[发明专利]OLED材料中间体苯甲酰嘧啶类化合物的合成方法

权利要求书

1.苯甲酰嘧啶类化合物的合成方法，其特征是包括步骤：

1）、将碱和溶剂Ⅰ混合，于-50~50℃的温度下，滴加作为原料的苯乙酮类化合物和草酸二酯的混合液，于0~150℃的温度下保温反应至反应完全，所述苯乙酮类化合物：草酸二酯：碱的摩尔比为以下任一：1:1:1 、1:1.05:1.05、1:1.2:1.1、1:2:1.5；

所得的反应产物降温至室温后，经稀盐酸洗涤，常压蒸馏脱除溶剂Ⅰ，然后经重结晶，得中间体Ⅰ；

所述苯乙酮类化合物的结构通式为；

所述中间体Ⅰ的结构通式为；

2）、将中间体Ⅰ、溶剂Ⅱ以及作为原料的二胺类化合物和作为原料的原甲酸三酯混合，于0~100℃温度下保温反应至反应完全，所述中间体Ⅰ：作为原料的原甲酸三酯：作为原料的二胺类化合物的摩尔比为：1:1:1~1:10:1；

所得的反应产物降温至室温后、过滤，然后经重结晶，得中间体Ⅱ；

所述中间体Ⅱ的结构通式为；

3）、先将乙醇和乙酸混合，得混合液；然后向混合液中加入中间体Ⅱ，于20~100℃的温度下保温反应至反应完全；所述乙醇和乙酸的体积比为1:5~5:1；混合液与中间体Ⅱ的液料比为3~10ml/1 g；

所得的反应产物经减压脱除乙醇和乙酸的混合液后，重结晶，得中间体Ⅲ；

所述中间体Ⅲ的结构通式为；

4）、将中间体Ⅲ与体积浓度为40~60%的乙醇水溶液混合，加入碱，于20~80℃的温度下保温反应至反应完全，所述中间体Ⅲ与碱的摩尔比为：1:1~1:3；乙醇水溶液与中间体Ⅲ的液料比为3~10ml/1g；

所得的反应产物经稀盐酸调pH值1~7，降温至0~5℃，过滤，滤饼洗涤，得中间体Ⅳ；

所述中间体Ⅳ的结构通式为；

5）、将中间体Ⅳ和溶剂Ⅲ混合，于80~200℃的温度下保温反应至反应完全，所述溶剂Ⅲ与中间体Ⅳ的液料比为3~10ml/1g；

所得的反应产物经降温至0~5℃，过滤，经重结晶，得作为目标产物的苯甲酰嘧啶类化合物；

所述苯甲酰嘧啶类化合物的结构通式为；

结构通式中，R为H、CH₃、Cl、 Br，X为SH、 OH、 NH₂、 H。

2.根据权利要求1所述的苯甲酰嘧啶类化合物的合成方法，其特征是：

所述步骤1）中，

苯乙酮类化合物为苯乙酮、对氯苯乙酮、对甲基苯乙酮、对溴苯乙酮；

草酸二酯为草酸二甲酯、草酸二乙酯、草酸二丙酯、草酸二丁酯；

碱为甲醇钠、乙醇钠、丙醇钠、叔丁醇钠、氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、碳酸钾。

3.根据权利要求2所述的苯甲酰嘧啶类化合物的合成方法，其特征是：

所述步骤1）中，溶剂I为甲苯、苯、二甲苯、二氯乙烷、环己烷。

4.根据权利要求1~3任一所述的苯甲酰嘧啶类化合物的合成方法，其特征是：

所述步骤2）中，

二胺类化合物为尿素、硫脲、碳酸胍、醋酸胍、盐酸甲脒，醋酸甲脒；

原甲酸三酯为原甲酸三甲酯、原甲酸三乙酯、原甲酸三丙酯。

5.根据权利要求4所述的苯甲酰嘧啶类化合物的合成方法，其特征是：

步骤2）中，溶剂Ⅱ为甲醇、乙醇、正丙醇、原甲酸三酯。

6.根据权利要求5所述的苯甲酰嘧啶类化合物的合成方法，其特征是：

当步骤2）中的溶剂Ⅱ为甲醇、乙醇、正丙醇时，所述中间体Ⅰ：作为原料的原甲酸三酯：二胺类化合物的摩尔比为1:1:1~1:10:1；

当步骤2）中的溶剂Ⅱ为原甲酸三酯时，中间体Ⅰ：原甲酸三酯：二胺类化合物的摩尔比为1:3:1~1:10:1。

7.根据权利要求1~3任一所述的苯甲酰嘧啶类化合物的合成方法，其特征是：

所述步骤4）中，碱为氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化锂、碳酸钾、碳酸钠和碳酸铯。

8.根据权利要求1~3任一所述的苯甲酰嘧啶类化合物的合成方法，其特征是：

所述步骤5）中，溶剂Ⅲ为甲苯、二甲苯、三甲苯、氯苯。