[发明专利]二硫化双硫羰基二甲胺药物中间体的合成方法在审
| 申请号： | 201710820334.7 | 申请日： | 2017-09-17 |
| 公开（公告）号： | CN108285428A | 公开（公告）日： | 2018-07-17 |
| 发明（设计）人： | 廖如佴 | 申请（专利权）人： | 成都韦伯斯特科技有限公司 |
| 主分类号： | C07C333/32 | 分类号： | C07C333/32 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 610041 四川*** | 国省代码： | 四川;51 |
| 权利要求书： | 查看更多 | 说明书： | 查看更多 |
| 摘要： | 本发明公开了二硫化双硫羰基二甲胺药物中间体的合成方法，包括如下步骤：在反应容器中加入二甲胺溶液，硝酸钠溶液，控制溶液温度至20‑24℃，控制搅拌速度230‑260rpm,加入1‑戊硫醇溶液，在30‑50min时间内分批次加入四氢噻吩溶液，继续反应80‑120min；然后加入溴化镍粉末，控制溶液温度至15‑18℃，加入四乙酸铅，继续反应2‑4h,静置30‑50min,加入氯化钾溶液，溶液分层，分离出油层，用2‑庚酮溶液洗涤20‑40min,在1‑氯丙烷溶液中重结晶，脱水剂脱水，得成品二硫化双硫羰基二甲胺。 | ||
| 搜索关键词： | 二甲胺 硫羰基 硫化 药物中间体 合成 二甲胺溶液 氯化钾溶液 硝酸钠溶液 硫醇溶液 溶液分层 四氢噻吩 四乙酸铅 油层 氯丙烷 酮溶液 脱水剂 重结晶 溴化镍 脱水 洗涤 | ||
【主权项】：
1.二硫化双硫羰基二甲胺药物中间体的合成方法，其特征在于，包括如下步骤：A:在反应容器中加入二甲胺溶液，硝酸钠溶液，控制溶液温度至20‑24℃，控制搅拌速度230‑260rpm,加入1‑戊硫醇溶液，在30‑50min时间内分批次加入四氢噻吩溶液，继续反应80‑120min；B:然后加入溴化镍粉末，控制溶液温度至15‑18℃，加入四乙酸铅，继续反应2‑4h,静置30‑50min,加入氯化钾溶液，溶液分层，分离出油层，用2‑庚酮溶液洗涤20‑40min,在1‑氯丙烷溶液中重结晶，脱水剂脱水，得成品二硫化双硫羰基二甲胺。
下载完整专利技术内容需要扣除积分，VIP会员可以免费下载。
该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息，商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于成都韦伯斯特科技有限公司，未经成都韦伯斯特科技有限公司许可，擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作，请联系【客服】
本文链接：http://www.vipzhuanli.com/patent/201710820334.7/，转载请声明来源钻瓜专利网。
- 同类专利
- 一种橡胶硫化促进剂TOT-N的清洁生产方法-201811643558.6
- 赵建平;苏超;孙建福;郭德义;郭同新;王志强 - 蔚林新材料科技股份有限公司
- 2018-12-29 - 2019-04-12 - C07C333/32
- 本发明公开了一种橡胶硫化促进剂TOT‑N的清洁生产方法。该方法以甲醇为溶剂，以二异辛胺、二硫化碳和双氧水为原料、按照化学摩尔计量比为1：(1～1.3)：(0.50～0.7)，在相转移催化剂的作用下进行反应，制备得到橡胶硫化促进剂TOT‑N。该生产方法以绿色氧化剂双氧水作为氧化剂避免了废气、废液的产生，在相转移催化剂存在下进行反应提高了反应效率；操作简便，反应条件温和、安全系数高，通过一步法即可制备得到TOT‑N，节省人力物力，且TOT‑N的收率大幅度提高，极大的降低了生产成本，同时几乎废气、废液的产生，实现行业的可持续绿色清洁发展，可以大规模工业化生产。
- 促进剂TBzTD及其合成工艺-201811243751.0
- 王哲凯;应智矗 - 科迈化工股份有限公司
- 2018-10-24 - 2019-03-01 - C07C333/32
- 本发明属于橡胶助剂领域，具体是涉及一种促进剂TBzTD及其合成工艺，包括下述步骤1)：二苄胺与碱液混合后，滴加二硫化碳，其中，二苄胺、碱液、和二硫化碳的摩尔比为1：(1‑2)：(1‑2)，反应温度为30‑60℃,得到二苄基氨基二硫代甲酸钠；2)，将步骤1)得到的二苄基氨基二硫代甲酸钠、二甲亚砜以及分散剂混合搅拌后，滴加强酸催化剂，反应温度为30‑80℃；其中，二苄基氨基二硫代甲酸钠：二甲亚砜：强酸催化剂的摩尔比为2：(1‑1.8)：(2‑4)，其中催化剂的摩尔量以氢离子计。生成目标产物TBzTD。该反应产品收率可到95％以上，产物TBzTD经HPLC测试纯度可到96％,初熔点≥128℃。
- 二硫化秋兰姆类化合物及合成工艺-201811243755.9
- 王哲凯;应智矗 - 科迈化工股份有限公司
- 2018-10-24 - 2019-03-01 - C07C333/32
- 本发明属于橡胶助剂领域，具体是涉及一种二硫化秋兰姆类化合物及合成工艺，包括下述步骤1)：仲胺与碱液混合后，滴加二硫化碳，其中，仲胺、碱液、和二硫化碳的摩尔比为1：(1‑2)：(1‑2)，反应温度为30‑60℃,得到二硫代甲酸钠中间体；2)，将步骤1)得到的二硫代甲酸钠中间体、二甲亚砜以及分散剂混合搅拌后，滴加强酸催化剂，反应温度为30‑80℃；其中，二硫代甲酸钠中间体：二甲亚砜：强酸催化剂的摩尔比为2：(1‑1.8)：(2‑4)，其中催化剂的摩尔量以氢离子计。生成目标产物。该反应产品收率可到95％以上产物经HPLC测试纯度可到96％。
- 一种福美双的高效绿色合成方法-201710132412.4
- 宋国强;安克;于春海;郑进潮;李兰虎;王向杰;曹梅;王建民 - 河北冠龙农化有限公司
- 2017-03-07 - 2019-03-01 - C07C333/32
- 本发明公开了一种福美双的高效绿色合成方法，其以水做反应溶剂，加入二甲胺溶液和二硫化碳进行合成中间体；然后加入双氧水进行氧化合成，固液分离、干燥，即可得到所述的福美双。本方法的反应在水中进行，经2步一锅法合成了福美双，不需要有机溶剂，不需要无机碱或者有机碱，污水易回收利用，具有工艺简单、容易操作的特点，福美双的纯度可达到98%以上。本方法中母液经反渗透处理后回收套用，产水量小，不产生废盐，极其环保经济。
- 一种连续合成二硫化四烷基秋兰姆的微反应方法-201810568379.4
- 王凯;骆广生;章娟;郭同新 - 蔚林新材料科技股份有限公司;清华大学
- 2018-06-05 - 2018-10-02 - C07C333/32
- 本发明公开了一种利用连续化微反应系统生产橡胶硫化促进剂二硫化四烷基秋兰姆的方法。该方法以串联的微混合器和微反应器依次完成仲胺‑NaOH溶液混合、CS2‑仲胺缩合反应和二硫代氨基甲酸钠氧化反应三个过程，通过微反应装置高效混合反应物料，避免过度氧化等副反应的发生，通过串联集成的操作方式提升生产效率，提高产品稳定性。该方法可用于生产二硫化四甲基秋兰姆、二硫化四乙基秋兰姆和二硫化四丁基秋兰姆的等多种秋兰姆类硫化助剂，收率可达到98％以上且产物纯度高。
- 一种秋兰姆类橡胶硫化促进剂的绿色合成方法-201810463004.1
- 骆广生;王凯;胡佳宇 - 清华大学
- 2018-05-15 - 2018-08-14 - C07C333/32
- 本发明属于化学化工技术领域，公开了一种秋兰姆(二(氨基硫代羰基)二硫)类橡胶硫化促进剂的合成方法。该方法使用仲氨、二硫化碳和碱金属碳酸盐水溶液作为反应物得到二硫代氨基甲酸盐，再以二氧化碳作为酸化剂，双氧水、氧气或空气作为氧化剂氧化二硫代氨基甲酸盐生成秋兰姆类化合物和碱金属碳酸盐水溶液。该方法的优点在于使用二氧化碳作为酸化剂，原料来源丰富，成本低；使用碳酸盐取代传统氢氧化钠作为碱性介质，在反应过程中循环使用，显著减少废水和无机废盐的生成。
- 二硫化双硫羰基二甲胺药物中间体的合成方法-201710820334.7
- 廖如佴 - 成都韦伯斯特科技有限公司
- 2017-09-17 - 2018-07-17 - C07C333/32
- 本发明公开了二硫化双硫羰基二甲胺药物中间体的合成方法，包括如下步骤：在反应容器中加入二甲胺溶液，硝酸钠溶液，控制溶液温度至20‑24℃，控制搅拌速度230‑260rpm,加入1‑戊硫醇溶液，在30‑50min时间内分批次加入四氢噻吩溶液，继续反应80‑120min；然后加入溴化镍粉末，控制溶液温度至15‑18℃，加入四乙酸铅，继续反应2‑4h,静置30‑50min,加入氯化钾溶液，溶液分层，分离出油层，用2‑庚酮溶液洗涤20‑40min,在1‑氯丙烷溶液中重结晶，脱水剂脱水，得成品二硫化双硫羰基二甲胺。
- 一种促进剂TBZTD生产工艺-201610484684.6
- 胡天忠;裴红霞;张晓磊 - 宁夏海诚电化信息科技有限公司
- 2016-06-29 - 2018-01-05 - C07C333/32
- 本发明涉及化工产品生产领域，尤其是促进剂DPG生产领域。促进剂是加快或减缓某些化学反应的化工产品，是化工领域特别重要的化工产品。根据国内外橡胶助剂研究方面的文献报道，目前工业合成促进剂TBZTD的主要方法有五种亚硝酸钠‑空气氧化法、氧气氧化法、电解氧化法、双氧水‑硫酸氧化法和双氧水氧化法。
- 一种利用微反应装置连续制备二硫化四甲基秋兰姆的方法-201710202214.0
- 朱嘉震;田旭;王金才;赵新远;赵文超 - 山东斯递尔化工科技有限公司
- 2017-03-30 - 2017-07-21 - C07C333/32
- 本发明属于精细化工产品生产领域，特别涉及一种利用微反应装置连续制备二硫化四甲基秋兰姆的方法。该利用微反应装置连续制备二硫化四甲基秋兰姆的方法其特征为将二甲基二硫代氨基甲酸钠溶液用计量泵注入微反应装置的混合器中，同时将含有一定量氯气的空气加入至微反应装置的微混合器中混合，混合后通入至微反应装置的微反应器中进行氧化反应；将氧化反应后的产物经过过滤、干燥得到二硫化四甲基秋兰姆。本发明反应所需的原料少，反应物转化率较高，副产物少，反应的选择性较高，产品质量优秀。该方法操作条件容易控制，并实现了连续进料的条件下生产，废水产生少，对环境污染小，具有良好的工业应用前景。
- 利用微反应装置连续制备二硫化四苄基秋兰姆的方法-201710024022.5
- 朱嘉震;田旭;王金才;赵新远;尹传祥;赵文超 - 山东斯递尔化工科技有限公司
- 2017-01-13 - 2017-06-13 - C07C333/32
- 本发明涉及橡胶助剂生产领域，特别公开了一种利用微反应装置连续制备二硫化四苄基秋兰姆的方法。该利用微反应装置连续制备二硫化四苄基秋兰姆的方法，其特征为将二苄胺和溶剂混合后的溶液和二硫化碳通过计量泵送入微反应装置中的微混合器中，充分混合后送入微反应装置中的微反应器中缩合反应，得到二苄基二硫代甲酸溶液；将二苄基二硫代甲酸溶液和双氧水过计量泵送入微混合器中，充分混合后入微反应器中氧化反应，经过滤、干燥得到二硫化四苄基秋兰姆。本发明反应所需的原料少，反应物转化率较高，副产物少，反应的选择性较高，产品质量优秀。
- 一种二硫化二异丁基秋兰姆的制备方法-201610097445.5
- 张朋龙;李剑波;张琳;崔亭亭 - 山东阳谷华泰化工股份有限公司
- 2016-02-23 - 2016-05-04 - C07C333/32
- 本发明公开了一种二硫化二异丁基秋兰姆的制备方法，其步骤为：将二异丁胺加入溶剂中，然后向其中滴加二硫化碳，滴完后反应0.5～1h，得二异丁基二硫代氨基甲酸反应液；将步骤（1）的二异丁基二硫代氨基甲酸反应液缓慢滴加到过氧化氢溶液中，滴完后升温进行氧化反应，反应后过滤反应液，所得沉淀洗涤、干燥，得二硫化二异丁基秋兰姆。本发明制备工艺简单，通过控制溶剂、滴加速度和滴加顺序等条件，不再添加强酸和强碱，减小了生产成本，降低了工艺安全隐患，污染较小，节能环保，所得产品质量好，收率较高，适应了国家绿色化工的政策要求。
- 一种二硫化四苄基秋兰姆的合成方法-201410411007.2
- 任磊;李秀清 - 中国石油化工股份有限公司;南化集团研究院
- 2014-08-20 - 2016-03-02 - C07C333/32
- 本发明涉及一种橡胶硫化促进剂，即二硫化四苄基秋兰姆的合成方法，其特征在于以二苄胺、二硫化碳、氢氧化钠、双氧水为基本原料，在相转移催化剂存在条件下，反应得到的混合物经过酸中和、过滤、洗涤、干燥处理，得到二硫化四苄基秋兰姆。本发明方法区别于早前方法中使用有机溶剂作为反应体系，或是在带压条件下催化反应，简单易操作，反应产物分离洗涤方便，且具有很高的收率和纯度。
- 一种橡胶硫化促进剂的制备方法-201510236888.3
- 周建;颜玉荣 - 苏州市湘园特种精细化工有限公司
- 2015-05-12 - 2015-08-12 - C07C333/32
- 本发明公开了一种橡胶硫化促进剂的合成方法，是以二苄胺、二硫化碳、氢氧化钠、双氧水为基本原料，在相转移催化剂存在条件下，反应得到的混合物经过酸中和、过滤、洗涤、干燥处理，得到二硫化四苄基秋兰姆。采用本发明所述的制备方法，可以提高反应转化率与收率，且所得产品易于分离和纯化处理。
- 一种以异丙醇为溶剂生产促进剂TMTD的工艺方法-201510069607.X
- 范德刚;张维仁;方守军;杨茜;刘金锁;于婷;王伟;岳姝雅;盛晨军 - 天津一化化工有限公司
- 2015-02-10 - 2015-07-01 - C07C333/32
- 本发明提供一种以异丙醇为溶剂生产促进剂TMTD的工艺方法，以45％异丙醇为溶剂，40％二甲胺和二硫化碳为起始原料，27.5％双氧水为氧化剂，反应温度为50℃以下，反应时间2～3小时，冷却至室温后放料、过滤、洗涤、干燥得产品；各物料质量比为异丙醇：二甲胺：二硫化碳：双氧水＝4.7:1.2:0.87:0.72；洗涤用水量为二甲胺重量的3倍；滤液回收异丙醇，循环使用。有益效果在于：以异丙醇为溶剂，生产促进剂TMTD，仅通过改变反应溶剂不改变反应设备，使得产品产量明显提高、产品质量稳定，并且整个工艺产生的废水氨氮量下降至100ppm以下，COD值下降到200ppm以下，且废水外观为无色透明，符合排放标准。
- 一种橡胶促进剂TMTD的生产方法-201310642420.5
- 张维仁;岳姝雅;方守军;范德刚 - 天津一化化工有限公司
- 2013-12-03 - 2015-06-03 - C07C333/32
- 一种橡胶促进剂TMTD的生产方法，为二甲胺、氢氧化钠、二硫化碳的缩合反应后经氯气氧化成TMTD，再经过水洗脱水，干燥后制得。本发明的有益之处在于：本发明的有益之处在于：本方法能够有效提高促进剂TMTD的产率和纯度，提高产品质量，从而使使用该促进剂生产出来的橡胶产品质量上升。
- 一种橡胶促进剂TMTD的自动化生产设备-201420569706.5
- 张维仁 - 天津一化化工有限公司
- 2014-09-29 - 2015-03-18 - C07C333/32
- 一种橡胶促进剂TMTD的自动化生产设备，其特征在于：包括物料存储设备、物料定量存储设备、智能控制器、若干压料水泵、若干流量控制阀、氧化反应釜、甩干机、乙醇回收设备、干燥称重系统、包装系统；本实用新型的有益效果在于：增设了智能控制体统和流量控制阀，可以根据生产反应的条件在智能控制系统中预设每个物料的加料次序、加料时间、加料速度，加料速度通过智能控制器调节流量控制阀来实现。在物料定量储液罐中预先设定每批反应所需物料，在物料定量储液罐之前增设物料储液罐，以此来保证下一批物料的及时共计，不会出现断料现象，这套自动化设备降低了人力成本，提高生产效率，给企业带来更高的利润率。
- 一种橡胶硫化促进剂二硫化四苄基秋兰姆的制备方法-201410562797.4
- 张敏;朱嘉震;李海存;赵新远;张平;王金才;尹传祥 - 山东斯递尔化工科技有限公司
- 2014-10-21 - 2015-02-04 - C07C333/32
- 本发明涉及一种橡胶硫化促进剂二硫化四苄基秋兰姆的制备方法。采用二步法制备二硫化四苄基秋兰姆，即由二苄胺、二硫化碳及氢氧化钠制得二苄基氨基磺酸钠，再用过氧化氢氧化剂进行氧化制得二硫化四苄基秋兰姆。本发明制备方法中，二硫化碳过量使得二苄胺反应充分，对过量的未反应二硫化碳及时分离并回收利用，不仅能够降低生产成本，而且对环境污染小；使用浓度5～20wt％的低浓度过氧化氢为氧化剂进行氧化反应，具有成本低、性质稳定、污染小、易存储运输、安全性高等特点，可有效降低成本，减轻操作过程中对操作工的污染，增加安全性，同时氧化效果没有降低。
- 橡胶促进剂二硫化四苄基秋兰姆的合成方法-201310719619.3
- 王腊生;熊斌;李新轶 - 武汉径河化工有限公司
- 2013-12-24 - 2014-04-23 - C07C333/32
- 本发明公开了一种橡胶促进剂二硫化四苄基秋兰姆的合成方法，该方法将溶剂和二苄胺混合后，在温度0～20℃的条件下滴加二硫化碳，滴加时间为1.5～2小时，搅拌反应1～3小时，再升温至40～70℃，向反应物的液面以下缓慢通入压缩空气进行氧化反应，反应时间为4～8小时，反应后对产物进行压滤，将滤液中的溶剂回收循环使用，将滤饼真空干燥得到二硫化四苄基秋兰姆；其中，所述溶剂为甲醇、乙醇、甲苯的摩尔比1:8:1的混合物。本发明的方法，工艺简便，原材料成本低，无废水产生，溶剂可回收后循环使用，产品的收率高，纯度高。
- 一种甲醇法生产TMTD的方法-201110440683.9
- 黄炳琛;黄树生;韩淑琴;李喜荣;潘凤楼 - 东港市隆祥化工有限公司
- 2011-12-23 - 2013-06-26 - C07C333/32
- 本发明涉及TMTD的生产，具体地说是一种甲醇法生产TMTD的方法；以甲醇为溶剂，无排污，溶剂甲醇回收可循环利用，同时釜残可作为燃料用于蒸馏和烘干过程中；物料全利用；不采用液碱工艺，能耗少；成本低，无原料损耗；纯度高，熔点高，产品品质好；5.保质期长，常温存储2年，纯度仅下降0.2％，而液碱法生产的TMTD纯度下降达2％。
- 一种橡胶硫化促进剂二硫化四苄基秋兰姆的制取工艺-201210221841.6
- 吴艳萍;薛香菊;宋晓举;徐均;吴坤 - 山东尚舜化工有限公司
- 2012-07-01 - 2012-10-17 - C07C333/32
- 本发明涉及一种橡胶硫化促进剂二硫化四苄基秋兰姆的制取工艺。原料配比为二苄胺：二硫化碳：双氧水=0.9～1：1.25～1.3：1.45～1.5mol，其过程为，在盛有甲苯和水的反应釜中，搅拌状态下依次加入规定量的二苄胺，二硫化碳、及乳化剂同时搅拌反应，反应1小时之后，开始滴加双氧水进行氧化反应，控制温度在10-50℃，滴加0.5～3小时的时间后；继续搅拌0.5～3小时，降至低温进行固液分离，用少量甲苯洗涤，固体真空抽干即得二硫代四苄基秋兰姆。这种制取工艺无环境污染，母液中的甲苯和水进行蒸馏可以循环利用，降低了生产成本，且产品质量好。
- 橡胶硫化促进剂二甲基二苯基二硫化秋兰姆的制备方法-201110298731.5
- 陈建军;张智亮 - 鹤壁联昊化工有限公司
- 2011-09-28 - 2012-04-11 - C07C333/32
- 一种橡胶硫化促进剂二甲基二苯基二硫化秋兰姆的制备方法，以N-甲基苯胺、10-18%氨水与二硫化碳为反应物，以醋酸铜作为催化剂，在氧化剂作用下反应生成二甲基二苯基二硫化秋兰姆，所述的N-甲基苯胺、15%氨水与二硫化碳的摩尔比为1：1.05-1.3：1.1-1.5，催化剂用量为N-甲基苯胺质量的0.03-0.08%，所述氧化剂为双氧水和硫酸混合液。本发明以双氧水作氧化剂，废水生成量少，使本工艺更具环保性；此外，采用双氧水作氧化剂，常温下即可反应，节约能源。以氨水作溶剂，避免了废弃物芒硝的生成；采用醋酸铜作为催化剂，缩短了缩合反应时间。工艺流程短，生产成本低，增加了产品的竞争力。
- 硫代氨基甲酰基二硫烷基官能化脂环族化合物、其制备方法、含该化合物的填充的硫可硫化弹性体组合物和由其制造的制品-200980153400.3
- 威廉.M.约克;理查德.W.克鲁斯;卡拉.雷克;托马斯.克拉默;凯瑟琳娜.赫佐格 - 莫门蒂夫性能材料股份有限公司
- 2009-10-30 - 2011-12-07 - C07C333/32
- 可用作填充的硫可硫化弹性体组合物交联剂的硫代氨基甲酰基二硫烷基官能化的脂环族化合物由通式：G[-CaH2a-S-S-C(＝S)NR2]n表示，其中G为含有5-12个碳原子以及任选含有至少一个卤素的具有化合价n的饱和单环脂族基团，或具有化合价n的饱和单环有机硅[RSiO-]n[R2SiO-]p基团；每个R独立地为氢或具有至多20个碳原子的单价烃基；下标a在每次出现时独立地为整数，其中a为2-6；n为3-6的整数；以及p为0-3的整数。
- 一种利用微结构反应器制备二硫化四烷基秋兰姆的方法-200910232687.0
- 张利雄;姚型军;王重庆 - 南京工业大学
- 2009-12-04 - 2010-06-02 - C07C333/32
- 本发明涉及一种利用微结构反应器制备二硫化四烷基秋兰姆的方法，其具体步骤为：将原料仲胺的溶液与二硫化碳分别用泵同时注入微结构反应器进行反应缩合反应，将得到N，N-二烷基二硫代氨基甲酸溶液与双氧水注入另一个微结构反应器中进行氧化反应，反应产物经重结晶、过滤、洗涤、干燥，得到二硫化四烷基秋兰姆产物。本发明操作条件容易控制，过程中不会出现堵塞，操作方便，产物选择性好，并实现了在无酸或碱和无催化剂的条件下连续安全生产。
- 一种二硫化四甲基秋兰姆的生产方法-200910064565.5
- 薛建启;赵峰;张小峡 - 三门峡市峡威化工有限公司
- 2009-04-07 - 2009-08-26 - C07C333/32
- 本发明公开了一种橡胶硫化剂二硫化四甲基秋兰姆的生产方法。是在反应容器中依次加入甲醇、二甲胺、相转移催化剂，在搅拌状态下，于15-30℃下滴加二硫化碳，于25-45℃下滴加双氧水，待双氧水滴加完毕后，保温反应10分钟，降温出料，抽滤回收溶剂，甩干，干燥，粉碎得产品。本发明具有操作方便，反应速度快，效率高，产品质量稳定，工艺环保，无废物排放的优点。
- 一种橡胶硫化促进剂二硫化四芐基秋兰姆的制备方法-200810183219.4
- 郭同新;岳法亮;王平生;徐治松;宋风朝;屈军伟;史宗浩 - 濮阳蔚林化工股份有限公司
- 2008-12-16 - 2009-06-24 - C07C333/32
- 本发明涉及一种橡胶硫化促进剂二硫化四苄基秋兰姆的制备方法，所述方法使用的原料及其摩尔比为：二苄胺∶二硫化碳∶氢氧化钠∶过氧化氢∶硫酸＝1∶1～1.30∶1.0～1.2∶0.5～0.6∶0.28～0.35mol；本发明方法的具体工艺过程为：在常压下，在搅拌状态下向盛有纯化水的反应釜内依次加入二苄胺、氢氧化钠；随后降温至20℃～30℃，开始滴加二硫化碳液体，滴加时间为2～3小时；滴加完毕后，继续搅拌0.5小时；接着，在58℃～63℃下，向反应物中滴加过氧化氢进行氧化反应，反应时间为3～4小时，待氧化反应快结束时，加入硫酸以调节反应液的pH值在6.5～7.5的范围内，即反应结束；之后再保温反应1小时，进行固液分离，将固体烘干、粉碎、过筛、包装即可获得产品。采用本发明的方法，可有效提高产品的质量、收率和性能，大大降低生产过程中的安全隐患，节能降耗，减少生产过程中的废水和废气的排放，符合国家相关环保政策。
- 一种橡胶硫化促进剂四硫化双五甲撑秋兰姆的制备方法-200810183220.7
- 岳法亮;徐治松;宋风朝;屈军伟;史宗浩;段春菊;赵鹏展 - 濮阳蔚林化工股份有限公司
- 2008-12-16 - 2009-05-13 - C07C333/32
- 本发明涉及一种橡胶硫化促进剂四硫化双五甲撑秋兰姆的制备方法，其中所述方法以水为溶剂，所使用的原料及其摩尔比为：六氢吡啶∶二硫化碳∶硫磺∶双氧水＝1∶1～1.3∶1.8～2.5∶0.4～0.7，该方法的具体工艺过程为：在常压下，在搅拌状态下向盛有水的反应釜内依次加入六氢吡啶和硫磺，添加完毕后控制温度在20℃～30℃的范围内，随后滴加二硫化碳液体，控制滴加时间2～3小时，滴加完毕后测量反应液的pH值，待反应液的pH值在6.5～7.5的范围内稳定后，控制反应液的温度在30℃～40℃，开始滴加双氧水进行氧化反应，氧化反应的时间为3～4小时；待氧化反应结束后，再保温反应1小时，之后进行固液分离，将所得固体烘干、粉碎、过筛、包装即可获得产品。本发明的方法生产周期短、安全系数高、几乎没有废气排放，所得产品的熔点高、外观好、收率高，明显优于其它的制备方法，综合成本低，采用本发明的方法可提高产品质量，节能降耗，减少“三废”污染。
- 专利分类
