[发明专利]一种DHB硫脲法转位成盐方法在审
| 申请号： | 201710383476.1 | 申请日： | 2017-05-25 |
| 公开（公告）号： | CN107266322A | 公开（公告）日： | 2017-10-20 |
| 发明（设计）人： | 王志伟;郭宇;时娇娇;于光欣;李超;祁广娟;余新云 | 申请（专利权）人： | 盐城市瓯华化学工业有限公司;台州市前进化工有限公司 |
| 主分类号： | C07C209/54 | 分类号： | C07C209/54;C07C211/52 |
| 代理公司： | 北京科家知识产权代理事务所(普通合伙)11427 | 代理人： | 陈娟 |
| 地址： | 224555 江苏*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种DHB硫脲法转位成盐方法，包括以下步骤S1DHB结晶的制备，用甲醇对DHB进行多次重结晶，并用HPLC对纯化后的DHB结晶进行检测；S2DHB甲苯溶液的配制；S3转位，将DHB甲苯溶液转移至滴定装置中，同时配制硫酸溶液，并将DHB甲苯溶液滴加于硫酸溶液中，并保温，再进行多次升温、保温操作，即得硫酸转位液；S4成盐，将硫酸转位液加热并滴加20％HCL溶液，过滤，得DHB硫脲法转位成盐产物DCB。提出的转位成盐方法，操作简单、副产物少、收率高，方法中采用甲醇多次重结晶DHB，同时在转位反应中，严格控制折百硫酸用量以及DHB甲苯溶液的滴加温度。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 dhb 硫脲 法转位成盐 方法 | ||
【主权项】：
一种DHB硫脲法转位成盐方法，其特征在于，包括以下步骤：S1：DHB结晶的制备，取DHB置于反应瓶中，加入甲醇使DHB全部溶解，并将溶解后的溶液置于冰箱中冷冻，冷冻2～4h，从冰箱取出，并缓慢倾倒弃去上清液，即完成第一次DHB重结晶，按照同样的方法反复用甲醇重结晶DHB 2～5次，得到纯化后的DHB结晶，并用HPLC对纯化后的DHB结晶进行检测，检测结果中DHB含量在99.8％以上，且杂质只含有邻氯苯胺和DOB即可停止重结晶操作，若不符合上述要求则按照甲醇重结晶DHB的方法继续对DHB进行纯化；S2：DHB甲苯溶液的配制，称取S1步骤中纯化后的DHB结晶，溶于甲苯中即得DHB甲苯溶液；S3：转位，将S2步骤中配制的DHB甲苯溶液转移至滴定装置中，同时用浓度为50％～60％的浓硫酸和水配制硫酸溶液，并通过滴定装置将滴定装置中的DHB甲苯溶液于0～25℃滴加于硫酸溶液中，并保温反应1h，再升温至40℃，保温2h，再升温至50℃，保温2h，再升温至60℃，保温2h，即得硫酸转位液；S4：成盐，将S3步骤中制备的硫酸转位液，加热至85℃，并滴加20％HCL溶液，滴加完毕后自然冷却至30℃，保持0.5h，再过滤，用8％HCL洗涤滤饼，得DHB硫脲法转位成盐产物DCB。
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