[发明专利]一种低温快速合成聚芳硫醚砜的方法在审
| 申请号： | 201710625408.1 | 申请日： | 2017-07-27 |
| 公开（公告）号： | CN107501555A | 公开（公告）日： | 2017-12-22 |
| 发明（设计）人： | 刘洪;范永志;李玉凤;陈云 | 申请（专利权）人： | 四川中科兴业高新材料有限公司 |
| 主分类号： | C08G75/23 | 分类号： | C08G75/23 |
| 代理公司： | 成都弘毅天承知识产权代理有限公司51230 | 代理人： | 徐金琼 |
| 地址： | 620031 四川省*** | 国省代码： | 四川;51 |
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| 摘要： | 本发明公开一种低温快速合成聚芳硫醚砜的方法，包括以下步骤(1)将N‑甲基吡咯烷酮和4,4’‑二氯二苯砜投入反应釜中，升温溶解，得到均一溶液；(2)将含水硫化钠和氢氧化钠投入反应釜中，在加热、搅拌作用下与步骤(1)得到的均一溶液充分混合均匀；(3)给反应釜降温至一定温度，将复合催化剂的水溶液缓慢滴加至反应釜中；(4)将反应釜内物料升温至150‑180℃，恒温反应1～2.5h，得到含有聚芳硫醚砜树脂的固液混合物；(5)将步骤(4)得到的所述固液混合物洗涤、干燥后得到聚芳硫醚砜产品。通过合理控制各物料配比及加料方式，在较低温度下、较短时间内即可生产出性能优异的聚芳硫醚砜树脂，从而缩短合成周期，节约能耗，有利于工业化放大生产。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 低温 快速 合成 聚芳硫醚砜 方法 | ||
【主权项】：
一种低温快速合成聚芳硫醚砜的方法，其特征在于：所述合成聚芳硫醚砜的方法包括以下步骤：(1)将N‑甲基吡咯烷酮和4,4’‑二氯二苯砜投入反应釜中，通热的导热油将反应釜升温至70‑100℃，恒温搅拌10～30min，使4,4’‑二氯二苯砜充分溶解，得到均一溶液；(2)将含水硫化钠和氢氧化钠投入反应釜中，维持反应釜温度70‑100℃，恒温搅拌20～40min，在加热、搅拌作用下与步骤(1)得到的均一溶液充分混合均匀；(3)通冷却水给反应釜降温，当釜内温度降至60～100℃时，将复合催化剂的水溶液缓慢滴加至反应釜中，所述复合催化剂为氯化锂和醋酸锂的混合物；(4)通热的导热油将反应釜内物料升温至釜内温度不低于140℃，反应时间不超过2.5h，即得到含有聚芳硫醚砜树脂的固液混合物；(5)将步骤(4)得到的所述固液混合物洗涤、干燥后得到聚芳硫醚砜产品。
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- 一种含氰基聚苯硫醚砜树脂，各组分质量比为，原料：溶剂：脱水剂：催化剂＝(1～2)：(5～20)：(1～10)：(0.005～0.1)，原料为硫化钠：(1,4‑二氯苯+4,4'‑二氯二苯砜)：2,6‑二卤苯甲腈＝(1.0～1.1):1.0:(0～0.1)的摩尔比构成。制备该树脂时，首先将除2,6‑二卤苯甲腈以外的各材料按照比例混合、脱水得到聚苯硫醚砜溶液，再滴加2,6‑二卤苯甲腈，之后沉降分离等获得产物。本发明通过分子结构设计，将砜基和腈基侧基基团引入聚苯硫醚树脂结构中，所得产品溶解性、柔韧性以及耐热等级明显改善，且该制备方法原料易得，条件易于控制，反应活性高。
- 一种聚砜系列树脂的合成方法-201810073323.1
- 张艳丽;高天正;金涛 - 威海帕斯砜新材料有限公司
- 2018-01-25 - 2018-07-27 - C08G75/23
- 本发明涉及一种聚砜系列树脂的合成方法，属于高分子材料技术领域。本发明所述聚砜系列树脂的合成方法，包括以下步骤：双酚类单体与二卤代苯化合物为反应单体，以低沸点极性有机物为溶剂，以苛性碱或弱碱性盐为缚酸剂进行反应；氮气保护下，恒温聚合2‑8小时，当釜内粘度到达目标粘度时反应结束；然后，将物料压入粗过滤器中，再压入精密过滤器；过滤后的聚合液注入有喷雾装置的聚合液接收罐中，氮气保护、保温在100～150℃，喷雾器连续喷出的细小的液滴呈自由落体落入带有搅拌的沉淀溶剂槽中，形成均匀细小的圆片；过滤，干燥，包装。本发明技术方案有效降低了产品中的灰分含量。
- 树脂组合物及应用该树脂组合物的胶片及电路板-201710032294.X
- 何明展;徐茂峰;向首睿;黄楠昆;高郁雯;滕家吟;林庆炫 - 臻鼎科技股份有限公司
- 2017-01-16 - 2018-07-24 - C08G75/23
- 一种树脂组合物，所述树脂组合物含有改性聚醚高分子化合物、环氧树脂及溶剂，所述改性聚醚高分子化合物的化学结构式为
其中所述Ar’基团选自二苯砜基团、二苯醚基团及3,5,3’,5’‑四甲基二苯丙烷基团中的至少一种，所述树脂组合物中，所述改性聚醚高分子化合物的含量为100重量份，所述环氧树脂与所述改性聚醚高分子化合物的摩尔比为0.1～1。另外，本发明还提供一种应用所述树脂组合物的胶片，一种应用所述树脂组合物制得的电路板。
- 含磷阻燃型工程塑料聚砜及其合成方法-201810079180.5
- 罗儒显;张文华;朱杰辉 - 五邑大学
- 2018-01-26 - 2018-07-20 - C08G75/23
- 本发明公开了一种含磷阻燃型工程塑料聚砜(PSU)及其合成方法，该合成方法包括以下步骤：1)先将过量的双酚A与甲基膦酸二苯酯在催化下发生酯交换反应，生成反应性含磷化合物；2)再加入4,4’‑二氯二苯砜、成盐剂、极性有机溶剂和脱水剂，进行成盐反应和聚合反应，得聚合粘液；3)将聚合粘液水冷却后粉碎，过滤后再用去离子水煮沸洗涤除去溶剂和副产物氯化钠，真空干燥后即得含磷工程塑料聚砜(PSU)。本发明在高聚物的分子结构中引入的含磷的单元，克服了添加型的阻燃聚砜不透明、易迁移、机械性能差等缺点，本发明合成的无卤阻燃聚砜透明度高，分子中的磷与硫可以起协同效果，因而阻燃性更佳，阻燃性可达UL94 V‑0级。
- 由脂环族二醇制成的高性能聚砜-201380037615.5
- A.布哈特纳加;陈红;C.路易斯;N.泰勒;J.波里诺 - 索尔维特殊聚合物美国有限责任公司
- 2013-05-15 - 2018-07-13 - C08G75/23
- 一种包含重复单元的聚(芳基醚砜)聚合物，这些重复单元衍生自至少一种包含至少一个‑S(＝O)2‑基团的芳香族二卤化合物和至少一种包含至少一个脂环族部分(M)的二醇(D)。
- 侧链型聚苯醚酮/砜聚合物膜-201611165805.7
- 何斌;吴聪聪;李欣泽;张轩 - 南京理工大学
- 2016-12-15 - 2018-06-29 - C08G75/23
- 本发明公开了一种侧链型磺化聚苯醚酮/砜聚合物膜及其合成方法，属于氢氧及甲醇燃料电池的领域。合成方法如下：（1）亲核缩聚反应合成高分子聚合物；（2）去甲基化反应生成酚羟基型聚合物；（3）后磺化反应引入侧链型磺酸基团。本发明制得的质子交换膜具有较好的机械强度和化学稳定性，合成工艺简单，磺化度稳定，燃料电池性能优异等特点。
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