[发明专利]水热条件下制备纳-微米片层状黄铜矿微晶聚合体的方法在审

专利信息
申请号: 201711380131.7 申请日: 2017-12-20
公开(公告)号: CN108085746A 公开(公告)日: 2018-05-29
发明(设计)人: 黄菲;刘开君;王学求;李光禄;黎永丽;赵福德;张宝匀 申请(专利权)人: 中国地质科学院地球物理地球化学勘查研究所;东北大学
主分类号: C30B29/46 分类号: C30B29/46;C30B7/10
代理公司: 沈阳优普达知识产权代理事务所(特殊普通合伙) 21234 代理人: 任凯
地址: 065000 河*** 国省代码: 河北;13
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摘要: 发明涉及一种天然矿物的人工合成方法,具体涉及一种水热条件下制备纳‑微米片层状黄铜矿微晶聚合体的方法。本发明的技术方案如下:水热条件下制备纳‑微米片层状黄铜矿微晶聚合体的方法,以七水合硫酸亚铁(FeSO4·7H2O)、五水合硫酸铜(CuSO4·5H2O)和硫脲(H2NCSNH2)为原料,包括如下步骤:a.制备混合溶液;b.加热;c.冷却;d.过滤;e.干燥与保存,既得到纳‑微米片层状黄铜矿微晶聚合体。本发明针对水热条件下合成黄铜矿不易控制成型、生成物不环保等问题,选择有机络合剂硫脲作为硫的来源,将硫脲作为一种强配位体,其硫原子会与过渡金属离子选择络合,形成的Cu、Fe络阳离子配合物,促进水热反应,减少杂质相。
搜索关键词: 黄铜矿 水热条件 聚合体 微晶 硫脲 制备 七水合硫酸亚铁 过渡金属离子 五水合硫酸铜 制备混合溶液 有机络合剂 络阳离子 水热反应 天然矿物 硫原子 配合物 配位体 络合 加热 成型 过滤 冷却 合成 保存 环保
【主权项】:
1.水热条件下制备纳-微米片层状黄铜矿微晶聚合体的方法,其特征在于,以七水合硫酸亚铁(FeSO4·7H2O)、五水合硫酸铜(CuSO4·5H2O)和硫脲(H2NCSNH2)为原料,包括如下步骤:a.制备混合溶液:按0.8-1.2mol S:0.5mol Fe:0.4-0.6mol Cu的浓度比称取硫脲(H2NCSNH2)、七水合硫酸亚铁(FeSO4·7H2O)和五水合硫酸铜(CuSO4·5H2O),分别置于烧杯中用去离子水溶解成三种等体积溶液;将三种等体积溶液充分搅拌配制成混合溶液,调节混合溶液PH值使其呈弱酸性;b.加热:将所述混合溶液置于反应釜中,在180-250℃的条件下持续反应12-24小时,制得反应物;c.冷却:加热结束后,通过梯度降温将所述反应物冷却至室温,取出反应釜中的生成物;d.过滤:利用离心机将所述生成物离心分离后,经无水乙醇、去离子水反复洗涤过滤,得到黑色粉末;e.干燥与保存:将所述黑色粉末干燥后,既得到纳-微米片层状黄铜矿微晶聚合体。
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