[发明专利]一种纯化二十碳五烯酸乙酯的多柱连续色谱方法及装备有效

专利信息
申请号: 201711329373.3 申请日: 2017-12-13
公开(公告)号: CN108640840B 公开(公告)日: 2020-06-05
发明(设计)人: 王季凤 申请(专利权)人: 苏州麦可旺志生物技术有限公司
主分类号: C07C67/56 分类号: C07C67/56;C07C69/602
代理公司: 苏州创元专利商标事务所有限公司 32103 代理人: 范晴
地址: 215123 江苏省苏州*** 国省代码: 江苏;32
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摘要: 发明提供了一种纯化二十碳五烯酸乙酯(Eicosapentaenoic acid,EPA‑EE)的色谱方法及装备,其特征在于:所述装备为多柱连续色谱系统,该系统分为两大区:粗分离区和精分离区;粗分离区由五个亚区组成:精分离区由两个亚区组成:每个亚区由1~n支色谱柱串联构成;在该装备上的色谱方法为:含EPA‑EE的样品在Ⅰ区脉冲进样;在Ⅱ区除去前杂(将EPA‑EE洗脱至刚穿透Ⅱ区);在Ⅳ区将EPA‑EE洗脱至刚好完全进入Ⅳ区末柱;在Ⅵ区进行精细分离(将EPA‑EE洗脱至刚穿透Ⅵ区);在Ⅶ区洗脱分段收集EPA‑EE和含有少量后杂的EPA‑EE;在Ⅲ和Ⅴ区除去后杂。上述方法通过阀门切换、泵的启停或/和流速调控等智能控制实现。
搜索关键词: 一种 纯化 二十碳五烯酸乙酯 连续 色谱 方法 装备
【主权项】:
1.一种纯化二十碳五烯酸乙酯(Eicosapentaenoic acid,EPA‑EE)的色谱方法及装备,其特征在于:所述装备为多柱连续色谱系统,所述系统分为两大区:粗分离区和精分离区;所述粗分离区由五个亚区组成:上样区、去前杂区、去后杂1区、样品洗脱区、去后杂2区,依次定义为Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ和Ⅴ区;所述精分离区由两个亚区组成:精分离区和样品洗脱区,依次定义为Ⅵ和Ⅶ区;所述亚区由1~n(n =1、2、3、4、5、6或7)支色谱柱串联构成;在所述装备上的色谱方法为:含EPA‑EE待纯化原料溶于甲醇制备成上样样品;样品在Ⅰ区脉冲进样;一次进样后,经阀门切换,Ⅰ区末柱进位为Ⅱ区首柱,在Ⅱ区除去前杂(将EPA‑EE洗脱至刚穿透Ⅱ区);经阀门切换,Ⅱ区末柱进位为Ⅳ区首柱,在Ⅳ区将EPA‑EE洗脱至刚好完全进入Ⅳ区末柱;在Ⅲ和Ⅴ区除去后杂;经阀门切换,Ⅳ区末柱进位为Ⅵ区首柱,样品在Ⅵ区进行精细分离(将EPA‑EE洗脱至刚穿透Ⅵ区);经阀门切换,Ⅵ区末柱进位为Ⅶ区首柱,在Ⅶ区洗脱分段收集EPA‑EE和含有少量后杂的EPA‑EE;上述方法通过阀门切换、泵的启停或/和流速调控等智能控制实现。
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