[发明专利]一种阿伏苯宗梯度结晶的方法有效

专利信息
申请号: 201710426566.4 申请日: 2017-06-07
公开(公告)号: CN108997105B 公开(公告)日: 2021-07-27
发明(设计)人: 谢占德;李欢 申请(专利权)人: 天津芸熙生物技术有限公司
主分类号: C07C49/84 分类号: C07C49/84;C07C45/81
代理公司: 北京沁优知识产权代理有限公司 11684 代理人: 姜宇
地址: 300453 天津市滨海新区滨*** 国省代码: 天津;12
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摘要: 发明提供一种阿伏苯宗梯度结晶的方法,步骤为将阿伏苯宗液体的温度调节为60℃‑70℃后,放入结晶釜中,调整冷冻机组使冷媒温度为‑10℃,冷媒原料为乙二醇,冷冻机组控制冷媒对饱和食盐水进行梯度降温,将具有温度梯度的饱和食盐水对结晶釜进行梯度降温,完成阿伏苯宗液体的一次结晶,一次结晶后,将得到的一次结晶的固体阿伏苯宗与乙醇溶液混合,加热至80℃,并搅拌1小时后,将混合液冷却至60℃‑70℃后,进行二次结晶,得到纯白色固体阿伏苯宗,本发明通过对阿伏苯宗液体进行梯度降温结晶,能够在较短时间内,得到纯度较高的阿伏苯宗固体,结晶效率高,有效解决了阿伏苯宗结晶的温度和结晶时间之间的矛盾。
搜索关键词: 一种 阿伏苯宗 梯度 结晶 方法
【主权项】:
1.一种阿伏苯宗梯度结晶的方法,其特征在于:包括以下步骤:(1)一次结晶:将阿伏苯宗液体的温度调节为60℃‑70℃后,放入结晶釜中,调整冷冻机组使冷媒温度为‑10℃,冷冻机组控制冷媒对饱和食盐水进行梯度降温,将具有温度梯度的饱和食盐水对结晶釜进行梯度降温,完成阿伏苯宗液体的一次结晶,得到一次结晶的固体阿伏苯宗,并回收结晶釜中剩余的阿伏苯宗液体;(2)二次结晶:将步骤(1)中得到的一次结晶的固体阿伏苯宗与乙醇溶液混合,加热至80℃,并搅拌1小时后,将混合液冷却至60℃‑70℃,通过冷冻机组控制冷媒对饱和食盐水进行梯度降温,将具有温度梯度的饱和食盐水对结晶釜进行梯度降温,完成阿伏苯宗的二次结晶,得到二次结晶的固体阿伏苯宗,并回收结晶釜中剩余的阿伏苯宗液体;(3)成品:将步骤(2)中得到的二次结晶的固体阿伏苯宗放入到离心机中进行离心,干燥后,得到纯白色的阿伏苯宗固体。
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