[发明专利]一种化学提纯工艺方法在审
| 申请号： | 201710465124.0 | 申请日： | 2017-06-19 |
| 公开（公告）号： | CN107311864A | 公开（公告）日： | 2017-11-03 |
| 发明（设计）人： | 不公告发明人 | 申请（专利权）人： | 陈德桂 |
| 主分类号： | C07C68/08 | 分类号： | C07C68/08;C07C69/96;B01D3/00;B01D3/14;B01D3/32 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 266000 山*** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | 本发明涉及一种化学提纯工艺方法，其技术方案是脱轻塔的顶部连接塔顶冷凝器，塔顶冷凝器通过第一回流罐和第一回流泵连接脱轻塔，塔顶冷凝器连接脱轻出口，脱轻塔的底部连接第一再沸器，第一再沸器通过塔釜泵将脱轻后的原料输送到精馏塔，精馏塔通过精馏塔冷凝器连接第二回流罐，第二回流罐通过第二回流泵连接精馏塔，分离式塔釜的底部通过第二再沸器连接第二塔釜泵，分离式塔釜的中间通过侧采泵连接侧线冷凝器；本发明的有益效果是解决了传统生产工艺产品纯度低、收率低、能耗高和产生固废污染物的问题，经过脱轻塔脱除轻组分再经精制塔提纯精制后，产品纯度提高到99.99%以上。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 化学 提纯 工艺 方法 | ||
【主权项】：
一种化学提纯工艺方法，其特征是：采用工业级碳酸二甲酯作为原料，采用连续法精制提纯电池级碳酸二甲酯产品，包括以下步骤：A）原料进料：从工业级碳酸二甲酯装置DMC精制塔塔釜采出的原料进料碳酸二甲酯通过输料泵送至脱轻塔（1），物料从脱轻塔（1）的中上部进料，控制进料量1500Kg/h；B）脱轻塔操作：控制脱轻塔（1）的塔顶操作温度为50℃～100℃，脱轻塔（1）塔釜操作温度为60℃～110℃，脱轻塔（1）塔顶操作压力：60KPa～150KPa，回流比控制：20～40，脱轻塔（1）塔顶得到的含有轻组分杂质的碳酸二甲酯物料，分析纯度大于99.8%、含水小于200ppm时，直接进入工业级碳酸二甲酯产品储罐，以备下一步提纯使用；如纯度低于99.8%或者含水大于200ppm则返回脱轻塔（1）进一步精制提纯，塔釜得到脱除轻组分杂质的碳酸二甲酯物料经塔釜泵（12）输送至精馏塔（4）；C）产品产出操作：上述步骤中产生的碳酸二甲酯物料进入精馏塔（4）中，控制精馏塔（4）塔顶操作温度：50℃～100℃，精馏塔（4）的塔釜操作温度60℃～110℃，精馏塔（4）塔顶操作压力：60KPa～150KPa，回流比控制：10‑30，精馏塔（4）塔顶得到的含少量杂质的碳酸二甲酯物料进入工业级碳酸二甲酯产品储罐中，精馏塔（4）塔釜物料化验分析纯度大于99.8%，含水小于200ppm进入工业级碳酸二甲酯产品储罐；纯度低于99.8%或含水高于200ppm的物料通过第二回流罐（8）、第二回流泵（14）进入精馏塔（4），返回工业级碳酸二甲酯精制工段萃取，通过精馏塔（4）的侧线采出纯度高于99.99%，含水小于30ppm，甲醇和乙醇总含量小于20ppm的电池级碳酸二甲酯产品，通过侧线上的侧采泵（13）连接到侧线冷凝器（7）收集。
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- 本发明所述的一种密封冷凝连续包装生产二(三氯甲基)碳酸酯的工艺及设备，将氯化完全的氯化物料通过下料口、下料管进入循环泵组，循环泵组由中间罐和循环泵等组成，物料由循环泵经总下料口打入冷凝密封输送设备，物料在此被冷却凝固成为固体物料，未凝固的物料返回循环泵组，冷凝密封输送设备设有进风口和出风口，出风口直接与引风机连接，引风机将含有各种刺激气味的气体送入尾气吸收装置处理后排空，固体物料进入辊压破碎机，物料在此被破碎成细小的颗粒，细小的颗粒物料进入斗提机，物料在此被提升并进入料仓，细小的物料在重力的作用下由料仓进入包装机直接包装入库。
- 一种固定床耦合精馏塔制备碳酸二苯酯的方法及装置-201410336796.8
- 张金峰;沈寒晰;张存社;史李刚;张丽娜;卢美旭 - 陕西延长石油（集团）有限责任公司
- 2014-07-15 - 2014-10-08 - C07C68/08
- 本发明公开了一种采用固定床和精馏塔生产碳酸二苯酯的方法和装置，具体提供以碳酸二甲酯和苯酚为原料，在固定床中的催化剂上反应生成甲基苯基碳酸酯和碳酸二苯酯，并耦合进精馏塔分离生产碳酸二苯酯的方法，制备装置包含固定床反应单元、精馏单元、精制单元和真空系统。本发明克服了均相催化剂后处理难的问题，可以有效提高转化率，提高产率，并且较常规的反应精馏工艺能耗更低，效率更高，能有效节约设备投资，降低生产成本；本发明属于连续化生产的工艺方法，有利于提高设备的单位产量，有利于提高工业化生产中的产量，具备较好的工业实用性。
- 密封冷凝连续包装生产二(三氯甲基)碳酸酯的工艺及设备-201410292505.X
- 李安民;张晓生 - 李安民
- 2014-06-22 - 2014-09-24 - C07C68/08
- 本发明所述的一种密封冷凝连续包装生产二(三氯甲基)碳酸酯的工艺及设备，将氯化完全的氯化物料通过下料口、下料管进入循环泵组，循环泵组由中间罐和循环泵等组成，物料由循环泵经总下料口打入冷凝密封输送设备，物料在此被冷却凝固成为固体物料，未凝固的物料返回循环泵组，冷凝密封输送设备设有进风口和出风口，出风口直接与引风机连接，引风机将含有各种刺激气味的气体送入尾气吸收装置处理后排空，固体物料进入辊压破碎机，物料在此被破碎成细小的颗粒，细小的颗粒物料进入斗提机，物料在此被提升并进入料仓，细小的物料在重力的作用下由料仓进入包装机直接包装入库。
- 热泵变压精馏分离碳酸二甲酯和甲醇的方法及装置-201210309245.3
- 王迅文;唐文忠;刘丹;韩晖 - 亚申科技研发中心（上海）有限公司
- 2012-08-27 - 2014-03-12 - C07C68/08
- 发明提供了一种热泵变压精馏分离碳酸二甲酯和甲醇的方法及装置。所述热泵变压精馏分离碳酸二甲酯和甲醇的方法中，将由常压精馏塔塔顶获取的常压共沸蒸汽物料采用热泵压缩机进一步增压升温后，作为热源通入常压精馏塔塔釜处的再沸器，对常压精馏塔中的釜液加热，从而同时完成常压共沸蒸汽物料自身冷凝。相对于传统利用冷却水实现常压共沸蒸汽物料冷凝，以及采用额外的外供热源实现釜液加热方案，本发明仅仅通过一热泵压缩机适当提高常压共沸蒸汽温度和压力，从而作为热源实现对釜液加热，合理、有效能量循环；本发明热泵压缩机所产生的费用远远低于传统的冷却水以及外供的热源费用，产生良好的经济效益。
- 高纯度碳酸二甲酯精制装置-201120333240.5
- 杜寿考;胡成洋;朱性宇;韩晔;贾风雷;胡强;冯杰 - 东营石大胜华新材料有限公司
- 2011-08-31 - 2012-05-30 - C07C68/08
- 本实用新型公开了一种高纯度碳酸二甲酯精制装置，包括用于盛装碳酸二甲酯的原料罐，所述原料罐的出口连接有精馏塔，所述精馏塔上连接有回流罐，所述回流罐的出口端分别连接有初镏缓冲罐和主镏缓冲罐，所述初镏缓冲罐和主镏缓冲罐的出口端均连接有成品罐。本实用新型结构简单，使用方便，能制备高纯度碳酸二甲酯，并可去除杂质，从而防止变色，提高了高纯品收率。
- 自碳酸二烷基酯流除去链烷醇杂质的方法-201080035736.2
- C·P·阿莱;G·G·瓦波里西延 - 国际壳牌研究有限公司
- 2010-08-10 - 2012-05-23 - C07C68/08
- 本发明涉及一种用于自含碳酸二烷基酯和链烷醇杂质的流中除去链烷醇杂质的方法，所述方法包括使得所述流与含芳基的酯和催化剂接触，以发生链烷醇杂质与含芳基的酯的反应。
- 专利分类
