[发明专利]OLED材料中间体苯甲酰嘧啶类化合物的合成方法

摘要

本发明公开了一种苯甲酰嘧啶类化合物的合成方法，包括步骤：碱、溶剂Ⅰ以及作为原料的取代苯乙酮和草酸二酯混合后进行反应，得中间体Ⅰ；中间体Ⅰ、溶剂Ⅱ以及作为原料的二胺类化合物和原甲酸三酯混合后进行反应，得中间体Ⅱ；中间体Ⅱ与乙醇、乙酸混合后进行反应，得中间体Ⅲ；中间体Ⅲ与乙醇水溶液混合后再加入碱进行反应，得中间体Ⅳ；中间体Ⅳ和溶剂Ⅲ混合后反应，得作为目标产物的苯甲酰嘧啶类化合物。本发明的苯甲酰嘧啶类化合物的合成方法，采用价廉、易得的原料，以简便、温和的条件合成苯甲酰嘧啶类化合物。

主权项

苯甲酰嘧啶类化合物的合成方法，其特征是包括步骤：1)、将碱和溶剂Ⅰ混合，于‑50～50℃的温度下，滴加作为原料的取代苯乙酮和草酸二酯的混合液，于0～150℃的温度下保温反应至反应完全，所述取代苯乙酮：草酸二酯：碱的摩尔比为1:1:1～1:2:1.5；所得的反应产物降温至室温后，经稀盐酸洗涤，常压蒸馏脱除有机溶剂Ⅰ，然后经重结晶，得中间体Ⅰ；2)、将中间体Ⅰ、溶剂Ⅱ以及作为原料的二胺类化合物和原甲酸三酯混合，于0～100℃温度下保温反应至反应完全，所述中间体Ⅰ：原甲酸三酯：二胺类化合物的摩尔比为：1:1:1～1:10:1；所得的反应产物降温至室温后、过滤，然后经重结晶，得中间体Ⅱ；3)、先将乙醇和乙酸混合，得混合液；然后向混合液中加入中间体Ⅱ，于20～100℃的温度下保温反应至反应完全；所述乙醇和乙酸的质量比为1:5～5:1；混合液与中间体Ⅱ的液料比为3～10g/1ml；所得的反应产物经减压脱除乙醇和乙酸的混合液后，重结晶，得中间体Ⅲ；4)、将中间体Ⅲ与体积浓度为40～60％的乙醇水溶液混合，加入碱，于20～80℃的温度下保温反应至反应完全，所述中间体Ⅲ与碱的摩尔比为：1:1～1:3；乙醇水溶液与中间体Ⅲ的液料比为3～10g/1ml；所得的反应产物经稀盐酸调PH值1～7，降温至0～5℃，过滤，滤饼洗涤，得中间体Ⅳ；5)、将中间体Ⅳ和溶剂Ⅲ混合，于80～200℃的温度下保温反应至反应完全，所述溶剂Ⅲ与中间体Ⅳ的液料比为3～10g/1ml；所得的反应产物经降温至0～5℃，过滤，经重结晶，得作为目标产物的苯甲酰嘧啶类化合物。