[发明专利]一种多级膜控制的连续结晶方法

摘要

本发明提供了一种多级膜控制的连续结晶方法，属于结晶工程技术领域。待结晶溶液加入结晶釜中，开启搅拌和温控装置，同时开启冷却或溶析剂料液回路；系统稳定后，开启待结晶溶液回路，使待结晶溶液在多级膜组件中，分别进行结晶成核、结晶生长、和晶体熟化等，并循环稳定一段时间，而后将其输送至过滤装置和干燥装置中，得到最终的晶体产品。通过对待结晶溶液和冷却或溶析剂料液的流量和温度，以及对两液相的接触时间来系统调控晶核的产生和晶体的生长，从而得到理想的晶体产品。

主权项

1.一种多级膜控制的连续结晶方法，其特征在于，使用的连续结晶装置由两个回路组成；第一回路：第一搅拌装置(2)安装在带有夹套的原料釜(1)内，夹套与第一温控装置(3)经管道相连接，原料釜(1)出口依次经过第一蠕动泵(4)、第一转子流量计(5)、第一阀门(6)、第一温度计(7)、第一压力表(8)与膜组件组合(19)中的第一个膜组件的下端口连接，膜组件组合(19)中的最后一个膜组件的上端口一路经第七阀门(28)与原料釜(1)入口连接，膜组件组合(19)中的最后一个膜组件的上端口另一路经第三阀门(20)与过滤装置(21)连接；过滤装置(21)上端口与原料釜(1)入口连接，其下端口与干燥装置(22)的左端口连接，干燥装置(22)的右端口产出最终的晶体产品；干燥装置(22)的下端口为干燥气进口，上端口为干燥器出口；其中，膜组件间通过阀门控制连接；第二回路：第二搅拌装置(9)安装在带有夹套的冷却或溶析剂料液罐(10)内，夹套与第二温控装置(11)经管道相连接，冷却或溶析剂料液罐(10)置于精密电子天平(12)上，精密电子天平(12)连接控制系统(13)，冷却或溶析剂料液罐(10)出口依次经过第二阀门(14)、第二转子流量计(15)、第二温度计(16)、第二压力表(17)、第二蠕动泵(18)、转子流量计组合(23)、温度调节器组合(29)、仪表组合(24)和膜组件组合(19)，与冷却或溶析剂液罐(10)入口连接；其中，每一个膜组件下端口经过压力表和温度表连接温度调节器，每个温度调节器下端口连接一个转子流量计，而后并联连接，串联在回路中；步骤如下：(1)配制近饱和的待结晶溶液，并将其注入到原料釜(1)中，打开第一搅拌装置(2)和第一温控装置(3)，使待结晶溶液混合均匀；再同时打开第二搅拌装置(9)、第二温控装置(11)、精密电子天平(12)和控制系统(13)，使溶析剂受热均匀，天平示数稳定；(2)打开第一蠕动泵(4)、第一阀门(6)、膜组件组合(19)内的控制阀门，调节第一蠕动泵(4)，使待结晶溶液在第一回路稳定流动；(3)打开第二阀门(14)和第二蠕动泵(18)，调节第二蠕动泵(18)，使冷却或溶析剂料液罐(10)中的液体在第二回路中循环稳定流动；通过调节各级温度调节器功率来控制膜组件管程冷却剂温度，使膜组件中各级逐渐降低，其中成核区比生长区高2‑20℃，生长区比熟化区高1‑10℃；通过调节各级转子流量计控制膜组件壳程溶析剂流速，使膜组件组合中各级压力逐渐降低，以调节管程溶析剂渗透速率，其中，成核区比生长区高2‑20kPa，生长区比熟化区高1‑10kPa，使待结晶溶液在成核区、生长区和熟化区的停留时间依次增长，在多级膜组件中分别进行结晶成核、结晶生长和晶体熟化过程；(4)直至第一回路中循环流动的晶体产品满足要求，关闭第七阀门(28)，打开第三阀门(20)、过滤装置(21)和干燥装置(22)，并通入干燥气，在干燥装置(22)出口得到的最终的晶体产品。