[发明专利]6s‑正戊基普拉克索杂质的制备方法在审
| 申请号： | 201711146972.1 | 申请日： | 2017-11-17 |
| 公开（公告）号： | CN107935962A | 公开（公告）日： | 2018-04-20 |
| 发明（设计）人： | 张富强;常森 | 申请（专利权）人： | 山东新华制药股份有限公司 |
| 主分类号： | C07D277/60 | 分类号： | C07D277/60 |
| 代理公司： | 青岛发思特专利商标代理有限公司37212 | 代理人： | 耿霞 |
| 地址： | 255086 山东省*** | 国省代码： | 山东;37 |
| 权利要求书： | 查看更多 | 说明书： | 查看更多 |
| 摘要： | 本发明涉及一种6s‑正戊基普拉克索杂质的制备方法，属于药物合成技术领域。所述的制备方法，步骤如下(1)首先，向反应器中加入6s‑2,6‑二氨基‑4,5,6,7‑四氢苯并噻唑，然后加入溶剂，‑30～0℃下，滴加正戊醛，滴加完毕，保温反应；(2)在‑10～10℃下，滴加还原剂溶液，滴加完毕，继续反应；反应完毕，控制温度0℃以下，滴加浓盐酸调节pH至2～6；(3)蒸除溶剂，得浓缩物；将浓缩物用水溶解，冷却至0℃，滴加氢氧化钠溶液调节pH至7～10；过滤、洗涤、干燥，得产品。本发明路线设计合理，操作简单，反应条件温和，原料易得，所得杂质产品纯度高，对普拉克索成品杂质谱的研究具有重要意义。 | ||
| 搜索关键词： | 基普 拉克索 杂质 制备 方法 | ||
【主权项】：
一种6s‑正戊基普拉克索杂质的制备方法，其特征在于：步骤如下：(1)首先，向反应器中加入6s‑2,6‑二氨基‑4,5,6,7‑四氢苯并噻唑，然后加入溶剂，‑30～0℃下，滴加正戊醛，滴加完毕，保温反应；(2)在‑10～10℃下，滴加还原剂溶液，滴加完毕，继续反应；反应完毕，控制温度0℃以下，滴加浓盐酸调节pH至2～6；(3)蒸除溶剂，得浓缩物；将浓缩物用水溶解，冷却至0℃，滴加氢氧化钠溶液调节pH至7～10；过滤、洗涤、干燥，得产品。
下载完整专利技术内容需要扣除积分，VIP会员可以免费下载。
该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息，商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于山东新华制药股份有限公司，未经山东新华制药股份有限公司许可，擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作，请联系【客服】
本文链接：http://www.vipzhuanli.com/patent/201711146972.1/，转载请声明来源钻瓜专利网。
