[发明专利]有机硫水解、吸收和脱氧的多功能脱硫剂的制备方法和应用

摘要

一种有机硫水解、吸收和脱氧的多功能脱硫剂的制备方法是在Zn(NO3)2、Fe(NO3)3和第一活性助剂可溶性盐的混合溶液加入活性炭，超声中等体积浸渍、微波焙烧得第一半成品催化剂粉末，在异丙醇铝和钛酸四丁酯的异丙醇溶液加入醋酸水溶液，微波焙烧得Al2O3‑TiO2复合载体粉末；将Al2O3‑TiO2复合载体加入第二助剂可溶性盐溶液，超声中等体积浸渍，微波中焙烧得第二半成品催化剂粉末，第一半成品催化剂粉末、第二半成品催化剂粉末、粘结剂、造孔剂和水混合均匀后，挤压成型，干燥，微波炉中焙烧得多功能脱硫剂。本发明具有高效将有机硫水解转化、吸收和脱氧的优点。

主权项

一种有机硫水解、吸收和脱氧的多功能脱硫剂的制备方法,其特征在于包括如下步骤：(1)将活性炭放入其体积3～5倍的蒸馏水中，在30～70W的超声波中震荡洗涤20～30min，然后将活性炭滤出，如此反应洗涤2～5次，然后在100～110℃的条件下干燥2～7h得活性炭粉末；(2)配制Zn(NO3)2、Fe(NO3)3和第一活性助剂可溶性盐的混合溶液，控制三种组分的摩尔组成为：Zn(NO3)2 50～65％、Fe(NO3)3 25～40％、第一活性助剂可溶性盐为5～15％，加入上述活性炭粉末，在功率为30～70KW的超声波中等体积浸渍10～30min，然后在搅拌的条件下，将浓度为0.1～1mol/L的KOH溶液逐滴加入至上述溶液中，当溶液PH为8～10结束，然后将悬浊液在100～110℃的条件下干燥2～7h，再在氩气氛围下，通过微波焙烧1～4h，焙烧温度为500～650℃，得第一半成品催化剂粉末，通过控制Zn(NO3)2、Fe(NO3)3和第一活性助剂混合溶液的总浓度，使得焙烧后第一半成品催化剂粉末中ZnO、Fe2O3、第一活性助剂氧化物和K2O的总质量负载量为10～35wt％；(3)配制总摩尔浓度为1～2％的异丙醇铝和钛酸四丁酯的异丙醇溶液，控制异丙醇铝和太酸丁酯的摩尔比为5～8:1，在常温下将上述溶液搅拌5～20min后，加入摩尔浓度为0.05～0.1％的醋酸水溶液，控制异丙醇铝和钛酸四丁酯的异丙醇溶液与醋酸水溶液的体积比为1.5～3:1，然后在常温下继续搅拌5～10h，在常温下老化15～30h后，再在100～110℃的条件下干燥2～7h，最后在微波炉中于450～600℃焙烧2～6h后得Al2O3‑TiO2复合载体粉末；(4)配制第二助剂可溶性盐溶液，将步骤(3)得到的Al2O3‑TiO2复合载体加入至上述溶液中，在30～70KW的超声波中等体积浸渍20～50min，然后在再在100～110℃的条件下干燥2～7h，最后在微波炉中于450～600℃焙烧2～6h后得第二半成品催化剂粉末，通过控制第二助剂可溶性盐溶液浓度，使得焙烧后第二半成品催化剂粉末中的第二助剂氧化物的质量负载量为5～20wt％；(5)将制备的第一半成品催化剂粉末、第二半成品催化剂粉末、粘结剂、造孔剂和水混合均匀后，挤压成型，先在100～120℃干燥3～5h，然后在微波炉中于550～600℃的温度下焙烧1～5h后得多功能脱硫剂。