[发明专利]2-甲基-3-甲氧基-4-氯吡啶的制备方法在审
| 申请号： | 201810015310.9 | 申请日： | 2018-01-08 |
| 公开（公告）号： | CN107973747A | 公开（公告）日： | 2018-05-01 |
| 发明（设计）人： | 葛秀涛;王永贵;王从春;耿庆保;杨志健;陈永旭;任淑芝;王晓宇 | 申请（专利权）人： | 滁州学院;安徽金禾实业股份有限公司 |
| 主分类号： | C07D213/65 | 分类号： | C07D213/65 |
| 代理公司： | 西安知诚思迈知识产权代理事务所(普通合伙)61237 | 代理人： | 麦春明 |
| 地址： | 239000 安*** | 国省代码： | 安徽;34 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种2‑甲基‑3‑甲氧基‑4‑氯吡啶的制备方法，将10～15kg的2‑甲基‑3‑甲氧基‑4H‑吡啶加入50～75kg的二氯乙烷中，升温溶解；在搅拌下将12～18kg三氯氧磷缓慢加入上述溶液中；然后在80～85℃下保温10～12h；减压蒸馏，回收二氯乙烷，将减压蒸馏后的料液降温至18～22℃，缓慢加至冰水中搅拌均匀，水解；水解后的料液降温至0～10℃，加入碱液使料液的pH为7～9，倒入分液漏斗静置1～2h后收集下层油状物，上层液体用萃取剂萃取后并入已收集的油状物中，加无水硫酸钠干燥、抽滤，减压蒸去萃取剂，即得。本发明反应条件温和，工艺操作方便、安全、可靠，产物收率高，成本低廉。 | ||
| 搜索关键词： | 甲基 甲氧基 吡啶 制备 方法 | ||
【主权项】：
一种2‑甲基‑3‑甲氧基‑4‑氯吡啶的制备方法，其特征在于，具体按照以下步骤进行：步骤1，按比例，将10～15kg的2‑甲基‑3‑甲氧基‑4H‑吡啶加入到50～75kg的二氯乙烷中，升温溶解，使体系溶液澄清；步骤2，70℃时，在搅拌下将12～18kg三氯氧磷缓慢加入步骤1的溶液中，三氯氧磷的滴加速率为3～4kg/h；然后在80～85℃下保温10～12h，得到反应液；步骤3，将反应液在75～85℃、0.095Mpa下减压蒸馏，回收二氯乙烷，通冷却水将减压蒸馏后的料液降温至18～22℃，缓慢加至45～75kg的冰水中搅拌均匀，在30～40℃下搅拌2h水解；步骤4，将水解后的料液降温至0～10℃，加入碱液使料液的pH为7～9，倒入分液漏斗静置1～2h后收集下层油状物，上层液体用萃取剂萃取后并入已收集的油状物中，加1.0～1.5kg无水硫酸钠干燥、抽滤，减压蒸去萃取剂，即得2‑甲基‑3‑甲氧基‑4‑氯吡啶。
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