[发明专利]一种硫磷酸的制备方法在审
| 申请号： | 201711174492.6 | 申请日： | 2017-11-22 |
| 公开（公告）号： | CN107880071A | 公开（公告）日： | 2018-04-06 |
| 发明（设计）人： | 李长英 | 申请（专利权）人： | 陕西聚洁瀚化工有限公司 |
| 主分类号： | C07F9/17 | 分类号： | C07F9/17 |
| 代理公司： | 西安亿诺专利代理有限公司61220 | 代理人： | 韩素兰 |
| 地址： | 710000 陕西省西安市高新*** | 国省代码： | 陕西;61 |
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| 摘要： | 本发明涉及一种硫磷酸的制备方法，其包括以下步骤取以下原料备用五硫化二磷，工业级，磷质量分数27.6%～28.2%，硫质量分数71.7%～72.3%，辽阳瑞兴化工有限公司；正丁醇，分析纯，纯度大于99%，天津市富宇精细化工有限公司；异辛醇，分析纯，纯度大于99%，天津博迪化工股份有限公司；氢氧化钠，工业级，天津旭光化工有限公司；本发明所述硫磷酸的制备方法，打破原有制备硫磷酸的工艺，制备出纯度更高的硫磷酸产品，并且颜色更清浅，硫磷酸合成润滑油添加剂锌的质量分数达11.76%，色度为0，与传统工艺比较锌质量分数更高，色度更低，性能更好。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 磷酸 制备 方法 | ||
【主权项】：
一种硫磷酸的制备方法，其特征在于包括以下步骤：（1）取以下原料备用：五硫化二磷，工业级，磷质量分数27.6%～28.2%，硫质量分数71.7%～72.3%，辽阳瑞兴化工有限公司；正丁醇，分析纯，纯度大于99%，天津市富宇精细化工有限公司；异辛醇，分析纯，纯度大于99%，天津博迪化工股份有限公司；氢氧化钠，工业级，天津旭光化工有限公司；（2）称取一定量的丁醇、辛醇和催化剂装入四口烧瓶中，将烧瓶浸入集热式恒温油浴中，用精密增力电动搅拌器进行搅拌，固定好冷凝管与吸收瓶，连接、密封；（3）取一定量的五硫化二磷，分成若干份，温度达到40℃后，在真空条件下分批次缓慢加入；（4）五硫化二磷全部加完后升温至80摄氏度，反应一段时间后，静置冷却即得浅绿色硫磷酸溶液。
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- 一种高效耐抗性氧化乐果原液，第一步：甲醇、铝粉和赤磷配比为10：15：1比例混合搅拌后，加入三氯化磷45%，得到初步汁液；第二步：将制得的初步汁液按4：7：8的比例加入硫磺、液氨进入反应釜，在35℃下通氨，经过12h,保温10小时，合成硫酸铵盐；第三步：硫酸铵盐在水的存在下，与氯乙酸甲酯反应生成硫代磷酸酯；将硫代磷酸酯用氯仿稀释后，加入衬四氟反应釜中，将产物静置分层，再用氯仿对水层萃取，并将萃取液与油层合并，然后蒸出溶剂，得到高效耐抗性氧化乐果原液，含量90%以上。氧化乐果原油对害虫和螨类有很强的触杀作用，尤其对一些已经对乐果产生抗药性地蚜虫。
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- 丹尼拉·格特曼;瓦埃勒·拜多斯西 - 塔罗制药北美有限公司
- 2006-07-06 - 2013-05-08 - C07F9/17
- 本发明涉及制备药用马拉硫磷的方法及其组合物。本发明提供了一种制备马拉硫磷的方法，包括：(a)在有机溶剂中制备O，O-二甲基二硫代磷酸溶液，有机溶剂选自甲苯、二甲苯和苯组成的组；(b)将O，O-二甲基二硫代磷酸萃取到水中，得到其水溶液；(c)该水溶液与马来酸二乙酯反应以形成马拉硫磷；以及(d)用含硫试剂处理步骤(c)得到的马拉硫磷，其中含硫试剂的pH小于约7.0。本发明还涉及一种组合物，包括大于98.5％的马拉硫磷、小于0.1％的MeOOSPO、小于0.1％的MeOSSPO、小于0.2％的MeOOSPS、小于0.3％的马拉硫磷羧酸以及小于0.1％的异马拉硫磷。该方法制备的马拉硫磷贮存稳定。
- 丙线磷制品以及制备丙线磷的方法-201310014231.3
- 林辉;殷凤山 - 江苏丰山集团有限公司
- 2013-01-15 - 2013-04-24 - C07F9/17
- 本发明公开了丙线磷制品和制备丙线磷的方法。该制备丙线磷的方法包括将三氯氧磷与乙醇接触，以便生成o-乙基磷酰二氯；在存在芳烃溶剂、助剂和碱时，将o-乙基磷酰二氯与丙硫醇接触，以便得到丙线磷，其中，芳烃溶剂的体积与丙硫醇的重量的比例为800ml：50~200g。利用该方法制备得到丙线磷制品中丙线磷的含量可以达到98重量%以上。
- 二烷基二硫代磷酸羟基衍生物及其硼酸酯的制备与应用-201110204026.4
- 李久盛;张立;张梅 - 中国石油天然气股份有限公司
- 2011-07-20 - 2013-01-23 - C07F9/17
- 本发明涉及一种含二烷基二硫代磷酸的羟基衍生物(I)及其硼酸酯(II)的制备，二者均可作为环境友好润滑油添加剂使用，均可有效提高环境友好基础油的减摩性能，并有一定的抗磨作用。制备方法包括：在一定反应条件下，使用醇与五硫化二磷反应生成二烷基二硫代磷酸，再与环氧丙烷反应制得含二烷基二硫代磷酸基团的羟基衍生物；而后者可再按适当的化学计量比例与硼酸酯生成硼酸酯。该方法工艺简单，条件温和，适合工业化生产。
- 一种连续化制备马拉硫磷的方法和装置-201110190089.9
- 熊贤强;周丹;刘欣一 - 中化宁波(集团)有限公司
- 2011-06-27 - 2012-02-01 - C07F9/17
- 本发明涉及一种连续化制备马拉硫磷的方法以及一种实现上述方法的装置。本发明采用第一连续反应器和第二连续反应器进行硫化反应和加成反应，与现有技术提供的反应方式相比，反应过程均是在流动过程中进行的，反应液得到充分混合，反应温度可以控制在恒定条件下，由于反应物连续流动，能够精确控制反应物的混合时间和反应时间，反应时间短，从而完全克服了反应局部过热和反应物浓度不均导致的产物杂质增多的缺点，实现更高收率，更高选择性，更短反应时间，更高纯度，从而克服了现有技术所存在的局部过热或浓度不均匀导致的杂质增多的缺陷，得到了高品质的马拉硫磷产品。
- 一种无污染丁基铵黑药的制备方法-201010183325.X
- 张远见 - 阳新县晨光化工有限公司
- 2010-05-26 - 2011-11-30 - C07F9/17
- 本发明涉及一种无污染丁基铵黑药的制备方法。其技术方案是：将40～55wt％的五硫化二磷和45～60wt％的正丁醇在反应釜中均匀混合，在70～80℃条件下保温0.5～6h，在反应过程中，生成的气体与外加惰性气体相混合，生成的气体与惰性气体混合气的摩尔比为0.01～0.1，该混合气从吸收塔底部进入，经过0.5～3.0mol/L的可溶性铁盐溶液，出来的残余气体进入盛有1.0～2.0mol/L碱液的洗气塔后再排放到大气中。再向反应釜中外加原料总质量10～30wt％的饱和氨水，反应0.1～2h后，过滤，得到丁基铵黑药。本发明具有原料易得、反应温度低和操作简单的特点，在制备丁基铵黑药工艺过程中对生成产物硫化氢吸收完全，无污染环境。
- 专利分类
