[发明专利]一种左旋α‑甲基苄胺的合成方法在审
申请号: | 201710491770.4 | 申请日: | 2017-06-20 |
公开(公告)号: | CN107311872A | 公开(公告)日: | 2017-11-03 |
发明(设计)人: | 胡莉萍;胡冠丰 | 申请(专利权)人: | 荆楚理工学院 |
主分类号: | C07C209/88 | 分类号: | C07C209/88;C07C211/27 |
代理公司: | 武汉宇晨专利事务所42001 | 代理人: | 王敏锋 |
地址: | 448000 *** | 国省代码: | 湖北;42 |
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摘要: | 本发明公开了一种左旋(S(‑)‑)α‑甲基苄胺的合成方法,步骤A、对母液进行处理分离出R(+)‑α‑甲基苄胺L‑谷氨酸盐后的母液和洗液,回收酒精,加入甲苯带水,得油状液体;B、将月桂酸加甲醇溶解,加入富积S(‑)‑α‑甲基苄胺液,结晶析出S(‑)‑α‑甲基苄胺月桂酸盐,甲醇洗涤去掉溶解的R(+)‑α‑甲基苄胺,干燥得纯的S(‑)‑α‑甲基苄胺月桂酸盐;C、将S(‑)‑α‑甲基苄胺月桂酸盐在水中混旋,搅拌,使S(‑)‑α‑甲基苄胺月桂酸盐转化为S(‑)‑α‑甲基苄胺盐酸盐而溶于水中,结晶析出不溶于水的月桂酸,过滤、水洗、干燥,得月桂酸;D、对滤液和洗液加入片碱游离S(‑)‑α‑甲基苄胺,分层,上层为S(‑)‑α‑甲基苄胺,经减压分馏得纯S(‑)‑α‑甲基苄胺。方法易行,操作简便,实现了对混旋甲基苄胺进行完全利用,利用率达到100%。 | ||
搜索关键词: | 一种 甲基 合成 方法 | ||
【主权项】:
一种左旋(S(‑)‑)α‑甲基苄胺的合成方法,其步骤是:A、对采用L‑谷氨酸拆分后的母液进行处理:分离出R(+)‑α‑甲基苄胺L‑谷氨酸盐后的母液和洗液含大量酒精和水,常压分馏至108-112℃,回收酒精,然后加入甲苯带水,最后减压0.08Mpa分馏出甲苯,得油状液体;B、将月桂酸加甲醇溶解,然后加入上述富积S(‑)‑α‑甲基苄胺液,结晶析出S(‑)‑α‑甲基苄胺月桂酸盐,甲醇洗涤去掉溶解的R(+)‑α‑甲基苄胺,干燥得纯的S(‑)‑α‑甲基苄胺月桂酸盐;C、将S(‑)‑α‑甲基苄胺月桂酸盐在水中混旋,加入等摩尔的浓盐酸调PH为1.8-2.2,搅拌3~4小时,并控PH为1.8-2.2,使S(‑)‑α‑甲基苄胺月桂酸盐完全转化为S(‑)‑α‑甲基苄胺盐酸盐而溶于水中,结晶析出不溶于水的月桂酸,过滤、水洗、104-106℃干燥,得月桂酸;D、对步骤(C)中获得的的滤液和洗液加入片碱游离S(‑)‑α‑甲基苄胺,分层,上层为S(‑)‑α‑甲基苄胺,经减压0.09Mpa分馏得纯S(‑)‑α‑甲基苄胺。
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