[发明专利]磷酸掺杂的基于旋涂技术制备具有层层组装结构的高温质子交换膜方法

摘要

本发明属于燃料电池技术领域，涉及质子交换膜电解质的制备技术，具体为一种基于旋涂技术制备磷酸掺杂、具有层层组装结构高温质子交换膜的方法。将凯夫拉纳米纤维、碲化镉纳米晶与磷酸分别进行旋涂完成2‑5层组装，制备具有有序结构的(Kevlar‑CdTe‑PA)2‑5复合膜；将经过烘箱烘干的膜密闭浸泡在质量分数为40‑85％的磷酸溶液中，制备磷酸掺杂的基于碲化镉纳米晶的(Kevlar‑CdTe‑PA)2‑5/(40‑85％)PA复合膜。本发明实现将凯夫拉纳米纤维与碲化镉纳米晶组装，制备具有有序结构以及良好质子传导能力的高温质子交换膜，在燃料电池领域具有潜在应用价值。另外，本发明为基于纳米材料以及凯夫拉纳米纤维制备新型复合膜提供新的研究方法和思路。

主权项

1.一种磷酸掺杂的基于旋涂技术制备具有层层组装结构的高温质子交换膜方法，其特征在于，按照以下步骤进行：(1)向1000ml的具塞试剂瓶加入400‑600ml的二甲基亚砜、4‑6g凯夫拉纳米纤维、2‑4g氢氧化钾，搅拌5‑7天形成浓度为9‑11g/L的凯夫拉纳米纤维均相溶液；(2)在20‑35℃下，在经过食人鱼溶液处理的玻璃片上滴加4‑6ml凯夫拉纳米纤维均相溶液，在旋涂机上以每分钟500‑1500转的速度下旋涂15‑25秒后，将玻璃片浸泡在去离子水中5‑10秒；其中，食人鱼溶液：浓度为98wt％的浓硫酸与浓度为30wt％过氧化氢按体积比7：3混合而成；(3)在20‑35℃下，在玻璃片上滴加1‑3ml碲化镉水溶液，在75‑85℃烘箱内烘2‑4小时后，再次滴加2‑4ml碲化镉水溶液，继续在75‑85℃烘箱内烘2‑4小时；(4)在20‑35℃下，在玻璃片上滴加2‑5ml浓度为85wt％的磷酸溶液，在旋涂机上以每分钟300‑1000转的速度下旋涂30‑10秒；(5)重复步骤(3)，完成一层自组装，记为(Kevlar‑CdTe‑PA)1自组装膜；(6)重复(2)‑(5)的步骤2‑5次，得到具有2‑5层自组装结构的(Kevlar‑CdTe‑PA)2‑5复合膜；(7)将(Kevlar‑CdTe‑PA)2‑5复合膜从玻璃片上剥离出，在75‑85℃烘箱内烘1‑3小时，记为(Kevlar‑CdTe‑PA)2‑5复合膜；(8)在20‑30℃下，将复合膜(Kevlar‑CdTe‑PA)2‑5浸泡在装有质量分数为40％‑85％磷酸水溶液的具塞容器中1‑4天，得到(Kevlar‑CdTe‑PA)2‑5/(40％‑85％)PA复合膜。