[发明专利]一种选择性氧化硫醚的方法在审
申请号: | 201810101831.6 | 申请日: | 2018-02-01 |
公开(公告)号: | CN108484456A | 公开(公告)日: | 2018-09-04 |
发明(设计)人: | 谢媛媛;蒋筱莹;童踔;张长俊;米治胜;甘兵 | 申请(专利权)人: | 浙江工业大学 |
主分类号: | C07C315/02 | 分类号: | C07C315/02;C07C317/14;C07C317/22;C07C317/24 |
代理公司: | 杭州天正专利事务所有限公司 33201 | 代理人: | 黄美娟;王兵 |
地址: | 310014 浙*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | 本发明涉及一种选择性氧化硫醚的方法,公开了一种式(I)所示的亚砜类化合物的合成新方法:以式(II)所示的硫醚为原料,在叔丁基过氧化氢存在下,在溶剂中发生氧化反应,反应结束后,经后处理得式(I)所示的亚砜类化合物。与现有方法相比,本发明采用了绿色友好的氧化剂叔丁基过氧化氢,避免了金属催化剂的使用,反应条件温和,选择性高,操作简便,底物适用性广,反应收率高。 | ||
搜索关键词: | 式( I ) 硫醚 亚砜类化合物 选择性氧化 氧化剂叔丁基过氧化氢 叔丁基过氧化氢 金属催化剂 后处理 反应收率 反应条件 氧化反应 溶剂 底物 合成 | ||
【主权项】:
1.一种选择性氧化硫醚制备式(I)所示的亚砜类化合物的方法,其特征在于所述方法为:将式(II)所示的硫醚溶于溶剂中,加入叔丁基过氧化氢作为氧化剂,于30‑100℃温度下反应1‑24h,反应结束后,反应液经后处理得式(I)所示的亚砜类化合物;所述的式(II)所示的硫醚与所述叔丁基过氧化氢的物质的量比为1:2~10;式(II)或式(I)中,R1、R2各自独立为Cl‑C6烷基、炔基、烯基、烷氧基、苄基、杂环、苯基或取代苯基,所述取代苯基为苯基上的H被取代基单取代或多取代,所述取代基的个数为1‑3个,所述取代基各自独立为C1‑C4烷基、烷氧基、羟基、醛基、F、Cl或Br。
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- 本发明公开了一种乙基甲氧基乙氧基乙基砜的制备方法,包括步骤:S1、卤化作用:对二乙二醇单甲醚进行卤化,获得卤化产物;S2、硫化作用:对卤化产物进行硫化,获得硫化产物;S3、氧化作用:对硫化产物进行氧化,获得乙基甲氧基乙氧基乙基砜。根据本发明的乙基甲氧基乙氧基乙基砜的制备方法,优选以三乙胺作为沉淀剂,降低毒性,反应更加充分,更有利于生产和控制;同时,采用间氯过氧苯甲酸作为氧化剂的工艺氧化成砜,体系相对简单、易操作,且氧化能力更高,产率更高,可达到80%~90%;且其后处理操作简单、易处理干净。
- 一种芳基亚砜化合物的合成方法-201710110825.2
- 余小春;金辉乐;王舜;任程;林大杰;丁伟杰;王吉涛 - 温州大学
- 2017-02-28 - 2018-10-02 - C07C315/02
- 本发明涉及一种下式(II)所示芳基亚砜化合物的合成方法,所述合成方法包括:在有机溶剂中和氧气氛围下,使用由金属‑配位碱络合物和氧化剂组成的复合催化体系,对(I)化合物进行催化氧化反应,反应结束后经后处理得到式(II)化合物;其中,R1选自H、卤素、羟基、硝基、氰基、C1‑C6烷基或C1‑C6烷氧基;R2选自苯基、C1‑C6烷基、C3‑C6环烷基或C2‑C6烯基。所述合成方法通过独特的复合催化体系和各个组分、条件之间的相互协同和促进作用,从而可以高产率得到目的产物,尤其是硫酸铜与吡啶形成的蓝色络合物固体,在该方法中具有优异的重复循环应用性和反应活性,为芳基亚砜化合物的合成供了全新方法,具有良好的研究价值和应用潜力。
- 一种选择性氧化硫醚的方法-201810101831.6
- 谢媛媛;蒋筱莹;童踔;张长俊;米治胜;甘兵 - 浙江工业大学
- 2018-02-01 - 2018-09-04 - C07C315/02
- 本发明涉及一种选择性氧化硫醚的方法,公开了一种式(I)所示的亚砜类化合物的合成新方法:以式(II)所示的硫醚为原料,在叔丁基过氧化氢存在下,在溶剂中发生氧化反应,反应结束后,经后处理得式(I)所示的亚砜类化合物。与现有方法相比,本发明采用了绿色友好的氧化剂叔丁基过氧化氢,避免了金属催化剂的使用,反应条件温和,选择性高,操作简便,底物适用性广,反应收率高。
- 一种中间体N-[2-(2-羟基乙基)乙砜基]-4-硝基苯磺酰胺的合成方法-201810463902.7
- 张素兰;朱亚飞 - 福州兴创云达新材料科技有限公司
- 2018-05-15 - 2018-08-24 - C07C315/02
- 本发明公开了一种中间体N‑[2‑(2‑羟基乙基)乙砜基]‑4‑硝基苯磺酰胺的合成方法,4‑硝基苯磺酰氯、2‑氨基‑2‑羟基‑二乙硫醚、过氧化氢、钨酸、异丙醇钛、冰醋酸和尿素为主要原料,本发明的合成工艺采用4‑硝基苯磺酰氯和2‑氨基‑2‑羟基‑二乙硫醚在催化剂的作用下进行酰胺化反应,经过双氧水的氧化得到中间体产物,由于催化剂表面带负电荷,反应物分子发生水解反应,降低了异构化反应的发生,产物的收率明显提高。
- 亚砜的氧化方法-201480041172.1
- A-N·帕乌莱斯库;U·穆勒;J·施皮尔曼;W·沃格尔;J·高 - 巴斯夫欧洲公司
- 2014-05-28 - 2018-08-10 - C07C315/02
- 本发明涉及将亚砜氧化成各自的砜的方法,所述方法包括在催化剂的存在下使亚砜与过氧化氢反应,得到包含砜和催化剂的混合物(M),其中所述催化剂包含作为催化活性物质的多孔含钛硅酸盐。
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