[发明专利]一种利用龙眼壳制备原儿茶酸的工艺

摘要

本发明公开了一种利用龙眼壳制备原儿茶酸的工艺，属于原儿茶酸制备技术领域，所述原儿茶酸是经过龙眼壳粉碎、超声波提取、一次脱色、粗结晶、二次脱色、大孔吸附树脂分离提纯、浓缩结晶、干燥等步骤制成的。本发明的工艺制得的原儿茶酸的纯度在99.21％以上，且能作为定性、定量的对照品；本发明的工艺可有效提取龙眼壳中的原儿茶酸，有利于减少龙眼壳造成的环境污染和资源浪费。

主权项

一种利用龙眼壳制备原儿茶酸的工艺，其特征在于，包括以下步骤：S1：将龙眼壳进行粉碎并过筛子，制得龙眼壳粉末；S2：称取步骤S1制得的龙眼壳粉末42‑125份，利用低温液氮打浆技术，在温度小于‑10℃条件下打浆，得龙眼壳浆液，将龙眼壳浆液与6‑22份1‑烯丙基‑3‑甲基氯化咪唑、15‑32份1‑乙基‑3‑甲基咪唑醋酸盐混合均匀，放入提取瓶中，在超声波功率为300‑450W，温度为76‑92℃条件下提取1.2‑1.6h，制得提取液，调节提取液的pH值至4.2‑5.3，温度控制为45‑52℃，通过活性炭脱色除杂，过滤后制得一次脱色液；S3：将步骤S2制得的一次脱色液浓缩干燥，制得浸提膏，采用于浸提膏5‑6.2倍体积的42‑46℃的水进行溶解，采用无水乙酸乙酯溶剂进行萃取2‑3次，继续用无水乙酸乙酯进行2‑3次结晶处理，结晶过程中固液比为1:4.5‑5(W/V)，制得结晶粗品；S4：将步骤S3制得的粗晶经65％‑75％的乙醇溶解，调节溶液的pH值至4.5‑5.8，温度控制为45‑58℃，通过活性炭脱色除杂，过滤后制得二次脱色液；S5：将步骤S4制得的二次脱色液浓缩至每毫升中含化合物B3％‑10％，采用大孔吸附树脂分离提纯制得化合物B的液体，条件为：解析剂为46％‑58％的乙醇溶液，其用量是大孔吸附树脂体积的1.8‑3.2倍，水洗区为去离子水，大孔吸附树脂吸附再生溶剂为2.8％‑5.6％的KOH溶液，吸附区流速6‑10BV/h，解吸区流速10‑20BV/h，水洗区流速20‑25BV/h，再生区流速6‑10BV/h，切换时间为700‑750s，温度为43‑52℃，压力为0.5‑0.8MPa；S6：将步骤S5制得的化合物B液体进行浓缩后结晶，所得晶体在温度为40‑45℃下真空干燥，制得化合物B，经HPLC法分析测定化合物B为原儿茶酸。