[发明专利]一种左旋α‑甲基苄胺的合成方法在审

专利信息
申请号: 201710491770.4 申请日: 2017-06-20
公开(公告)号: CN107311872A 公开(公告)日: 2017-11-03
发明(设计)人: 胡莉萍;胡冠丰 申请(专利权)人: 荆楚理工学院
主分类号: C07C209/88 分类号: C07C209/88;C07C211/27
代理公司: 武汉宇晨专利事务所42001 代理人: 王敏锋
地址: 448000 *** 国省代码: 湖北;42
权利要求书: 查看更多 说明书: 查看更多
摘要: 发明公开了一种左旋(S(‑)‑)α‑甲基苄胺的合成方法,步骤A、对母液进行处理分离出R(+)‑α‑甲基苄胺L‑谷氨酸盐后的母液和洗液,回收酒精,加入甲苯带水,得油状液体;B、将月桂酸加甲醇溶解,加入富积S(‑)‑α‑甲基苄胺液,结晶析出S(‑)‑α‑甲基苄胺月桂酸盐,甲醇洗涤去掉溶解的R(+)‑α‑甲基苄胺,干燥得纯的S(‑)‑α‑甲基苄胺月桂酸盐;C、将S(‑)‑α‑甲基苄胺月桂酸盐在水中混旋,搅拌,使S(‑)‑α‑甲基苄胺月桂酸盐转化为S(‑)‑α‑甲基苄胺盐酸盐而溶于水中,结晶析出不溶于水的月桂酸,过滤、水洗、干燥,得月桂酸;D、对滤液和洗液加入片碱游离S(‑)‑α‑甲基苄胺,分层,上层为S(‑)‑α‑甲基苄胺,经减压分馏得纯S(‑)‑α‑甲基苄胺。方法易行,操作简便,实现了对混旋甲基苄胺进行完全利用,利用率达到100%。
搜索关键词: 一种 甲基 合成 方法
【主权项】:
一种左旋(S(‑)‑)α‑甲基苄胺的合成方法,其步骤是:A、对采用L‑谷氨酸拆分后的母液进行处理:分离出R(+)‑α‑甲基苄胺L‑谷氨酸盐后的母液和洗液含大量酒精和水,常压分馏至108-112℃,回收酒精,然后加入甲苯带水,最后减压0.08Mpa分馏出甲苯,得油状液体;B、将月桂酸加甲醇溶解,然后加入上述富积S(‑)‑α‑甲基苄胺液,结晶析出S(‑)‑α‑甲基苄胺月桂酸盐,甲醇洗涤去掉溶解的R(+)‑α‑甲基苄胺,干燥得纯的S(‑)‑α‑甲基苄胺月桂酸盐;C、将S(‑)‑α‑甲基苄胺月桂酸盐在水中混旋,加入等摩尔的浓盐酸调PH为1.8-2.2,搅拌3~4小时,并控PH为1.8-2.2,使S(‑)‑α‑甲基苄胺月桂酸盐完全转化为S(‑)‑α‑甲基苄胺盐酸盐而溶于水中,结晶析出不溶于水的月桂酸,过滤、水洗、104-106℃干燥,得月桂酸;D、对步骤(C)中获得的的滤液和洗液加入片碱游离S(‑)‑α‑甲基苄胺,分层,上层为S(‑)‑α‑甲基苄胺,经减压0.09Mpa分馏得纯S(‑)‑α‑甲基苄胺。
下载完整专利技术内容需要扣除积分,VIP会员可以免费下载。

该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息,商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于荆楚理工学院,未经荆楚理工学院许可,擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作,请联系【客服

本文链接:http://www.vipzhuanli.com/patent/201710491770.4/,转载请声明来源钻瓜专利网。

同类专利
  • 一种4-氨基-12-溴[2.2]对环蕃的拆分方法-201710391152.2
  • 马玉道;叶梦 - 山东大学
  • 2017-05-27 - 2019-03-26 - C07C209/88
  • 本发明提供一种4‑氨基‑12‑溴[2.2]对环蕃的拆分方法,利用叔丁氧羰基保护的L‑脯氨酸和外消旋的4‑氨基‑12‑溴[2.2]对环蕃生成构型为(Rp,S)和(Sp,S)中间体的混合物,利用(Rp,S)和(Sp,S)中间体的物理性质差异(极性差异),使用柱层析将其分离后,经重结晶提纯,然后通过酸解得到高光学纯的Sp‑4‑氨基‑12‑溴[2.2]对环蕃和Rp‑4‑氨基‑12‑溴[2.2]对环蕃。本发明所使用的拆分试剂廉价、无毒,拆分操作步骤简单,而且能够获得比较好的收率和高的光学纯度,适合光学纯4‑氨基‑12‑溴[2.2]对环蕃的大量制备。
  • 一种pregabalin中间体拆分剂(R)-(+)-α-苯乙胺的回收方法-201410318386.0
  • 刘幕松;张文灵;王鹏 - 浙江华海药业股份有限公司
  • 2014-06-30 - 2018-11-16 - C07C209/88
  • 本发明公开了一种pregabalin中间体拆分剂(R)‑(+)‑α‑苯乙胺回收的方法,包括以下步骤:a)将游离后的母液一定温度下加入碱调pH至碱;b)向调好pH的体系中加入有机溶剂萃取;c)合并有机层先较低温度下减压蒸馏萃取剂,收集前馏分再升温减压蒸馏,馏分即为拆分剂(R)‑(+)‑α‑苯乙胺。本发明提高了原子利用率,避免母液中的物料直接排放污染环境;在生产成本上有较大幅度的降低,具有绿色化学的特征。总而言之,本发明提供的是一条绿色环保、成本低、污染少(R)‑(+)‑α‑苯乙胺回收和循环套用的方法。
  • 一种脂肪酶拆分手性1-苯乙胺的催化精馏工艺及装置-201810304025.9
  • 王红星;王晓达;王伟粲;邱挺;叶长燊;黄智贤;杨臣;杨金杯;陈锦溢;王清莲;李玲 - 天津科技大学
  • 2018-04-02 - 2018-07-17 - C07C209/88
  • 本发明提供了一种化工反应分离装置和方法,具体内容为使用脂肪酶催化1‑苯乙胺动力学手性拆分的催化精馏塔及其工艺。该精馏塔包括冷凝器和再沸器,其特征在于:精馏塔反应段带有催化剂包,其内装填固载于树脂上的脂肪酶;由于脂肪酶的选择性催化作用,羧酸酯作为酰基供体与R型1‑苯乙胺反应生成R型酰胺,S型1‑苯乙胺不参与反应。本发明提供的装置和方法可实现1‑苯乙胺的反应转化率达到99%以上;得到对映体过剩率ee(Enantiomeric excess)大于99%的R型酰胺产品及对映体过剩率ee大于98%的S型1‑苯乙胺产品;极大地精简生产流程,降低能耗和操作费用。
  • (R)-1;1;3-三甲基-4-氨基茚满的制造方法-201480075004.4
  • 松永忠史;平栗翔;高桥友章;乾朋彦;谷本匡哉 - 住友化学株式会社
  • 2014-12-26 - 2018-07-13 - C07C209/88
  • (R)‑1,1,3‑三甲基‑4‑氨基茚满的制造方法,其包括下述步骤(A)、(B)以及(C)。(A):将1,1,3‑三甲基‑4‑氨基茚满进行光学拆分,得到(R)‑1,1,3‑三甲基‑4‑氨基茚满以及(S)‑1,1,3‑三甲基‑4‑氨基茚满的步骤;(B):将步骤(A)或步骤(C)中得到的(S)‑1,1,3‑三甲基‑4‑氨基茚满进行外消旋化,得到1,1,3‑三甲基‑4‑氨基茚满的步骤;(C):将步骤(B)中得到的1,1,3‑三甲基‑4‑氨基茚满进行光学拆分,得到(R)‑1,1,3‑三甲基‑4‑氨基茚满以及(S)‑1,1,3‑三甲基‑4‑氨基茚满的步骤。
  • 一种具有光学活性的α‑甲基苄胺的合成方法-201710469969.7
  • 胡莉萍;胡冠丰 - 荆楚理工学院
  • 2017-06-20 - 2017-12-01 - C07C209/88
  • 本发明公开了一种具有光学活性的α‑甲基苄胺的合成方法,其步骤1〉将混旋α‑甲基苄胺加溶剂混旋或溶解,再加拆分剂,搅拌升温50~80℃溶解,过滤,滤液升温溶解,补加溶剂,降温到溶液出现混浊,加晶种结晶,降温分离出具有光学活性的R(+)‑α‑甲基苄胺盐,母液回收溶剂后得S(‑)‑α‑甲基苄胺水溶液;2〉将盐溶于水中加碱中和游离出R(+)‑α‑甲基苄胺,分去水层,有机层分馏,得R(+)‑α‑甲基苄胺纯品。方法易行,操作简便,原料价格便宜,谷氨酸是两性化合物,既溶于酸,也溶于碱,且在水中溶解度小,利于回收。尤其重要的是谷氨酸无毒且极易生化降解,不污染环境,因此选用它作为α‑甲基苄胺的拆分剂优点十分突出。
  • 一种左旋α‑甲基苄胺的合成方法-201710491770.4
  • 胡莉萍;胡冠丰 - 荆楚理工学院
  • 2017-06-20 - 2017-11-03 - C07C209/88
  • 本发明公开了一种左旋(S(‑)‑)α‑甲基苄胺的合成方法,步骤A、对母液进行处理分离出R(+)‑α‑甲基苄胺L‑谷氨酸盐后的母液和洗液,回收酒精,加入甲苯带水,得油状液体;B、将月桂酸加甲醇溶解,加入富积S(‑)‑α‑甲基苄胺液,结晶析出S(‑)‑α‑甲基苄胺月桂酸盐,甲醇洗涤去掉溶解的R(+)‑α‑甲基苄胺,干燥得纯的S(‑)‑α‑甲基苄胺月桂酸盐;C、将S(‑)‑α‑甲基苄胺月桂酸盐在水中混旋,搅拌,使S(‑)‑α‑甲基苄胺月桂酸盐转化为S(‑)‑α‑甲基苄胺盐酸盐而溶于水中,结晶析出不溶于水的月桂酸,过滤、水洗、干燥,得月桂酸;D、对滤液和洗液加入片碱游离S(‑)‑α‑甲基苄胺,分层,上层为S(‑)‑α‑甲基苄胺,经减压分馏得纯S(‑)‑α‑甲基苄胺。方法易行,操作简便,实现了对混旋甲基苄胺进行完全利用,利用率达到100%。
  • 一种制备S-5-氯-1-氨基茚满的方法-201510529779.0
  • 吴玲 - 吴玲
  • 2015-08-26 - 2015-11-11 - C07C209/88
  • 本发明公开了一种以5-氯-1-氨基茚满为起始原料拆分制备S-5-氯-1-氨基茚满的方法。在合适的醇溶剂中,利用手性拆分试剂D-扁桃酸与5-氯-1-氨基茚满反应,结晶、分离得S-5-氯-1-氨基茚满的D-扁桃酸盐;盐重结晶后碱化得S-5-氯-1-氨基茚满,产品ee值大于99%;含有D-扁桃酸的残液合并到一起后酸化处理可回收D-扁桃酸。本发明提供的技术方法操作简单,拆分效率高,拆分剂和拆分溶剂易于回收套用,环境污染小,适合工业化生产。
  • (R)-1,1,3-三甲基-4-氨基茚满的制造方法-201380044433.0
  • 宇治田悟;松本努;乾朋彦 - 住友化学株式会社
  • 2013-08-28 - 2015-05-13 - C07C209/88
  • 一种(R)-1,1,3-三甲基-4-氨基茚满的D-酒石酸盐的甲醇合物的制造方法,其特征在于,包括下述工序(a)、(b)及(c),并且在工序(c)之前在反应体系中混合水,工序(a):将1,1,3-三甲基-4-氨基茚满、D-酒石酸和甲醇混合,得到包含(R)-1,1,3-三甲基-4-氨基茚满的D-酒石酸盐的甲醇合物的混合物的工序;工序(b):将所得到的混合物冷却的工序;工序(c):取出(R)-1,1,3-三甲基-4-氨基茚满的D-酒石酸盐的甲醇合物的工序。
  • 用于制备光学活性胺的方法-200780026053.9
  • 克里斯托夫·马克 - 克里斯托夫·马克
  • 2007-07-11 - 2009-07-22 - C07C209/88
  • 一种通过旋光拆分相应的外消旋胺来制备光学活性胺的方法,这些光学活性胺包括一个手性中心的氨基以及至少一个其他的氨基和/或至少一个羟基,其中,(1)将所述外消旋胺与光学活性糖酸的内酯转化成相应的酰胺,(2)分离形成的非对映体酰胺的混合物,以及(3)将至少一种所述非对映体酰胺在强碱存在时水解。
专利分类
×

专利文献下载

说明:

1、专利原文基于中国国家知识产权局专利说明书;

2、支持发明专利 、实用新型专利、外观设计专利(升级中);

3、专利数据每周两次同步更新,支持Adobe PDF格式;

4、内容包括专利技术的结构示意图流程工艺图技术构造图

5、已全新升级为极速版,下载速度显著提升!欢迎使用!

请您登陆后,进行下载,点击【登陆】 【注册】

关于我们 寻求报道 投稿须知 广告合作 版权声明 网站地图 友情链接 企业标识 联系我们

钻瓜专利网在线咨询

400-8765-105周一至周五 9:00-18:00

咨询在线客服咨询在线客服
tel code back_top