[发明专利]邻位氘代苯甲酸类化合物的制备方法有效
| 申请号： | 201711294228.6 | 申请日： | 2017-12-08 |
| 公开（公告）号： | CN108191754B | 公开（公告）日： | 2020-06-26 |
| 发明（设计）人： | 章国林;赵冬红;罗浩帆;俞永平 | 申请（专利权）人： | 浙江大学 |
| 主分类号： | C07D215/40 | 分类号： | C07D215/40;C07C51/06;C07C63/04;C07C63/06;C07C65/21;C07B59/00 |
| 代理公司： | 杭州中成专利事务所有限公司 33212 | 代理人： | 金祺 |
| 地址： | 310058 浙江*** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种邻位氘代苯甲酸类化合物的制备方法，依次包括以下步骤：将作为原料的8‑氨基喹啉取代苯甲酸酰胺在氘代试剂和钯催化剂存在的条件下于密封状态120～160℃油浴反应24～72h，所得的反应液冷却至室温后，萃取，所得有机层经洗涤后、干燥、浓缩；所得浓缩物进行硅胶柱层析；所得氘代中间体于硫酸水溶液中120±20℃油浴反应至TLC检测反应进行完全；所得反应液冷却至室温后，萃取，所得乙醚层经洗涤、干燥、抽滤、浓缩，得到邻位氘代的苯甲酸类化合物。采用本发明的方法制备邻位氘代苯甲酸类化合物，具有产率高、选择性好、经济性好的技术优势。 | ||
| 搜索关键词： | 邻位氘代 苯甲酸 化合物 制备 方法 | ||
【主权项】：
1.邻位氘代苯甲酸类化合物的制备方法，其特征是依次包括以下步骤：1)、将作为原料的8‑氨基喹啉取代苯甲酸酰胺在氘代试剂和钯催化剂存在的条件下于密封状态120～160℃油浴反应24～72h；8‑氨基喹啉取代苯甲酸酰胺与钯催化剂的当量比为1：0.1～0.3；所述8‑氨基喹啉取代苯甲酸酰胺的结构式为：![]()
所述R为氢、邻‑甲基、对‑甲基、对‑甲氧基；2)、步骤1)所得的反应液冷却至室温后，加入水，再加入乙酸乙酯萃取，所得有机层经洗涤后、干燥、浓缩；3)、步骤2)所得浓缩物进行硅胶柱层析，得到氘代中间体，所述氘代中间体的结构式为：![]()
所述R为氢、邻‑甲基、对‑甲基、对‑甲氧基；4)、步骤3)所得氘代中间体于40±5％硫酸水溶液中120±20℃油浴反应至TLC检测反应进行完全；每0.45mmol的氘代中间体配用1.5～2.5mL的硫酸水溶液；5)、步骤4)所得反应液冷却至室温后，加入水和乙醚萃取，所得乙醚层经洗涤、干燥、抽滤、浓缩得到邻位氘代的苯甲酸类化合物；所述邻位氘代苯甲酸类化合物的结构式为：![]()
所述R为氢、邻‑甲基、对‑甲基、对‑甲氧基。
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