367;C07C39/44;C07C37/62;C07C37/66;C08K5/136 |
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地址: | 222005江苏*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | 本发明提供一种四溴双酚A钠盐和四溴双酚A的联产方法,具体地说,完成双酚A溴化工序和洗涤除溴工序后的四溴双酚A氯苯溶液,直接使用质量百分数为5~25%氢氧化钠水溶液进行萃取,四溴双酚A钠盐溶解在水相中成为四溴双酚A钠盐水溶液。如此简便的方法可将四溴双酚A与氯苯溶剂完全分离。消除氯苯溶剂在离心工区和干燥工区的挥发损失,以及对大气环境的污染和操作人员的身体危害。四溴双酚A钠盐水溶液可以直接用于溴化环氧树脂或四溴双酚A双(2,3-二溴丙基)醚的生产;也可进入喷雾干燥工序,生产四溴双酚A钠盐;也可以酸析,生产四溴双酚A。 | ||
搜索关键词: | 四溴双酚 钠盐 联产 方法 | ||
【主权项】:
1. 一种四溴双酚A钠盐和四溴双酚A的联产方法,其特征在于包括下述两步骤:步骤1:四溴双酚A钠盐水溶液制备和氯苯溶剂分离工序在反应釜式或塔式萃取器中泵入质量百分数为5~25%氢氧化钠水溶液,萃取器内的氢氧化钠水溶液温度控制为15~65℃。将完成双酚A溴化工序和洗涤除溴工序的质量百分数为30~68%的四溴双酚A氯苯溶液连续送入萃取器中。控制萃取器内物料pH值=9.0~9.5,60~65℃保温1~4小时。氢氧化钠水溶液和四溴双酚A氯苯溶液在萃取器中完成酸碱反应和萃取过程。分出萃取器中的下层物料是四溴双酚A钠盐水溶液,制得四溴双酚A钠盐水溶液。萃取器中的上层物料是氯苯溶剂直接送回双酚A的溴化反应工段循环使用。步骤2:四溴双酚A钠盐和四溴双酚A的制备工序来自步骤1的温度为60~65℃四溴双酚A钠盐水溶液送入冷却结晶釜中,四溴双酚A钠盐水溶液温度降至15~25℃,四溴双酚A钠盐结晶析出,制成四溴双酚A钠盐浆料。将四溴双酚A钠盐浆料送至离心甩干机。此滤液送回质量百分数为5~25%烧碱水溶液的调制器循环使用。四溴双酚A钠盐滤饼送入气流干燥器,干燥后制得四溴双酚A钠盐。来自步骤1的温度为60~65℃的四溴双酚A钠盐水溶液送入酸析反应釜中,维持酸析反应釜内物料温度60~65℃,向酸析反应釜中连续送入质量百分数为37~64%磷酸水溶液或质量百分数为12~60%的乙酸水溶液。控制酸析反应釜内物料pH值=6.0~6.5,60~65℃保温1~4小时,制得四溴双酚A浆料。趁热将四溴双酚A浆料送入离心甩干机。此滤液送至磷酸钠或乙酸钠生产工序。使用50~60℃热水对四溴双酚A滤饼洗涤二次,此洗涤水送至质量百分数为37~64%磷酸水溶液或质量百分数为12~60%的乙酸水溶液调制器循环使用。四溴双酚A滤饼送入气流干燥器,干燥后制得四溴双酚A粉体。
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